间二氟苯合成工艺的研究

将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14～-12℃;盐酸(37%,质量分数)与间苯二胺的摩尔比为12∶1,亚硝酸钠溶液滴加时间为50～70min,间苯二胺与氟硼酸摩尔比为1∶4;然后加入溶剂,进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解,得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.     

Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.     

荧光增白剂OB合成工艺的研究

研究了以噻吩-2,5-二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚为主要原料合成荧光增白剂OB的方法,着重探讨了投料配比、催化剂、溶剂、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,在适宜的条件下得到荧光增白剂OB,其熔点199～201 ℃,质量分数99%以上,收率89%以上.     

硫酸钛催化月桂酸乙酯的合成研究

以固体硫酸钛为催化剂、月桂酸和无水乙醇为原料,合成香料月桂酸乙酯.考察了酸醇物质的量之比,催化剂的用量,反应温度,反应时间及带水剂等因素对合成反应的影响.实验表明: 月桂酸和无水乙醇的摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4.5%,环己烷为带水剂, 控制反应温度为90～100℃,反应时间3.5小时的优化条件下, 月桂酸乙酯的收率可达90.7%.     

4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺

针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3∶1,催化剂用量为原料的1.72%(质量分数),苯酚和叔丁醇的摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,反应时间为90min.在此反应条件下,4-叔丁基苯酚的收率可达70%以上.催化剂重复套用5次后,依然保持原有的催化活性及对4-叔丁基苯酚的高选择性.     

2-乙基苯并噁唑的微波超声波辅助合成

以2-氨基苯酚、丙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波超声波辅助合成了2-乙基苯并噁唑.通过考察原料与催化剂摩尔配比,反应温度,反应时间等因素的影响,得出较佳工艺条件为:微波和超声波功率分别为800 W,2-氨基苯酚与丙酸的摩尔配比为1:5.5,催化剂多聚磷酸与2-氨基苯酚的摩尔配比为0.52:1,130℃,反应时间15 min.反应液经萃取、减压蒸馏处理,得含量为99.78%的产物,产率47.96%,产物结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认.产物具有浓郁的青香、咸香、清甜、凉香气特征,与2-甲基苯并噁唑相比,香气差别较大.     

压敏染料结晶紫内酯的合成研究

采用N,N-二甲基苯胺为原料经Vilsmeier反应合成得到对二甲氨基苯甲醛,探讨了反应温度、反应时间及原料配比对产品收率的影响.当反应温度为75℃,反应时间为4.5 h,N,N-二甲基苯胺与三氯氧磷配比为1∶1.3(mol/mol)时,收率为87.8%.以对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸为原料,经缩合、氧化得到结晶紫内酯,收率41.5%.     

相转移催化合成对甲基苯甲醚

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化对甲苯酚与硫酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚,并对催化剂的用量、反应物料比、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响进行了讨论.结果表明,在硫酸二甲酯和对甲苯酚的摩尔比为1.4,相转移催化剂量为6%,pH=8,水浴控温50-60℃,反应时间为6 h条件下对甲基苯甲醚的产率最高可达92.36%.     

邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚的环合反应动力学研究

从邻甲代烯丙氧基苯酚反应合成呋喃酚的反应历程出发,建立了邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚的动力学模型.在数值模拟,仿真优化以及实验室工作的基础上,对环合反应的工艺操作条件进行了优化,即反应温度152 ℃,邻甲代烯丙氧基苯酚的初始质量分数为32%,催化剂质量分数为邻甲代烯丙氧基苯酚质量的3.0%,反应时间10 h.在此工艺条件下,反应的转化率可以达到96%以上,收率大于75%.同时环合动力学模型的建立也为呋喃酚的工业生产装置的放大与设计提供了理论基础.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。