多金属氧酸盐[EMIM]_2·Na_2[SiW_(12)O_(40)]的离子热合成与表征

本文在离子液体[EMIM]Br(EMIM=1-甲基-3-乙基咪唑)中,利用离子热方法合成了一种未见报道的α-Keggin型多金属氧酸盐[EMIM]2·Na2[SiW12O40]。并利用X-射线晶体衍射、元素分析、红外、紫外、热分析、电化学等手段对其结构和性质进行了表征。     

多金属氧酸盐的合成、表征及其抑菌活性的研究

报道了8种多金属氧酸盐的合成与表征,并对所合成的配合物进行了对大肠杆菌和金色葡萄球菌抑菌效果实验,发现合成PW12、CoW11、CoW11Zn、FeW11Co、FeW11配合物在较低浓度下具有对大肠杆菌和金色葡萄球菌不同程度抑菌活性。     

多金属氧酸盐纳米线的制备表征及独特性质

在适当表面活性剂存在下，利用低温固相反应首次制备多金属氧酸盐纳米线，并用红外、透射电镜、X射线粉末衍射等手段进行表征。结果表明纳米线长为1－2μm，平均直径为20nm。此外多金属氧酸盐纳米线还具备其他一维纳米材料所不具有的特殊表面形貌。     

混合钼钒多金属氧酸盐的水热合成、结构表征及磁性研究

通过水热方法合成了一种混合钼钒多金属氧酸盐[Cu(phen)_2]_4{HPMo_8~Ⅵ V_6~ⅣO_(42)[Cu(phen)]_2}·2H_2O.采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对其进行了表征,同时对其磁学性质进行了研究.结果表明:标题化合物包含高度还原的二帽假Keggin结构的多氧阴离子支撑2个过渡金属配合物,即铜配合物阳离子[Cu(phen)_2]~+和结晶水;该化合物呈铁磁性相互作用.     

两种多金属氧酸盐纳米粒子的合成与表征

探索了两种多金属氧酸盐H4[PMo11VO40].28H2O和H12[K6MnMo9O38]纳米粒子的制备,并通过FTIR、XRD和TEM测试手段对其结构、粒子形状及大小进行了表征.结果表明纳米粒子基本保持原有的多阴离子骨架,且纳米粒子大小均一,平均粒径为10 nm.     

Keggin结构多金属氧酸盐纳米微粒的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了钨磷酸铵、钼磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒，用元素分析确定其分子组成，它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、x—射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究．结果表明：两种多金属氧酸盐都为Keggin由结构，晶粒大小分别在32nm和34nm左右，形成纳米微粒后，两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低．     

哌嗪与Keggin结构杂多酸的金属氧酸盐合成与表征

合成了哌嗪的3种杂多金属氧酸盐(XY12O40n-,X=P、Si;Y=W、Mo)化合物,用元素分析,IR,TG-DTA-DTG等方法对标题化合物进行了表征.IR结果表明:这些化合物中均存在[C4H8N2H3] ,阴离子保持了Keggin结构;TG-DTA-DTG曲线显示它们的热分解是一个多步过程.     

新的双钒帽Keggin型多金属氧酸盐衍生物的合成与表征

用预先制备的砷钼酸锂做原料,在水热条件下合成了两种As为杂原子的Keggin型杂多酸衍生物[M(phen)3]2[AsMo12O40(VO)2]·nH2O(M=Co,n=1,化合物1;M=Zn,n=0.5,化合物2;phen=1,10-phenanthroline).单晶X射线衍射解析说明化合物1和2是同构的,属于三斜晶系,空间群为Pi,它们由离散的[AsMo12O40(VO)2]4-阴离子和[M(phen)3]2+抗衡阳离子组成.另外将化合物1修饰到电极上,制备了本体修饰碳糊电极,并研究了其电化学行为.     

多金属氧酸盐低维纳米晶的可控合成

通过表面活性剂智能化控制的软化学法，探索了多金属氧酸盐低维纳米晶的制备及尺寸和形貌的调控，产物的形貌对聚合物的自组装结构和反应试剂与聚电解质之间的配位作用有很强的依赖性，聚丙烯酸，聚乙烯吡咯烷酮这样的聚电解质中含有大量的氮、氧等高配位活性的原子，它们与银离子之间存在着较强的配位作用，在硝酸银的浓度很稀时，大部分银离子将被“吸附”，这样，相当于把反应物在空间位置上进行预置，从而完成了多金属氧酸盐低维纳米晶的形貌可控合成。     

多金属氧酸盐结构的发展

多金属氧酸盐是一类具有独特结构和优良物理化学性质的无机化合物,其结构组成多样,同时具有酸性和氧化性,可作为酸型、氧化型或双功能型催化剂,目前对其结构发展的研究方兴未艾.     

