3-(2'-羧乙基)苯并噻吩的合成与表征

3—(2′—羧乙基)苯并噻吩作为一种极为重要的化工原料,其传统的合成方法,产率仅达60%左右,实验条件难以掌握。为提高该物质的收率,降低原料消耗,寻求较为理想的合成方法,文中介绍了以苯并噻吩、丙二酸二乙酯、氢化钠为主要原料,合成3—(2′—羧乙基)苯并噻吩的方法。经大量合成实验条件探索,苯并噻吩的氯甲基化在室温下进行,用氢化钠代替醇钠,用二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在加热条件下进行均相脱羧反应,抑制了副反应的发生,从而提高了产品收率。并经熔点测定,¹H-NMR、¹³C-NMR、质谱及元素分析,表征其合成得到的3—(2′—羧乙基)苯并噻吩的结构。     

新显色剂3—氯—4—(4—甲基—2—胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂3-氯-4-(4-甲基-2-胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成、纯化及结构分析。并且研究了该试剂与Cd、Hg等离子的显色反应。研究结果表明:在弱碱性介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,该试剂与Cd~(2+)、Hg~(2+)的显色反应具有较高的灵敏度和较好的选择性,可望该试剂在这些离子的光度测定中获得应用。     

几种酯酮型双冠醚和单冠醚的合成

以4′—溴乙酰基苯并—15—冠—5为原料,(1)与不同一元或二元羧酸盐反应,合成了七种以酯酮桥链相连的双冠醚(Ⅰ—Ⅶ)和两种取代苯并—15—冠—5单冠醚(Ⅷ—Ⅸ):(2)与邻苯二胺反应,得到一种二氢喹喔啉基取代苯并—15—冠—5(Ⅺ)。在合成双冠醚(Ⅶ)时,首先制得4′、4″一二羧基二笨并—24—冠—8(Ⅻ)。以4′一氨基苯并—15—冠—5为原料,与 2、4—甲苯二异氰酸酯反应,得到 2、4—甲苯并二亚脲基双苯并—15—冠—5(Ⅹ)。     

新洁尔灭以及OP和吐温-40对于L_n~(3+)-溴邻苯三酚红螯合物分光光度特征的影响

胶束增溶分光光度法是60年代后期才发展起来的一类新型的分光光度分析法。该法是利用表面活性剂对金属离子——有机试剂显色反应的敏化作用以提高光度分析的灵敏度。镧(Ⅲ)系离子——生色有机试剂——表面活性剂系统的研究开展得还不够多,并且表面活性剂也只限于刚离子表面活性剂。溴邻苯三酚红(2.7—二溴-4.5.6—三羟基-9-(2′—     

两种新4,4′—联噻唑衍生物的合成及抗菌性研究

用自制的邻硝基苯甲酰氨基硫脲和对羟基苯甲酰氨基硫脲合成了两种4,4′—联噻唑衍生物:2,2′-二(邻硝基苯甲酰肼基)-4,4′—联噻唑和2,2′-二(对羟基苯甲酰肼基)-4,4′—联噻唑,它们的组成与结构已由元素分析、红外光谱和核磁共振进行了表征,并研究了它们的抗菌活性.     

联吡啶铜配合物的研究

用Cu(2,2′—bpy)_2(ClO_4)_2和Ru(2,2′—bpy)_2Cl_2,以及4,4′—联吡啶进行合成。通过熔点测定、元素分析、扫描电子微区分析、红外光谱分析以及光电子能谱分析表明:根据实验条件的不同,分别得到墨绿色的结晶[Cu(2,2′—bpy)_2Cl Cl(2,2′bpy)_2Cu](ClO_4)_2·2H_2O(Ⅰ)以及一种兰色的结晶Cu(2,2′—bpy)_2(ClO_4)_2(Ⅱ)。在反应过程中,Ru(2,2′—bpy)_2Cl_2虽然起着促进作用,但並未参与配位。     

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。     

江师正性光刻光敏剂及其最后中间体的色谱分析

本文用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析了江师正性光刻胶的光敏剂—(4.4′异丙叉苯基)—2,1—邻叠氮萘醌—5—磺酸酯(简称双酚A酯)及合成该光敏剂的最后中间体2,1—邻叠氮萘醌—5—磺酰氯(简称“215”),从TLC,当分析“215”时,得一个斑点(hRf=87.1);当分析双酚A酯时,得棕色,黄色二个斑点及一个极小的淡黄色斑点.HPLC与TLC的分析结果完全一致。     

多核配合物N,N′-双(2-氨基苯甲酰基)乙二胺合钯(Ⅱ)、铂(Ⅱ)的合成

两种三核配合物 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺钯(Ⅱ)/铂(Ⅱ)(N,N′—bis(2—aminobenzovl)cthylenediaminc Pd(Ⅱ)/Pt(Ⅱ))已被合成.其配体 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺(N,N′—bis(2—aminobenzoyl)cthylenediaminc,简称 abcaH_2)的合成机理初步被论证.反应物、吡啶及亚磷酸三苯酯三元中间体的形成可促使酰胺键的形成.经元素分析,IR、UV—Vis、~1HNMR、MS 及摩尔电导的测定.确定了配体及配合物的结构.结果发现三核配合物的生成仅需一步反应.力图一步合成过渡金属(M=Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ))的三核配合物尚未成功.三核配合物中分别与酰胺 N 和芳胺 N配位的金属表现出差异.     

