邻苄基氨基苯酚的合成研究

以邻氨基苯甲醚和苄基氯为原料,以3-甲基吡啶作为缚酸剂,进行缩合反应制得邻苄基氨基苯甲醚,然后在路易斯酸催化下脱去甲基,酸性条件下水解,得目标化合物邻苄基氨基苯酚.并对合成邻苄基氨基苯甲醚的工艺条件以及脱甲基条件进行了初步探讨.     

年产300吨间氨基苯酚

<正>技术简介本品为白色或淡黄色结晶,熔点123℃,沸点164℃(1.47千帕),溶于水、乙醇和乙醚,难溶于苯和汽油,暴露于空气中和日光下,颜色逐渐变黑。该生产主要以间氨基苯磺酸、氢氧化钠、亚硫酸钠和盐酸为主要原料,生产工艺如下:以间氨基苯磺酸为原料,经碱熔、酸化制成,再经蒸馏、制片而得成品。所有副产品可循环回收,少量三废可处理合格达标。     

常压催化加氢合成邻氨基苯酚的研究

用硅溶胶改性和漆原镍催化剂，在常压液相催化条件下，氢化邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的反应过程，可分为诱导期，恒速吸氢阶段，吸氢衰减期３个反应阶段，恒速吸氢阶段的吸氢速率为５×１０＾２ｍｏｌ／（ｋｇ·ｍｉｎ）且与体系的温度无关，诱导期随温度的增加而变短，吸氢衰减期的长短随溶剂量的变化而变化，实验结果表明，邻氨基苯酚的收率在９５％左右。     

硼酸氨基三乙酯的合成及水解稳定性的研究

本文报导了分子内具有氮→硼酸位键的硼酸氨基三乙酯的合成并测定了不同温度下的水解速度。结果表明由于氮、硼的配位作用使硼酸氨基三乙酯具有相对较高的水解稳定性。     

4-乙酰氨基苯酚的合成工艺研究

以4-氯苯酚为原料,经中和、乙酰化和酸化三步合成4-乙酰氨基苯酚。探讨了中和反应中氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对4-氯苯酚钠产率的影响,以及乙酰化反应中乙酰胺用量、催化剂Al Cl_3用量、反应温度和反应时间对4-乙酰氨基苯酚产率的影响。在较优条件下,总产率达93.9%。     

一锅法合成(芳氨基甲基)苯酚

采用一锅法和分步法以芳氨、水杨醛或对羟基苯甲醛为原料合成了一系列芳氨基甲基苯酚.由前者所得到化合物的产率高于后者,并且发现对于两种合成方法,目标化合物的产率都与N原子相连的芳环上取代基的性质密切相关:OCH3>CH3>H>Cl.一锅法操作步骤少,溶剂的使用量和废物的排放量也得到相应减少,符合绿色化学的要求.一...     

“一锅法”合成(芳氨基甲基)苯酚

采用"一锅法"和分步法以芳氨、水杨醛或对羟基苯甲醛为原料合成了一系列芳氨基甲基苯酚.由前者所得到化合物的产率高于后者,并且发现对于两种合成方法,目标化合物的产率都与N原子相连的芳环上取代基的性质密切相关:OCH3>CH3>H>Cl."一锅法"操作步骤少,溶剂的使用量和废物的排放量也得到相应减少,符合绿色化学的要求."一锅法"是非常简单和有效合成取代氨基甲基苯酚类化合物的方法.目标化合物的结构用IR,1H NMR,13C NMR等进行了分析与表征.     

电解合成法制对氨基苯酚工艺研究

本文叙述了电解法制备对氨基苯酚的方法，介绍了模拟工业生产电解槽的试验电槽装置，并详细说明了电解液成份，电解工艺条件对反应的影响，从而为该项填补国内空白的新工艺的中试和工业化生产提供了成功的试验资料。     

对溴苯酚合成工艺

采用正交试验考察了反应物浓度、反应温度、溴滴加时间对直接溴化制备对溴苯酚产率和苯酚转化率的影响。适宜的工艺条件为：反应温度0℃，加料时间90min，溴与苯酚的摩尔比1.1，溴与溶剂的质量比为0.59，苯酚与溶剂的质量比为1.04。在上述条件下苯酚的转化率高达99.4%，对溴苯酚产率为96％,对邻比为85。反应产物经分离、提纯等工艺，产品的纯度达到98.5%。     

2-氨基-4-硝基苯酚的合成

以２ ,４二硝基氯苯为原料制备２氨基４硝基苯酚,改进了制备方法,使反应更易于控制,提高了收率．     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

酶法提取甜玉米芯多糖的对比研究

采用酶法提取甜玉米芯多糖,分别选取纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶进行单因素试验.在此基础上,研究三种酶同时添加和分步添加对甜玉米芯多糖得率的影响.结果表明,分步添加法比同步添加法对甜玉米芯多糖提取的效果显著,即先加木瓜蛋白酶(添加量2.0%,p H=7,提取温度50℃,时间1.5 h);然后加果胶酶(添加量1.0%,p H=6,提取温度50℃,时间1.5 h);最后加纤维素酶(添加量1.5%,p H=7,提取温度50℃,时间1.5 h),该条件下多糖得率为42.37%.     

扩链剂间苯二胺酰基化改性对聚脲性能的影响

用酰基化方法对二胺扩链剂间苯二胺进行了改性以解决聚脲反应高活性存在的问题。实验以间苯二胺为原料,在冰乙酸和磷酸条件下一步合成新型位阻型酰胺扩链剂二乙酰间苯二胺。并用红外光谱和核磁共振氢谱分析,对其结构进行了表征,确定了合成产物的化学结构。用改性前后的不同扩链剂与端氨基聚醚和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)通过二步溶液法合成聚脲,考察扩链剂酰基化改性对聚脲性能的影响。当用改性扩链剂代替原扩链剂合成聚脲时,其凝胶时间大大延长（从13s延长至1min5s）,且显示出较高的拉伸强度和断裂伸长率（分别由30.4MPa 13.9%增加到35.7MPa和21.1%）。     

结构加成水解法合成二聚环戊二烯改性不饱和聚酯

制备了相关模型化合物 ,应用化学分析、NMR分析方法进行鉴定 ,提出结构加成水解法合成二聚环戊二烯改性不饱和聚酯的反应机理 .合成反应过程中 ,二聚环戊二烯降冰片环上的9、10双键与顺丁烯二酸的羧基在H+存在下发生加成反应 ,生成顺丁烯二酸—DCPD酯 .在合成反应过程中二聚环戊二烯是端基封闭剂 ,无Diels -Alder加成反应发生     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法。实验证明,该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

烯丙基胺的合成研究

以Delepine伯胺制备方法为依据,用无水乙醇代替氯仿做溶剂,通过烯丙基氯与乌洛托品反应制备烯丙基胺,详细考察了酸碱用量、催化剂用量、物料配比及溶剂用量对反应的影响,发现在n(C3H7Cl):n(C6H12N4)=0．95：1,x(KI)=2．5％．40 C．t=10 h．n(NaOH):n(HCl)：n(C6H12N4)=4:4:1的条件下,产品烯丙基胺收率为86．6％,烯丙基氯转化率达100％,产品经GC-MS及IR分析,结构正确。     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.