新型离子液体[BDBU]BF_4合成与表征

采用两步合成法,用1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯(DBU)和1-溴丁烷为原料,以丙酮为溶剂合成中间体溴化1-丁基-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯([BDBU]Br),经阴离子交换合成新型碱性离子液体四氟硼酸化1-丁基-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯[BDBU]BF4;经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)表征产物结构并对其热分析(TGA)。结果表明:离子液体有较高的热稳定区间,约330℃开始分解。     

N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体的合成及表征

以L-脯氨酸为手性源,合成了吡啶类手性离子液体,并进行了结构表征。以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成中间体溴化N-正丁基吡啶,再与氢氧化钾、L-脯氨酸制备N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体,反应过程简单,产物具有较好的收率。测定了化合物N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐的比旋光度,考察了其光学活性和电导率。     

含液晶基元的光控取向薄膜新型材料的制备及初步表征

合成了一种侧链上同时含有液晶基元、柔性间隔基和肉桂酰感光基团的新型液晶聚合物,用核磁共振(1H NM R)和傅里叶红外光谱(FT IR)确定了上述中间体的结构,并用热分析等手段研究了聚合物性能.经线性偏振紫外光聚合技术处理聚合物膜,通过检测照射前后聚合物薄膜透光率的变化可知,所制备的取向薄膜具有良好的定向能力,该聚合物是一类具有潜在应用价值的新型光控取向薄膜材料.     

含磺酸离子的侧链液晶聚硅氧烷的合成与表征

液晶单体M1(4-烯丙氧基苯甲酰氧基-4′-甲氧基苯甲酰氧基联苯),M2(4-烯丙氧基苯甲酰氧基-4′-丁基苯甲酰氧基苯)和离子单体M3(4-烯丙氧基偶氮苯磺酸)与含氢聚硅氧烷进行共聚合反应,制备了含磺酸离子的侧链液晶聚硅氧烷·其结构和液晶性能通过红外光谱(IR),差示扫描量热法(DSC)、偏光显微分析法(POM)、热重分析法(TG)进行了表征·研究结果表明,离子基团的引入,降低了液晶性能,但是没有改变其液晶类型·     

木质纤维素气凝胶在离子液体中的制备及表征

 为制备一种新型的木质基新材料,采用离子液体将木粉溶解,经循环冻融工艺处理结合临界点干燥即得木质纤维素气凝胶。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X 射线衍射仪（XRD）对制备的木质纤维素气凝胶的微观形貌和结晶特性进行分析表征。结果表明,制备出的木质纤维素气凝胶具有的三维纤丝网状结构,通过冻融循环可以逐渐增强为片状结构,纳米纤丝的网络支架影响了气凝胶的多层级微米-纳米形貌;木质纤维素气凝胶的结晶度随冻融次数的增加呈先增加后减小的变化趋势;并阐释分析了木质纤维素气凝胶的形成机理。     

离子液体中合成己二酸

在处于室温条件下的离子液体中,以NaW04·2H2O为催化剂,H2O2为氧化剂,用环己酮合成己二酸。讨论了离子液体用量、NaWO4·2H2O用量、H2O2用量以及回收离子液体的使用等条件对反应的影响。此法后处理简便,产品收率高（70．5％）。     

离子液体中(NH4)ZnPO4分子筛的合成及其表征

采用离子液体热合成方法,在氯化胆碱/尿素低共熔混合物体系中合成了(NH4)ZnPO4-HEX分子筛,并系统地考察了反应物组成、晶化时间对合成(NH4)ZnPO4-HEX分子筛结构性能的影响,利用XRD,SEM以及FT-IR分析手段对合成样品的结构和性能进行了表征。     

石墨炔修饰碳离子液体电极的制备与表征

利用石墨炔(GDY)制备了一种修饰电极.采用离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)修饰碳糊电极(CILE)作为基底电极,通过滴涂法将GDY材料修饰于CILE表面得到修饰电极GDY/CILE.通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了GDY的形貌并采用循环伏安法和电化学交流阻抗法对该修饰电极进行电化学测试,结果表明制...     

烷基咪唑类离子液体的合成与表征

采用绿色化学合成法,以N-丁基咪唑和1,2-二甲基咪唑为反应原料,碳酸酯为烷基化试剂,合成了2种离子液体的中间体1-丁基-3-甲基咪唑碳酸甲酯盐([n-BMIM]OCO2Me)和1,2-二甲基-3-乙基咪唑碳酸乙酯盐([EMMIM]OCO2Et),然后通过与HBF4及HPF6的反应,得到4种离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([n-BMIM]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([n-BMIM]PF6)、1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([EMMIM]BF4)和1,2-二甲基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐([EMMIM]PF6).产物结构经FT-IR, 1H-NMR和质谱分析确认.最后通过差示扫描量热分析（DSC）测定6种离子液体的结晶温度或熔点.