分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

基于液液萃取/气相色谱-质谱法的水中多氯联苯测定方法

为满足《地下水质量标准》(GB 14848—2017)和《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 715—2014)中对氯联苯的检测要求,建立了液液萃取/气相色谱-质谱法同时检测水中20种多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB81,PCB77,PCB123,PCB118,PCB114,PCB138,PCB105,PCB153,PCB126,PCB167,PCB156,PCB157,PCB180,PCB169,PCB189,PCB194,PCB206)的方法。将20种多氯联苯类化合物的检出限为1.4～2.2 ng/L,测定下限为5.6～8.8 ng/L。在低、中、高添加水平下,加标回收率分别为83.7%～107%,83.1%～109%,80.7%～112%,相对标准偏差分别为5.27%～8.79%,2.21%～6.49%,1.61%～4.91%。研究表明：测定方法不仅灵敏度高,选择性好,检出限低,且适用于大批量水中多氯联苯检测。     

六种中药材中的有机氯农药残留量的测定

用气相色谱法同时测定了中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、何首乌、茯苓中的有机氯农药的残留量.结果表明,13种有机氯农药在1~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.995 5),检出限为0.04~0.22μg/L,添加回收率均在80%~102%.该方法符合农药残留检测标准.     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的:测定黄芪配方颗粒剂中9种有机氯农药残留量.方法:样品用水浸润过夜,以丙酮、二氯甲烷超声提取,提取液经浓硫酸净化,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量.结果:9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9992～0.9997范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为75.6％～114.5％,RSD为3.5％～7.0％.结论:本方法快速、简便、准确,且成本较低.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

基于磁化原位离子液体分散液液微萃取测定天然椰子水中菊酯农药的含量

本研究建立了新型的超声辅助-Fe_3O_4磁性纳米粒子磁化-原位离子液体分散液液微萃取(UA-MISDLLME)法并结合高效液相色谱测定了天然椰子水中三种拟除虫菊酯农药的残留量.研究显示:萃取效率的影响因素包括离子液体的种类、离子液体的体积、离子交换剂的体积、Fe_3O_4磁性纳米粒子的用量、洗脱剂的种类以及超声时间等;三种拟除虫菊酯农药在0. 5～50 mg L~(-1)范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9,加标回收率为84. 8%～100. 6%,检测限为0. 034～0. 053 mg·L~(-1).结果表明,本方法适合于天然椰子水中三种菊酯农药残留量的检测,该方法中的超声辅助以及磁化原位交换反应简化和加快了样品前处理过程,并且绿色溶剂-离子液体种类的选择范围被进一步拓宽.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量河特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0．20Hm的有机滤膜过滤后，直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，方法检测灵敏度高，避免了繁琐的前处理过程，简便、高效。检出限为0．01gg／L，加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差为5％～10％（n=5）。     

薄层色谱—电位滴定法测定有机氯农药的含量

本文提出用薄层色谱将有机氯农药工业品的有效成分分离出来,然后,使该组分在 KOH—C_2H_5OH 溶液中分解,产生 Cl~-。通过电位滴定法测定 Cl~-含量,而间接求出有机氯农药有效成分含量。通过实验表明,对任何一种有机氯农药,只要采取适当的分解方法,生成 Cl~-,都可以使用此法进行测定。     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药 (α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕 ) ,测定三种不同浓度 ( 0 .0 1、0 .1、1 ) ( mg/ Kg)时加标回收率。用四种前处理方法 :提取法、分离法、S色谱法和 F色谱法 ,结果显示 :用 F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率( 82 %～ 1 0 9% ) ,适宜于这三种农药在鱼样中的测定。     

三明高液限土路基压实标准分析

通过试验测定了三明高速公路典型高液限土样在不同含水率情况下的重型击实密度、泡水前后的强度和水稳性;分析了土样干密度、密实度、浸水CBR强度与含水量之间的关系.试验结果表明:在含水率为25%～32%范围内进行该高液限土路基的填筑压实,可以取得较高的路基强度和水稳定性;综合考虑路基的压实度和浸水CBR强度,三明高液限土在93区填筑的质量控制标准为含水率介于25%～30%之间,压实度≥93%.     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。