GC-MS与GC-FTIR配合分析确认诺卜基乙基醚臭氧化产物的结构

将诺卜基乙基醚在乙醇中于-10℃进行臭氧化,水解后的产物经GC-MS与GC-FTIR分析,确认了5个化合物的结构.它们是:2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁酮,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙酸乙酯,2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)-1-环烷乙酸乙酯.5个化合物均为四员环类化合物,占总产物质量的73%.各化合物中的顺式(cis-)异构体质量分数达84%以上.     

三氧化二钕催化合成乙酸丙酯

以三氧化二钕为固体催化剂,实现了乙酸和丙醇的酯化反应,讨论了催化酯化的各种影响因素。在适宜条件下,酯产率可达84.7%。     

氢化诺卜醇及其羧酸酯的合成与结构分析

诺卜醇经Ni(R)催化氢化合成氢化诺卜醇, 氢化诺卜醇与7种羧酸进行酯化反应合成7种羧酸酯, 产率均在90%以上, GC纯度达98%. 对合成的羧酸酯均进行了IR、1H NMR、13C NMR与MS分析.     

聚乙酸乙烯酯与异氰酸酯反应的研究

分别用溶液和乳液聚合方法制备了聚乙酸乙烯酯(PVAc)及聚乙酸乙烯酯(PVAc)与丙烯酸羟乙酯(HEA)的共聚物,用凝胶色谱(GPC)、核磁共振谱(1HNMR)和红外光谱(IR)等表征了所得聚合物;研究了它们与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的固化反应,详细考察了HEA和MDI的比例对PVAc剥离强度的影响.结果表明:少量HEA加入后剥离强度有所提高,固化时间略延长;加入固化剂MDI后剥离强度大幅度提高,且随MDI比例增加而增大.提出水、聚乙烯醇和HEA中的不同羟基与MDI反应存在活性梯度是本实验成功的基础.     

邻羟基化合物被高碘酸或四乙酸铅氧化产物的推断

分析了高碘酸和四乙酸铅对邻二醇氧化反应的机理;根据已有的反应结果,总结出用高碘酸和四乙酸铅对邻羟基化合物,特别是对于α-羟基醛、α-羟基酮、α-羟基酸、β-羟基胺等多种邻位含羟基结构的化合物进行氧化时所得产物的书写规律,并将这一规律应用于有关反应.     

邻羟基化合物被高碘酸或四乙酸铅氧化产物的推断

分析了高碘酸和四乙酸铅对邻二醇氧化反应的机理;根据已有的反应结果,总结出用高碘酸和四乙酸铅对邻羟基化合物,特别是对于α-羟基醛、α-羟基酮、α-羟基酸、β-羟基胺等多种邻位含羟基结构的化合物进行氧化时所得产物的书写规律,并将这一规律应用于有关反应.     

乙酸苄酯合成新工艺的研究

本文介绍了用环己烷作带水剂．D—72作催化剂的苄醇直接酯化合成乙酸苄酯新工艺；带水剂能回收循环使用，缩短了反应时间，降低了生产成本。同时，还对配料比、催化剂和带水剂用量、反应时间等因素对产率的影响进行了讨论。     

乙酸松油酯的合成研究

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．     

基态乙酸甲硫醇酯单分子反应机制的理论研究

运用B3LYP和MP2方法在6-31G**水平上对基态乙酸甲硫醇酯单分子反应机制进行了理论研究.结果表明,基态乙酸甲硫醇酯有2种异构体,其中反式比顺势能量高21.7 kJ.mol-1,而二者相互转化的能垒为47.7 kJ.mol-1,表明室温下基态乙酸甲硫醇酯主要以顺式存在,这与实验结果是一致的.本文所研究的分子解离反应全部为协同过程,而自由基解离过程都是无势垒的吸热过程.其中分子解离反应中生成CH3SH H2CCO的反应,在反应动力学上最有利,这与实验上该反应为主要反应的结论是一致的.自由基解离反应中生成CH3CO SCH3和CH3C(O)S CH3的反应热比该反应的能垒稍高,可与之竞争.而其他反应则因能垒或反应热更高而难以在基态上发生.     

β—环糊精包中的乙酸苯酯的固相Fries重排反应

研究了β－环糊精包结中的乙酸苯酯的固相Ｆｒｉｅｓ重排反应，发现生成邻位产物的选择性很高，产率达１００％。     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

食品中胆固醇氧化物研究进展

论述了食品中胆固醇氧化物的研究进展,包括胆固醇氧化物的形成、种类及含量、加工过程中应采取的预防措施以及分析检测方法.引用参考文献29篇.     

