直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定生活用水中痕量苯并[a]芘

针对国家标准GB/T 5750.8(9.1)-2006生活用水中苯并[a]芘测定方法进行改进,采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法,通过全自动盘氏固相萃取仪对生活用水中的苯并[a]芘进行富集,可以快速准确测定其含量.实验结果表明苯并[a]芘在0.00μg/L～5.00μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0...     

苯并[a]芘生物标志物3-羟基苯并[a]芘研究进展

 苯并[a]芘(B[a]P)是卷烟烟气中的重要有害成分,其在人体内产生的代谢物3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P),可作为B[a]P接触生物标志物用于区分不同暴露剂量人群(如吸烟者和非吸烟者,职业暴露和普通人群)及预测可能的作用机制。本文对B[a]P的危害性、3-OHB[a]P来源及检测方法进行了综述;并从3-OHB[a]P研究存在的问题和现状出发,对其在感受烟气和普通人群中进行生物监测的应用进行了展望。     

水中苯并(a)芘在预处理过程中含量损失的研究

由于地表水浊度一般较高,杂质进入色谱柱会引起堵塞,因此高效液相色谱法(HPLC)测定地表水中苯并(a)芘时,一般采用定性滤纸过滤作为前处理方法。研究苯并(a)芘测定过程中滤纸过滤带来的损失,通过大量实验表明损失率达29.0%。     

铜陵市环境空气苯并(a)芘污染现状分析

本文对铜陵市空气中苯并(a)芘(Bap)的污染水平及污染源进行了简要分析，指出焦化作业是造成空气 BaP 污染的 重要污染源之一，对原焦化厂进行污染综合治理，实施移址建设，对降低城区 BaP 空气污染意义重大。     

离子液体-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法快速测定卷烟烟气中的苯并[a]芘

将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱-荧光检测器相结合,建立卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测新方法.以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)作萃取剂,十一烷酸乙腈溶液作为液膜支持相溶剂,在最佳实验条件下,萃取平衡可在3 min内完成.苯并[a]芘浓度在0.1~20.0ng/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,检出限为0.05ng/mL.该方法已成功应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测,回收率为93.6%~102.4%,相对标准偏差为2.7%~4.8%.     

辽宁省苯并（a）芘的来源与多介质环境行为研究

本研究对辽宁省的工业燃煤、机动车尾气、民用供暖燃煤锅炉三个主要污染源燃耗量进行调查研究,估算了辽宁省全省范围内的苯并（a）芘的年排放总量。结果表明,工业燃煤排放苯并（a）芘约为0.11t,机动车年排放苯并（a）芘约为0.056t,民用供暖锅炉排放苯并（a）芘约为0.045t,苯并（a）芘年排放总量为0.21t。在估算的苯并（a）芘年排放量基础上,本研究基于逸度理论,建立了苯并（a）芘的多介质环境模型研究苯并（a）芘的多介质环境行为。由三级模型计算结果可知,排放到环境中的苯并（a）芘绝大部分存留在土壤中,在沉积物中的浓度最大。苯并（a）芘的主要输出途径是大气水平流动,主要的损失途径是土壤降解,气-土间的相间迁移通量最大。     

高效液相色谱法测定辣条中苯并[a]芘的含量

使用C18反相色谱柱,高效液相色谱检测仪,甲醇与水的混合溶液作为流动相,比例为90∶10,流速2.0 mL/min,检测波长260 nm,进样量为20μL,紫外检测器对样品中苯并[a]芘的含量进行定量检测。检出限为36.04μg/L,辣条中苯并[a]芘的平均加标回收率为102.5%,实验相对标准偏差为1.20%(n=9)。方法步骤简单、溶剂与试样消耗少、样品分析时间短,具有良好的精密度以及高回收率,适合于对辣条中苯并[a]芘浓度的有效检测。     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

降低卷烟主流烟气中苯并(a)芘研究进展

稠环芳烃(PAHs)是最早发现的一类具有"致癌、致畸、致突变"作用的物质,其中苯并(a)芘(B(a)P)则被认为是PAHs致癌物质中的危害性最大的一类.从滤嘴材料及其助剂、接装纸、卷烟纸、成型纸、卷烟加工技术、中药的运用等方面综述了目前用于降低卷烟主流烟气中B(a)P释放的主要方法.目前主要降低B(a)P的方法会对卷烟的抽吸品质产生影响,而在不影响抽吸品质的情况下降低B(a)P释放的方法还有待进一步研究.     

GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.094 0 ng/mL,线性相关系数达0.999 4;日内重复性和日间重现性分别为2.39%和3.97%;在3种不同添加浓度下,加标回收率分别在93.00%~109.00%之间.该方法操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.对无烟气烟草制品质量控制具有重要意义.     

