浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅

【目的】制备密闭微波消解样品,建立石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅的方法。【方法】样品经硝酸消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行探讨和验证。【结果】在最佳工艺条件下,铅的校准曲线在0~8.0μg/L范围内呈线性,方法检出限为1.247μg/L,相对标准偏差为4.7%,回收率为95.0%~102.0%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。【结论】该方法具有操作简单、灵敏度高、回收率和重复性好等特点,适合亚热带水果中铅含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中微量铝的质量浓度

目的:建立石墨炉法测定膨松剂中微量铝的方法.方法:用湿法消解和微波消解法消解样品,在257.4nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中痕量铝.结果:湿法消解和微波消解法均适用于石墨炉原子吸收光谱法测定铝的质量浓度,本方法的定量限(LOQ):22.3μg/L,线性范围是:6.0~200μg/L,加标回收实验的回收率92%~108%.结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足膨松剂中微量铝的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定超高纯试剂中银的研究

研究了ＭＯＳ级过氧化氢及无水乙醇中痕量银的石墨炉原子吸收光谱测定法,制定了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的分析程度,试样经挥发浓缩,采用标准加入法测定;还确定了仪器最佳工作条件,原子化条件等,研究了共存离子的干扰,回收试验及实测样品等,该方法的精密度为３．７６％,检测限达０．０６６ｎｇ／ｍｌ。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊的铬

研究了以微波消解仪消解处理、石墨炉原子吸收分光光度计测定胶囊中铬含量的方法。结果表明加标回收率为93.4%~104.8%,检出限为0.0258μg/L。     

微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量简

通过以下方法对龟甲胶中的铬进行检测：龟甲胶样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量．结果表明,铬在0～12．5μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9986,检出限为1．58ng／mL,平均加标回收率为94．8％．因此,认为这种方法可满足龟甲胶中微量铬含量的测定．     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中的微量铬(Ⅵ)

采用二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中微量铬(Ⅵ)。经试验确定最佳试验条件为:1∶1磷酸0.5mL,1∶1硫酸0.3mL,波长为540nm。铬的含量在0.008~0.4μg·mL-1范围内与吸光度A呈良好的线性关系,标准工作曲线为y=0.0112x+0.019,相关系数为r=0.9996。加标回收率为99.59%~101.12%。此方法操作简单,测定快速,测定结果的准确度和精密度较高。     

催化动力学荧光法测定痕量铁新体系的研究

在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,对铁催化高碘酸钾氧化二氯荧光素的反应进行了研究,建立了一种荧光光度催化法测定痕量铁的新方法,并将其应用于测定蔬菜中铁含量．结果表明,在实验确定的最佳条件下,该方法的线性范围为0～64μg／L,检出限为4．949×10^6g／L,相对标准偏差为0．22％,回收率为95．6％～102．2％．该方法用于测定蔬菜中铁含量的结果令人满意．     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

橙黄G褪色分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

室温下，硫酸介质中，利用铬（ Ⅳ）氧化橙黄 Ｇ使其褪色，建立了测定痕量铬（Ⅳ）的新方法．并讨论了反应机理．线性范围为０～３ ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ．     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

原生态金秋梨中微量元素锌的光谱测定

测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨中微量元素锌的含量。方法:用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锌。结果:"苗疆"牌金秋梨锌元素含量为3.1mg/Kg,方法的特征浓度为0.0057μg/mL,检出限为0.0079μg/mL,相对标准偏差为0.62%,加标回收率在98%~102.7%之间,适用于金秋梨中微量元素锌的测定。结论:"苗疆"牌金秋梨微量元素锌的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定尿中铬

探讨了应用石墨炉原子吸收法测定尿中铬的方法。采用氯化钯作基体改进剂 ,有效地消除了尿基体对测定的干扰。本法检测限 0 .72 μg/L ,标准曲线线性范围 0 - 12 0μg/L,平均回收率 10 2 % ,精密度 5.75% ,方法指标符合“生物材料分析方法的研制准则”[1 ]