Nd^3＋：Li3Ba2Re3（MoO4）8（Re=Y，Gd，La）晶体的生长、结构和光谱性能研究

采用顶部籽晶法生长了Nd^3＋：Li3Ba2Re3（MoO4）8（Re=Y,Gd,La）晶体。利用X射线单晶衍射仪证实了其结构,并得到了其晶胞参数。测量了这三种晶体的室温吸收谱和荧光光谱,并计算了吸收光谱和荧光光谱中的相关参数。吸收光谱表明,这三种晶体在805nm处均有较强的吸收,其吸收半峰宽分别为6nm、6nm、7nm,非常适合于LD泵浦。同时根据这三种晶体的荧光光谱计算了其在1．06μm处的发射截面,其峰值分别为：11．6×10-20cm2（Nd3＋：Li3Ba2Y3（MoO4）8）,8．7×10-20cm2（Nd3＋：Li3Ba2Y3（MoO4）8）,6．2×10-20cm2（Nd3＋：Li3Ba2Y3（MoO4）8）。最后,本文将这三种晶体的相关光谱参数与其它一些掺Nd离子的激光晶体进行了对比。结果显示,Nd^3＋：Li3Ba2Re3（MoO4）8（Re=Y,Gd,La）晶体是一种有潜力的固体激光材料。     

真空紫外激发La（PO3）3：Tb3＋的发光性质

本文研究了Lal-x（PO3）_3：Tbx3＋（0〈x≤0.6）的真空紫外荧光特性,发现La（PO3）3的阴离子基团（PO3）3^3-可以有效地吸收163和174 nm处的激发能,而且,（PO3）3^3-（174nm）的吸收带与La3＋-O2-（200nm）和Tb3＋（213 nm）的吸收带互相重叠,能量可以有效地从荧光粉基体传递到发光中心Tb3＋。在172nm激发下,当Tb3＋浓度（x）达到0.45时,得到最佳的发光强度,色坐标位于（0.343,0.578）,衰减时间为4.47ms,发光效率可达商用荧光粉Zn1.96SiO4：0.04Mn2＋的71%。     

VO(H_2AsO_4)_2的合成与晶体结构

在五氧化二钒-三氧化二砷-砷酸-水体系中，以水热法合成了VO（H2AsO4）2蓝色四棱柱状晶体，晶体属四方晶系，P4／ncc群，a=b=0．9120（1）nm，c=0．8131（1）nm，V＝0．6763（2）nm3，Z＝4．     

ZnL2C12的晶体结构和生成反应焓变

在无水乙醇中，制备了ZnCl2与3，5-二甲基吡唑（L）反应的配合物，确定其组成为ZnL2C12．单晶结构分析表明，配给物中，Zn^2＋分别与2分子L中的2个N配位，同时与2个Cl配位，总配位数为4．晶体属于单斜晶系，空间点群为C2／c，α=15．040nm（16），6-8．286nm（10），c=23．890nm（3），β=95．592（2）°，Z=8．微量热法测得298．15K下ZnCl2与3，5-二甲基吡唑在无水乙醇中的溶解焓及配合物液相生成反应焓变分别为（7．397±0．011），（-33．102±0．010），（6．756±0．005）kJ／mol，并求得固相生成反应的焓变．可为对该类配合物的深入研究提供参考．     

二水合4，4′-偶氮二苯甲酸的晶体结构

报道了二水合4，4′-偶氮二苯甲酸的晶体结构，C14H14N2O6，Mr=306．27，晶体属正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数：a=1．18197（15）nm，b=0．39432（5）nm，c=3．0967（4）nm，V=1．4433（3）nm^3，Z=4，Dc=1．409Mg／m^3，F（000）：640，μ=0．112mm^-1，λ（MoKα）=0．071073nm，R1=0．0647 and wR2=0．1492，2758独立衍射点（I〉2σ（I））．晶体堆积通过苯环的π-π堆积和羧基与水的分子间氢键作用而稳定，形成超分子结构．     

