高分子/SiO_2双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

高分子/SiO2双负载纳米钯催化加氢反应特性——I.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

亲油型纳米SiO2的制备及其分散稳定性研究

以硅酸盐为主要原料，通过离子交换制备了纳米SiO2水分散液，研究了原料浓度、表面改性时间、温度、加料方式、改性剂用量等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，经表面改性后的纳米SiO2粒径小，粒径小，粒径分布窄（φ为8-15nm)，耐酸及耐温性能好，有效解决了纳米SiO2在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景。     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备Triton X—100／正辛醇／环己烷／水(或氨水)微乳液，研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系．在该微乳液系统稳定的条件下，由正硅酸乙酯受控水解反应制各SiO2纳米粒子，反应后处理简便，制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米SiO2粒子．SiO2粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比m、水与正硅酸乙酯分子数之比n控制．探讨了影响SiO2纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件．     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

纳米粒子的表面修饰与纳米复合材料的制备

通过硅烷偶联剂处理纳米SiO2粒子,向其表面引入双键,采用溶液聚合方法在SiO2纳米表面进行接枝聚合,实现高分子对SiO2纳米粒子的表面包覆处理.采用IR、XPS对SiO2纳米粒子表面结构进行了表征研究,同时采用纳米粒子直接填充分散法将这种纳米复合粒子填充到聚丙烯基体,并对其力学性能和微观形貌进行研究.     

树枝状大分子在钯纳米粒子催化领域的应用

归纳了树枝状大分子在钯纳米粒子催化剂制备及应用领域的研究成果,主要包括树枝状大分子可以有效控制钯纳米粒子的尺寸,从而可以增强催化剂的循环利用能力,并在负载钯纳米粒子体系中有效抑制金属沥出,同时也对树枝状大分子在钯纳米粒子催化领域的应用前景进行了展望.     

多级孔TiO_2担载金钯纳米催化剂在CO氧化反应的应用

针对贵金属纳米粒子稳定性差,容易发生团聚造成催化活性低的问题,以多级孔TiO_2为载体,利用其介孔孔道限制贵金属纳米粒子团聚,采用浸渍法制备Au-Pd双金属纳米催化剂.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对催化剂进行表征,结果表明金钯纳米粒子均匀地分布在TiO_2载体上,尺寸约为3~5nm.选择CO氧化反应评价催化剂活性,考察催化剂制备过程中金钯比例对催化活性的影响.结果表明,在120℃的条件下催化剂Au_1-Pd_4/TiO_2达到最高的转化率90%,这归结于双金属间的电子协同效应,金原子从钯原子上吸电子,导致钯原子缺电子,而CO分子提供电子给钯原子,提高了催化活性.     

硅单质法制备纳米SiO2及其分散稳定性研究

以硅单质为主要原料，碱催化剂制备硅溶胶，在“原位生成”纳米SiO2的同时，采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法，制备了粒度为8－15nm的SiO2水解散液，研究了反应时间，温度，介质PH值，分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径，粒径分布分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，并有效解决了纳米SiO2在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景。     

微波辅助加热层状液晶模板法制备钯纳米粒子

将微波加热法引入到液晶模板中, 探索微波辅助加热层状液晶模板法制备钯纳米粒子, 利用透射电镜和X-射线粉末衍射对产物进行表征. 微波加热下, 在Tween-80/n-C10H21OH/H2O形成的液晶模板体系中成功制备了分布均匀的钯金属纳米粒子, 大大缩短了反应时间; 改变反应物浓度和加热时间可将钯纳米粒子的粒径控制在3-6 nm.     

硅单质法制备纳米SiO_2及其分散稳定性研究(九)

以硅单质为主要原料 ,碱催化制备硅溶胶 ;在“原位生成”纳米SiO2 的同时 ,采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法 ,制备了粒度为 8～ 1 5nm的SiO2 水分散液 .研究了反应时间、温度、介质 pH值、分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响 ;该制备方法简便易行 ,价格便宜 ,并有效解决了纳米SiO2 在水相中的稳定分散问题 ,具有广阔的应用前景     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

BaCO_3纳米的合成及其应用研究

我们通过室温固相研磨方法制得了BaCO3纳米粒子。实验过程中我们发现研磨时间、煅烧温度、反应物的比例、表面活性剂的用量均对制备出的BaCO3纳米粒子的尺寸、形貌有影响;对其研究发现制备的样品正交的BaCO3纳米粒子,平均粒径为500 nm左右,且分散性较好。同时应用我们制备的纳米BaCO3粒子加入到高氯酸铵(AP)中通过热分析的方法来研究其催化应用。     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备 Triton X- 1 0 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液 ,研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系 .在该微乳液系统稳定的条件下 ,由正硅酸乙酯受控水解反应制备 Si O2 纳米粒子 ,反应后处理简便 ,制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米 Si O2 粒子 .Si O2 粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比 m、水与正硅酸乙酯分子数之比 n控制 .探讨了影响 Si O2 纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件     