GC—MS法分析Fenton法处理焦化废水难降解有机物规律

利用Box-BehnkenDesign（BBD）的响应面分析方法（RsM）,对Fenton试剂法处理焦化废水4个主要因素：初始pH、H2O2用量、EH2O2]／[Fe^2＋]摩尔比及反应时间的交互影响进行了分析,得到二次响应曲面模型,表明COD的去除率与各因素存在显著的相关性,以[Fe2＋]：[H2O2。]（摩尔比）和Hzoz投加量交互影响最为显著。以优化条件pH值为3．60、m（H2O2）：re（CODcr）为1．95、[Fe2＋]／EH2O2]摩尔比为1：7．43、反应时间30．8min,分别处理原水、缺氧池出水、二沉池出水,COD去除率达到44．60％、47．30％、56．59％．GC—MS分析Fenton氧化法处理前后水样,表明Fenton体系中产生大量的·OH自由基,主要对焦化废水中的挥发酚类和含氮杂环化合物类污染物苯环上的c—c键进行攻击后断裂,降解产物以石油烃类为主及部分的酯类、醇类等．好氧工艺和Fenton法对挥发酚类去除效果显著．     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

重铬酸醋酸烟酰胺合钴（Ⅲ）的选择性氧化作用

文章报道一种新型选择性氧化剂重铬酸醋酸烟酰胺合钴（Ⅲ）,可以在N,N-二甲基甲酰胺中进行氧化反应,且能表现出良好选择性氧化剂的特点.     

调控氧化猪脂影响因素及其挥发性风味 物质消长规律的研究

以猪脂氧化产物过氧化值(POV)、茴香胺值(p-AV)和酸值(AV)为理化指标,分别考察通气量、反应温度和反应时间等氧化反应控制因素对氧化产物的指标影响,并对猪脂控制氧化条件下的挥发性风味产物的消长规律进行分析.结果表明,反应温度和反应时间是猪脂调控氧化主要影响因素.氧化过程产生的挥发性风味物质主要是醛类、醇类和酸类,内酯类或酯类含量变化幅度不大,且不呈规律性.猪脂调控氧化反应温度为130～140℃,反应时间为3～4 h时,不仅获得较高的POV、p-AV数值,可能的特征性风味物质如2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇及2-戊基呋喃也大量富集.     

西藏管花秦艽花弱极性成分的GC-MS分析

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析。用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较。用石油醚萃取物直接进行GC-MS分析,除检测到烷烃外,发现60~90℃石油醚萃取物中存在含量较高的4种芳香酯类化合物。两种石油醚萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了30种弱极性成分,主要为脂肪酸酯类和烷烃类。管花秦艽花含量最高的脂肪酸是14-甲基-十五烷酸、亚麻酸和亚油酸。实验结果为了解管花秦艽的化学物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据。     

西藏管花秦艽花弱极性成分的GC-MS分析

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析.用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较.用石油醚萃取物直接进行GC-MS分析,除检测到烷烃外,发现60～90℃石油醚萃取物中存在含量较高的4种芳香酯类化合物.两种石油醚萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了30种弱极性成分,主要为脂肪酸酯类和烷烃类.管花秦艽花含量最高的脂肪酸是14-甲基-十五烷酸、亚麻酸和亚油酸.实验结果为了解管花秦艽的化学物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据.     

乙酸乙烯酯与乙烯基吡咯烷酮共聚的研究

用游离基溶液聚合方法合成了乙酸乙烯酯—乙烯基吡咯烷酮（Ｖｐ）共聚物。研究了反应条件对共聚合反应的影响和共聚物组成与转化率的关系，并从元素分析和￣（１３）ＣＮＭＲ的结果计算得体系的竞聚率ｒ＿１，ｒ＿２分别为０．２８２±０．０３７和０．２７８±０．０４１；ｒ＿２分别为３．７５±０．２８和３．７０±０．２９．结果表明：引发剂浓度小和投料比中单体Ｖｐ的含量高，有利于生成特性粘度［η］大的共聚物，反应时间长，［η］下降，共聚物组成与转化率的关系与用Ｍａｙｏ－Ｌｅｗｉｓ式处理得到的结果基本符合；￣（１３）ＣＮＭＲ测定链段序列分布的结果与用末端基效应模型计算的结果一致。因此，认为是以末端基效应模型机理进行，ＤＳＣ测定结果显示出共聚物玻璃化温度与组成关系符合ＦＯＸ方程，说明共聚物为无规共聚物。