ZnL2Cl4的晶体结构、荧光性质及标准摩尔反应焓变

在无水乙醇中,用1-氨基-4-甲基哌嗪缩水杨醛（L）与ZnCl2合成了希夫碱配合物ZnL2Cl4,对其进行了元素分析及固体荧光袁征,并用Xn射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,Zn^2＋与4个Cl-形成配位键,并与配体以分子间氢键形式联接成三维超分子结构．晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数α=12．0757（12）nm,b-8．9859（8）nm,c-27．435（3）nm,β=98．9450（10）°,V=2940．8（5）nm3,Z=4,F（000）=1344,Dc=1．463g／cm3,μ=1．231mm^-1．该L及ZnL2Ck均有较好的发光性质,发出蓝色荧光．298．15K下,ZnCl2和L在无水乙醇中的溶解焓及配合物液相反应生成焓分别为（7．150±0．022）,（-32．587±0．307）,（3．745±0．035）kJ／tool,热化学循环求得固相标准摩尔反应焓变为（-54．279±0．671）kJ／m01．     

La2O3：Tb^3＋纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb^3＋掺杂的La2O3纳米晶。并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对La2O3：Tb^3＋纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析．结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比（C／M）制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3：Tb^3＋纳米晶,晶粒尺寸约为20nm．纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb^3＋在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3：Tb^3＋纳米晶产生Tb^3＋的特征发射峰,归属于5^D4-7^FJ（J=6,5,4）跃迁,主发射峰位置均在543nm处（5^D4-7^F5跃迁）．同时研究了柠檬酸与稀土离子配比（C／M）对结晶度、发光性质等的影响．     

一维配位聚合物{[Cu（tzda）（H2O）3]·3．5H2O}n的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一维配位聚合物{[Cu（tzda）（H2O）3]·3．5H2O}n（H2tzda为1,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其结构进行了红外、元素分析和X射线单晶衍射测定．配合物属单斜晶系,空间群C2／c,晶胞参数a=1．9073（12）nm,b=0．7134（4）nm,c=2．3635（15）nm,β=91．3780（10）°,Z=8．金属中心Cu（Ⅱ）离子呈现出五配位,处于四角锥的配位环境;配体阴离子tzda2-采用双（单）齿配位模式将Cu（Ⅱ）离子连接成一维链状结构．配合物的电化学研究表明：在-0．3—0．4V电位范围内,Cu2＋／Cu＋电对在电极上的氧化还原反应过程是准可逆过程且受扩散控制．     

Er^3＋：Li3Ba2Gd3（MoO4）8晶体的生长和光谱性能研究

采用顶部籽晶法生长了Er^3＋：Li3Ba2Gd3（MoO4）8晶体,测量了晶体的室温吸收谱和荧光谱,并根据J-O理论分析了Er^3＋在Li3Ba2Gd3（MoO4）8晶体中的光谱参数。其强度参数为Ω2=14.20×10^-20,Ω4=1.75×10^-20,Ω6=1.47×10^-20cm^2。根据F-L公式计算了晶体在1.5μm处的发射截面,其峰值为1.10×10^-20cm^2,位于1535 nm处。结果显示,Er^3＋：Li3Ba2Gd3（MoO4）8晶体是一种有潜力的固体激光材料。     

光功能化 YVO4：Eu3＋／M CM －41介孔材料的制备和发光性质

采用水热方法制备了光功能化的YVO4：Eu3＋／MCM－41介孔结构。采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和紫外—可见吸收光谱仪（Uv‐vis）等测试分析技术对样品的结构和形貌进行表征。样品的光致发光性质包括激发光谱、发射光谱及荧光动力学等性质被系统地研究,并与水热法制备的YVO4：Eu3＋纳米晶的发光性质进行了对比研究。研究结果表明,光功能化的YVO4：Eu3＋／MCM－41介孔材料保持了MCM－41高度有序的介孔孔道结构,形成的YVO4：Eu3＋晶体形成于MCM－41的孔壁中,其粒径约为0．9nm。在复合材料中,激发带变窄,Eu3＋的本征激发带消失,Eu3＋寿命变短。YVO4：Eu3＋／MCM－41的发光效率比YVO4：Eu3＋纳米晶的发光效率高。     

