氯化铵处理电石渣制备纳米碳酸钙的实验研究

采用氯化铵对电石渣进行除杂、碳化制备了纳米碳酸钙。优化实验结果表明:干燥温度105℃、pH=8、反应时间1h、氯化铵溶液浓度8%、氯化铵过量程度30%的条件下电石渣收率达92%以上。XRD分析表明产品为方解石,平均晶粒尺寸为38 nm,SEM表明平均颗粒径为80 nm。     

汽爆玉米秸秆水提液制备糠醛的研究

针对目前糠醛生产中玉米芯原料有限,用酸量大及糠醛渣难以综合利用等问题,本文以玉米秸秆为原料,探索汽爆水提液制备糠醛新工艺。考察了反应温度、盐酸浓度和反应时间对糠醛收率的影响并对焦化问题进行了分析。实验结果表明：汽爆玉米秸秆水提液制糠醛的最优条件是反应温度180℃,2%盐酸添加量,反应时间2h;进一步通过红外光谱分析了汽爆玉米秸秆水提液制糠醛过程中焦化产生的原因。本文的优势在于玉米秸秆原料价格低廉,来源广泛,糠醛收率高（76.6%）,便于综合利用。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

1,2-二氯乙烷萃取分离糠醛工艺研究

研究了用1,2-二氯乙烷萃取分离以稻草、麦秆等为原料采用复合添加法制取的糠醛,测定了不同温度下糠醛在萃取剂及水中的分配系数,同时研究了醋酸浓度、相比、搅拌速度对萃取结果的影响,确定了萃取级数和适宜的工艺条件：用二氯乙烷做溶剂,相比为1：1,室温混合0.5 h,搅拌速度500 r/min,经三级逆流萃取,糠醛总萃取率≥98%。     

相转移催化法制备羧甲基壳聚糖

用相转移催化剂制备羧甲基壳聚糖，研究了反应时间，温度，碱浓度和投料比等工艺条件对羧甲基化程度及产物收率的影响，结果表明，使用相转移催化剂，反应时间缩短到3h，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0.92和84.42%。     

磷钨酸盐催化果糖水解制备5-羟甲基糠醛

以磷钨酸盐为催化剂,研究了其对果糖水解过程的影响,考察了反应时间、温度、催化剂种类及用量等因素对5-羟甲基糠醛（5-HMF）收率的影响。实验结果表明：160℃时在二甲基亚砜（DMSO）中,以CePW12O40为催化剂,反应8h,5-HMF的收率最高为99.2%;该催化剂循环使用6次,仍能保持较高活性,5-HMF的收率仍能保持90.5%。与传统加热方法相比,微波加热可明显加快反应速率,缩短反应时间。     

CrCl_3/PVP纳米纤维催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的研究

通过静电纺丝制备CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂,在四乙基氯化铵(TEAC)反应体系中,考察催化剂、反应温度、反应时间等条件对葡萄糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。实验结果表明,CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂具有良好的催化效果,以TEAC为溶剂,当反应温度为120℃、反应时间20min,催化剂用量为葡萄糖质量10%时,果糖制备HMF的产率可达65.6%。     

2-丁烯酸乙酯的合成

以2-丁烯酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂,苯为溶剂,在四甲基氯化铵存在下制备2-丁烯酸乙酯。考察了各因素对产物收率的影响,合理的反应条件为:反应时间10 h,n乙醇∶n2-丁烯酸=2.0∶1.0,在此条件下,2-丁烯酸乙酯的收率达84%。产物结构经红外光谱,元素分析,1H NMR得到表征。     

球形微细碳酸锂粉体的制备工艺研究

研究了球形碳酸锂粉体的制备方法,最佳的合成工艺条件为以LiOH·H2O和NH4HCO3为原料,LiOH的质量百分浓度9%、反应时间20min、反应温度40℃,干燥温度200℃,干燥时间1h.得到直径为300-400mm、视密度为3.4g·ml-1、表而较为完整、均匀性和流动性较好的球形碳酸锂.     

大孔磺酸树脂负载FeCl3固体超强酸催化剂的制备

以D72磺酸型树脂及无水FeCl3为原料,采用液固法进行络合反应制备了树脂负载FeCl3型固体酸催化剂.对影响络合反应的树脂型号、溶剂选择、反应时间及树脂干燥程度等多种因素进行了研究.结果表明,以乙醇为溶剂,反应温度78.3℃,干燥时间30h,反应时间7h,D72树脂络合铁量可达4.35%,这种催化剂对部分酯化反应具有较好的催化活性.     

三氯化铁催化邻苯二甲酸二正丁酯的合成

研究了以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,以FeCl3·6H2O为双酯化过程的催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),研究了各种工艺条件对产物DBP的影响,找到了获得较高产率的较佳工艺条件。研究结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的进料摩尔比为1:3,双酯化时间为1.5h,FeCl3·6H2O为邻苯二甲酸酐用量的3%时,DBP的产率可达94.4%。     

溶剂法制取硫酸钾工艺研究

硫铵法制备硫酸钾工艺氧化钾收率低,产品质量较差。对此在硫酸铵和氯化钾反应系统中添加有机溶剂,考察反应温度、反应时间、溶剂浓度、硫酸铵初始浓度、配料比与氧化钾收率的关系,通过正交实验确定了反应的适宜工艺条件;氧化钾收率提高到90%以上,工艺过程简单,操作条件温和,溶剂回收循环使用,清洁生产;产品质量符合有关标准。     

汽相酸水解糠醛渣制取乙酰丙酸实验研究

为了提高生物质各组分的综合利用率,利用生物质经汽相酸水解生产糠醛的残渣制备乙酰丙酸,通过对4种反应条件下的糠醛残渣进行纤维素分析,汽相酸水解制糠醛过程中纤维素的转化率可低于10%,且水解过程糠醛收率高于70%,乙酰丙酸收率高于50%;此外提高酸浓度和压力虽然提高了半纤维素的转化率,但过度的加压和提高酸浓度反而不利于后续乙酰丙酸的制备.     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

对二甲苯环二聚体合成工艺的优化

以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为：季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。     

相转移催化合成邻硝基苯甲醚

以苄基三丁基氯化铵做相转移催化剂，邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，在常压下合成了邻硝基苯甲醚。并对原料配比、反应时间、催化剂的选择及用量对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下邻硝基氯苯的转化率＞９９％，邻硝基苯甲醚的收率为９３％，凝固点≥９．８℃。     

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的合成研究

以壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,合成了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。研究了不同pH值条件对水溶性壳聚糖季铵盐产率及产物溶解性的影响,并讨论了pH值对反应的影响机理。结果表明,当反应pH为6.0时,水溶性HACC产物的产率高于pH为4.0、7.0和9.0时的产率;高效液相色谱检测表明季铵盐产物的分子量比壳聚糖原料的分子量低。