N,N′—双(3—羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间—硝基苯甲酸甲酯为底物 ,三乙胺为助催化剂 ,少量水为引发剂 ,经硒催化还原羰基化合成N ,N′—双(3—羰甲氧苯基 )脲 ,并对反应温度 ,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究。所得N ,N′—双 (3—羰甲氧苯基 )脲的产率达 79%     

TODD反应的应用研究

以四氯化碳为多卤代烷,由Todd反应合成了尚未见用此法合成的数种N,N′一双(二烷基磷酰)-4,4′-二氨基联苯(R=C_2H_ 5,Ⅰ;n-C_3H_ 7,Ⅱ;n-C_4HC_4H_,Ⅲ;n-C_ 5H_11,Ⅳ)。发现,在反应中(RO)P_2OH的反应活性顺序是C-2H_5>n-C_2H_7>n-C_4H_4>i-C_3H_7>n-C_5H_11。在类似的条件下,以乙二胺为试剂之一,Todd反应能更顺利地发生。但以P.P-DDT代替四氯化碳,以乙二胺为另一试剂时,只得由P.P-DDT消除氯化氢的产物1,1-二(对氯苯基)-2,2-二氯乙烯。     

新试剂APNBT与汞的显色反应研究(英文)

研究新试APNBT课题与汞显色反应的最佳条件,在TrtonX—100存在下,pHl0.4～12.0范围内汞(Ⅱ)与试剂形成黄色配合物,组成为1:2,最大吸收波长为450nm,ε’为8.88×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),在535nm处,试剂的吸收与配合物的吸收差值最大,ε’为1.18×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0～20μgHg(Ⅱ)/25mL,以双硫腙萃取汞(Ⅱ),分离干扰元素,成功地测定了合成试样和天然水中的汞,加入回收率为96％～102％。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲的合成、性质及其在分析化学中应用的研究

我们用异硫氰酸烯丙酯和对氨基苯磺酸钠为原料合成了未发现合成过的有机试剂N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲,并对该试剂的性质作了初步研究,发现它在分析化学中可以作为Ag~+、Hg~(2+)等离子的络合剂,也可以作为Ag~+、Fe~(3+)的鉴定试剂以及定量测定银的显色剂。     

二(苯并噻唑-2-巯)乙烷与铜的配合物的合成和性质

本文报导了由2—巯基苯并噻唑合成二(苯并噻唑—2—巯)乙烷(bbte)以及铜与bbte的配合物,并测定了该配合物的电导、电子光谱和红外光谱。     

新洁尔灭以及OP和吐温-40对于L~(3+)_n-溴邻苯三酚红螯合物分光光度特征的影响

胶束增溶分光光度法是60年代后期才发展起来的一类新型的分光光度分析法。该法是利用表面活性剂对金属离子——有机试剂显色反应的敏化作用以提高光度分析的灵敏度。镧(Ⅲ)系离子——生色有机试剂——表面活性剂系统的研究开展得还不够多,并且表面活性剂也只限于阳离子表面活性剂。溴邻苯三酚红(2.7—二溴-4.5.6—三羟基-9-(2′—磺基苯)—异氧杂蒽酮呫吨酮-3,BPR)与稀土离子从pH4时开始相互作用。在过量的金属离子存在下会形成等摩尔组成的络合物(λ最大=560～580nm)而当过量的BPR存在下,会形     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5′-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法。方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意。     

煤CS2—NMP萃取物丙酮可溶物的GC／MS分析

煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2—N御混合溶剂(1：1，V／V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分，并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC／／MS进行分析。结果表明：丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等，其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主，含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物，也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中，检测到十六烷酸三甲基硅酯、N—丙炔基—N′N′N″N″—四甲基—1，3，5—三嗪三胺两种物质。     

新化合物1-(4,4''-二甲氧基二苯基)-亚甲基-3,6-二甲氧基环丙萘的合成和光谱性质

报导了一种新化合物1—(4，4’—二甲氧基二苯基)—亚甲基—3，6—二甲氧基环丙萘(简称DHBM)的合成，测定了该化合物的质谱、紫外光谱、红外光谱、^1H和^13C的核磁共振谱，并进行了表征，该化合物中与萘稠合的三元环，引入苯亚甲基后，呈现出更高的稳定性。     

一种新型碘杂环化合物(Ⅳ)的合成

本文报道了以4,4′—二氨基二苯甲烷(Ⅰ)为原料,先经 Skraup 反应制得一种关键中间体—6,6′—双喹啉甲烷(Ⅱ)然后再用硫酸亚碘酰关环法合成了一种新型碘杂环化合物(Ⅳ),它们的结构为元素分析及各种波谱数据所确证.