5-（2-呋喃基）-3，4，4a，5，6，10b-六氢-2H-吡喃并[3，2-c]喹啉顺反异构体的合成及其表征

利用GdCl3／KI催化的aza-Diels—Alder反应合成了5-（2-呋喃基）-3,4,40,5,6,10b-六氢-2H-吡喃并[3,2-c]喹啉的一对顺反异构产物并进行了表征．采用X射线衍射方法首次测定了顺式产物的晶体结构．晶体属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞常数a=0．9595（2）nm,b=0．9558（2）nm,c=1．4164（3）nm,β=95．692（4）°,V=1．2926（5）nm^3,Z=4,F（000）=544,M=255．31,D=1．312g／cm^3,p（MoKa）=0．086mm^-1．最终偏离因子R=0．0560。wR=0．1134．     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

Fe~(3+)和Ce~(3+)共掺杂TiO_2的光谱电化学行为

为开发可降解饮用水中三氯甲烷的光催化剂,采用凝胶法制备了一系列Fe^3＋和Ce^3＋共掺杂的纳米TiO2。用XRD,UV和电化学方法研究了不同Fe^3＋和Ce^3＋配比掺杂TiO2的光谱电化学行为。研究结果表明：Fe^3＋和Ce^3＋掺杂摩尔分数均小于2．0％时,TiO2总是锐钛矿相,x（Fe^3＋）为7．0％时出现少量的Fe2TiO5相,x（Ce^3＋）为7．0％时出现少量TiO2-CeO2相;固定掺杂x（Ce^3＋）为2．0％时,最佳掺杂x（Fe^3＋）为2．0％,此时,TiO2紫外吸收、吸收限红移以及注入电荷密度Qc与脱出电荷密度Qa之比都最大：固定掺杂x（Fe^3＋）为2．0％时,TiO2的紫外吸收、吸收限红移以及电荷密度Qc与脱出电荷密度Qa之比总是随着掺杂的x（Ce^3＋）的增大而增大。     

水介质中7-(4-溴苯基)-7,14-二氢化色烯并[4,3-b]苯并[f]喹啉-6-酮的合成及其晶体结构

以水为介质,氯化三乙基苄基铵（TEBAC）为相转移催化剂,在回流条件下,N-（4-溴苯亚甲基）-2-萘胺与4-羟基香豆素反应,合成了标题化合物C26H16BrNO2,其结构通过IR,^1HNMR,元素分析及单晶X射线衍射分析确定．结果表明：晶体属于单斜晶系,空间群P21／c,a=0．73681（8）nm,b=1．35483（14）nm,c=1．9662（3）nm,β=100．372（4）°,Mr=454．31,V=1．9307（4）nm^3,Dc=1．563g／cm^3,Z=4,μ（Mo Ks）=0．2153 cm^-1,F（000）=920．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R1=0．0446,Rw=0．0968．     

混合气中CO2的膜接触器分离过程

采用中空纤维膜接触器、溶液热再生连续循环实验装置,考察了MDEA（甲基二乙醇胺）溶液及MDEA＋AMP（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）混合溶液吸收CO2传质过程;建立膜接触器传质模型,比较预测值与实验值。结果表明：在溶液浓度2．5mol／L,气速0．5～3．0 L／min,液速15～150mL／min时,总传质系数Kov为10～32μm／s（MDEA）,20～45μm／s（MDEA＋AMP）;模型预测值和实验值符合较好,对于MDEA溶液误差小于10％,混合溶液误差最大为19％。实验证明MDEA＋AMP混合溶液传质性能优于MDEA溶液。     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

添加剂MPS和SPS及其与PEG、Cl -组合对铜镀层晶面取向的影响

高择优取向的铜镀层具有优异的性能,镀层晶面择优取向受多种因素的影响,添加剂是影响铜镀层晶面取向的因素之一。在酸性CuSO4电解液中分别加入添加剂MPS（3-巯基-1-丙烷磺酸钠）和SPS（聚二硫二丙烷磺酸钠）,及其他们与PEG（聚乙二醇）、Cl－组合的添加剂,在这系列电解液中,采用恒电流沉积方法,在0．040 A／cm2和0．150 A／cm2两个电流密度下,制备出了不同取向的铜镀层。X射线衍射实验结果表明：高电流密度0．150 A／cm2,添加 MPS＋Cl－和 SPS＋Cl－得到了（220）全择优取向的Cu镀层。而添加MPS或SPS,或其他添加剂组合,如MPS＋PEG、MPS＋PEG＋Cl－、SPS＋PEG、SPS＋PEG＋Cl－,得到不同取向择优的镀层。优化添加剂组合是在电沉积过程中尽早实现高择优取向生长的有效方法。