基于瞬时纳米沉淀法制备尺寸可控载药纳米粒子

合成了5种具有不同分子量、不同亲疏水链段比例的两亲性嵌段共聚物——甲氧基聚乙二醇-b-聚己内酯(mPEG-b-PCL),并以其为表面活性剂,采用瞬时纳米沉淀(Flash Nano Precipitation,FNP)法制备出一系列包裹模型药物β-胡萝卜素的纳米粒子。通过改变两亲性共聚物的结构、分子量、浓度及溶剂体积比(V(H2O)∶V(THF)),成功实现了对纳米粒子尺寸的调控。实验结果表明:聚合物亲水链段分子量比例增大,则纳米粒子尺寸减小;当亲水链段分子量比例相同时,聚合物分子量越大,则纳米粒子尺寸越小;当聚合物质量浓度较高(10.0g/L)时,制备的纳米粒子粒径分布较窄,粒子性能较稳定。     

黑荆树单宁稳定钯纳米胶体催化水有机两相苯甲醇氧化反应

催化氧化苯甲醇是制备苯甲醛的一种简便高效的方法.以天然高分子黑荆树单宁(BWT)为两亲性稳定剂,制备水溶性钯纳米胶体催化剂,用于苯甲醇的氧化反应.采用透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等表征手段表征所制备催化剂的形貌,探讨制备条件对催化剂形貌的影响.TEM测试表明,单宁的用量对胶体中钯纳米粒子的粒径具有显著的影响,随着BWT用量从2 mg增加到60 mg,Pd粒子的粒径呈现减小趋势.FT-IR测试表明,BWT通过其结构中大量的酚羟基对Pd纳米粒子进行稳定和分散.系统考察单宁用量、反应温度、反应时间等因素对Pd纳米胶体在苯甲醇氧化反应中活性的影响,结果表明:当BWT用量为15 mg时制备的BWT15 mg-Pd胶体催化剂在50℃,空气气氛下8 h催化苯甲醇的转化率高达98.58%; BWT用量对催化剂重复使用性能也有显著的影响,BWT15 mg-Pd可以重复使用5次转化率仍然在90%以上,明显优于BWT5 mg-Pd和BWT60 mg-Pd.     

硫酸钡纳米粒子制备方法研究

研究了制备纳米BaSO4粒子的多种制备方法，用透射电子显微镜和激光粒度分析仪对合成纳米粒子的形貌、大小及粒度分布进行了表征分析，实验发现不同制备方法对纳米粒子大小及形貌均有影响，同时各种制备方法所得的纳米BaSO4粒子平均粒径小、分布窄，并探讨了各种方法的反应机理．     

基于空壳钯和纳米金修饰的过氧化氢无酶传感器的研究

制备并表征了空壳钯纳米粒子,将空壳钯纳米粒子和金纳米粒子修饰在玻碳电极(GC)表面,构建了新型的过氧化氢无酶传感器.通过循环伏安等电化学方法研究了修饰电极的电化学特性,结果表明:Pd/AuNPs/GC对过氧化氢(H2O2)的电极反应具有催化作用,空壳钯和纳米金在催化过氧化氢还原过程中表现出了良好的协同作用.过氧化氢的浓度在2216μmol/L(R=0.9993)范围内,与修饰电极的电流之间呈现出良好的线性关系,检测限为0.2μmol/L(S/N=3).该传感器具有较好的稳定性、重现性、抗干扰性.     

HEPES溶液中钯纳米颗粒的制备及对Suzuki反应的催化

以氯化钯为反应原料,在HEPES溶液中采用回流法合成钯纳米颗粒,该法具有环境友好、简便的特点.运用能量分析光谱仪(EDX)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对所合成样品进行表征.考察了表面活性剂、反应时间对纳米颗粒分散性和尺寸的影响.测定了钯纳米颗粒对Suzuki反应的催化活性及重复使用效果.结果表明,所合成的钯粒径在10～13nm之间,PVP的存在可提高纳米钯的分散性、减小颗粒尺寸,过长的反应时间不利于小颗粒及分散性好的钯颗粒的形成.所合成的纳米钯在乙醇/水体系中对Suzuki反应有很好的催化活性和循环使用稳定性,催化活性显著高于商业化的钯碳催化剂,重复使用3次产率均可达90%以上.     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．