不同碳源对苯并[a]芘降解菌生长和降解性能影响的研究

采用从受户外烧烤影响的土壤中分离出的苯并[a]芘降解菌Bacillus pumilus strain Bap9, 利用摇床实验研究了不同外加碳源对其生长和苯并[a]芘降解性能的影响。结果表明, 苯并[a]芘初始浓度为40 mg/L时, 蔗糖、葡萄糖、麦芽糖的存在会抑制菌株对苯并[a]芘的降解, 可溶性淀粉的影响不明显。以醋酸钠为外加碳源可明显促进菌株的降解作用, 添加40 mg/L的醋酸钠, 20天后可将菌株Bap9的降解率提高了8.8%, 但过量的碳源会抑制菌株对苯并[a]芘的降解。添加适量的低分子量菲(PAH)作为共代谢底物, 菲的促进作用大于同浓度的醋酸钠, 添加40 mg/L的菲, 20天后菌株对苯并[a]芘的降解率提高了26.4%。     

Tween80作用下苯并(a)芘的微生物降解研究

以具有致癌、致畸和致突变作用的苯并(a)芘(BaP)为目标污染物,利用多环芳烃高效将解菌-芽孢杆菌,研究了非离子型表面活性剂吐温80(TW-80)对BaP的增溶及生物降解过程的影响。结果表明:(1)通过TW-80促溶,BaP在水中的溶解度提高近20倍;(2)在BaP降解的过程中,TW-80亦能作为碳源被芽孢杆菌利用,不产生二次污染;(3)当BaP浓度为10 mg/L,TW-80浓度为500 mg/L,共代谢底物-琥珀酸钠为50 mg/L时,BaP及TW-80的降解效果最好;并且初步揭示了TW-80改变BaP的生物可利用性而促进其降解的微生物机理。     

高效液相色谱荧光法测定贵阳市市售腊肉中苯并[a]芘含量

建立高效液相色谱法测定腊肉中苯并[α]芘(简称BaP)的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水为流动相;荧光检测器,激发波长为385 nm;检测波长为405nm;苯并[a]芘在(0.005-1.0μg/mL)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=1.8×107x+11012;相关系数R=0.9992;苯并[a]芘在0.0035、0.0070、0.0105μg 3个添加浓度水平上的回收率为(83.08%、88.67%、84.54%)。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本文对贵阳市主要市售腊肉中苯并[α]芘(BaP)含量进行了测定,结果含量在1.04~4.16μg?kg之间,表明传统的油炸食品安全性使人的健康受到不同程度的影响。     

苯并(a)芘对蚯蚓细胞色素P450和抗氧化酶影响

研究了苯并(a)芘(BaP)低剂量污染胁迫下对蚯蚓(Eiseniarfetida)体内细胞色素P450酶系和抗氧化酶系的影响.通过滤纸接触染毒法,按指数递增设计暴露质量浓度为10-6到10-2mg·mL-1,染毒时间48h,检测指标分别为蚯蚓细胞色素P450含量、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)活性.结果表明,在供试质量浓度范围内,蚯蚓体内P450含量和SOD活性与苯并(a)芘污染胁迫存在明显的响应关系,POD活性在BaP的最大暴露质量浓度下(10-2mg·mL-1)被显著诱导,而CAT活性对BaP暴露无明显的指示作用.这表明,BaP的代谢过程诱发了蚯蚓体内P450含量的增加,同时又抑制了SOD酶活性,从而使生物体对活性氧自由基的防御能力下降而更易受到毒害,这可能是BaP对生物体毒性作用的机制之一.     

高效液相色谱法测定烤香鸭肉串中的苯并[a]芘

苯并[a]芘属强致癌物质,食物在烧烤过程中往往会产生此类有害物质。国标GB/T5009.27《食品中苯并[a]芘的测定》采用荧光光度法和目测比色法测定食品中的苯并[a]芘,此方法存在取样量大,提取、净化、分离繁琐和测定结果重现性不太好的缺点,本文研究了用高效液相色谱法测定烧烤肉中苯并[a]芘的方法,具有取样量少,提取、净化简单,且可直接在高效液相色谱仪上分离测定及重现性好的优点。     

同步荧光光谱直接测定混合物中的苯并(a)芘(Bap)

苯并(a)芘(Bap)的常规监测方法是将环境样品用有机溶剂提取,再经过一些预分离步骤,然后用紫外吸收或荧光法测定。这种方法繁琐、灵敏度低、精密度差。 同步荧光光谱方法的原理是由Llogd提出来的。由于它可以简化光谱及增大分析选择性,受到分析工作者的重视。 同步荧光方法用于Bap的分析,北京环科所的雷世寰已做了一些探讨工作。但