荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

紫外分光光度法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:探讨黄连中盐酸小檗碱的含量测定方法,为用药提供依据。方法:应用紫外分光光度法测定含量。结果:盐酸小檗碱在浓度为0.002mg/ml～0.010mg/ml范围内,浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.0144A-0.0001,r=0.9997,平均回收率为97.6%。结论:此法精密度较高,操作简便,稳定性、重复性好,可用于盐酸小檗碱的含量测定。     

β-环糊精敏化荧光法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用β-环糊精敏化荧光法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量.盐酸小檗碱是黄柏的主要提取物,与β-环糊精可以形成包合物,产生敏化荧光作用.在7.50 mg/mL β-环糊精水溶液中,选择荧光激发波长(λ_ex)345 nm,发射波长(λ_em)540 nm,工作曲线线性范围0.10～1.00μg/mL,检出限1.33 ng/mL,测得黄柏中盐酸小檗碱的含量为1.56%.此方法操作简单、准确,对中药中盐酸小檗碱的含量测定具有一定的参考价值.     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

分光光度法测定蒙药材接骨木中盐酸小檗碱的含量

采用回流和超声波两种方法对蒙药材接骨木中盐酸小檗碱进行提取,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长426 nm.回归方程为：Y=0.00393＋1.28929X（mg/10 ml）r=0.99992;盐酸小檗碱浓度在0.099-0.796 mg/10 ml范围内与吸光度呈线性关系,平均回收率分别为：回流法96.19%;超声波法102.69%.实验结果表明,超声波提取法较回流提取法提取率高.分光光度法简便快速,适用于接骨木中盐酸小檗碱的含量测定.     

小檗碱和药根碱的光谱行为研究

研究了盐酸小檗碱和盐酸药根碱的紫外吸收和发光光谱行为,详细考察了实验条件对其固体基质室温荧光（PS-RTF）、固体基质室温磷光（PS-RTP）光谱的影响.研究表明,在水溶液中和固体基质上,两化合物的发光行为不同.在溶液中小檗碱和药根碱的荧光均很弱,但却能直接在滤纸上产生非常强的室温荧光.以TINO3做重原子微扰剂,小檗碱可发射强的磷光,其最大激发波长λex为352 nm,最大发射波长λem为522 nm、619 nm.同样条件下未观察到药根碱的磷光发射.小檗碱具有作为DNA磷光探针的应用价值.     

黄连羊肝丸中小檗碱百分含量测定

考察不同厂家黄连羊肝丸中小檗碱百分含量,比较不同厂家黄连羊肝丸的质量.主要通过高效液相色谱法(HPLC),对不同厂家的黄连羊肝丸中主要成分小檗碱进行百分含量测定,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的回归方程为:Y=37.643X+0.987 4,r=0.999 3,线性关系良好.测定结果显示,以小檗碱百分含量计,百分含量最高为"赤峰天奇制药有限责任公司(水蜜丸)",为0.23%;百分含量最低为"北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(蜜丸)",为0.11%.不同厂家的黄连羊肝丸由于制作工艺不同,原材料差异,导致药品质量存在差异,但均在药典规定范围内,不影响产品使用.高效液相色谱法应用于中成药的百分含量测定具有简便、灵敏度高、重复性好等优势,可以为黄连羊肝丸质量标准制定奠定基础.     

蒙药材通经草中盐酸小檗碱的提取与含量的测定

以浓盐酸-甲醇（1∶100）为提取溶剂,采用先浸泡,后水浴加热、超声和先水浴加热、超声后浸泡两种提取方法从通经草中提取生物碱,用分光光度法在波长为426nm处分别测定盐酸小檗碱的含量,回归方程为Y=0.00393+1.28929X （mg/10mL）,r=0.99992.通经草中盐酸小檗碱的含量在0.099～0.796 mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系.样品盐酸小檗碱回收率分别为93.08%～108.58%,93.08%～100.84%.该结论可为通经草药材的进一步开发利用提供理论依据.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

清脑复神液质量标准再评价研究

目的:对清脑复神液的质量标准进行再评价研究,以完善其质量标准.方法:在原标准基础上增加了葛根、枳壳、赤芍的薄层色谱鉴别,同时以盐酸小檗碱、芦丁为对照品建立了小檗碱、总黄酮的含量测定方法.结果:葛根、枳壳、赤芍定性鉴别的专属性强;盐酸小檗碱在0.06~0.96μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),芦丁在6.00~30.01μg范围内,浓度与吸光度线性关系良好(R2=0.999),平均回收率为101.24%、99.99%,RSD为1.48%(n=6)、1.74%(n=6).结论:清脑复神液现行质量标准可控性不强,经本研究所修订后的标准可增强产品质量的可控性.     

非水毛细管电泳法快速测定天参胶囊中小檗碱的含量

建立了一种快速、简便、重现性好的测定中药制剂天参胶囊中小檗碱含量的非水毛细管电泳新方法,研究了乙酸氨浓度、离子强度、有机改性剂比例以及电压对分离行为的影响.实验结果表明,最佳缓冲液组成为40 mmol/L乙酸胺-2%乙酸-40%乙腈,最佳运行电压为25 kV,检测波长245 nm.分析物浓度与峰面积之间的回归方程为Y=-1664.05 787.16X,相关系数为0.9992.该方法已用于天参胶囊中的小檗碱含量测定,回收率为91.3%～94.6%.     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),以YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(48∶52)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

黄连中盐酸小檗碱含量检验方法的对比与研究

通过对比实验,引用参考资料中的数据,对黄连中小檗碱含量测定的方法,进行比较。结果表明:用HPLC法进行含量测定,检测专属性强、精确度好、灵敏度高、RSD=0.25%、平均回收率为99.6%,RSD=1.16%,操作简单,方便快捷,为药品生产企业控制黄连中盐酸小檗碱含量的一种较为可行的方法。     

HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱的含量

建立HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱含量的方法.方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以乙腈:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH值2.8)=28.5∶71.5为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长265nm,进样量10μl;柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.0421～0.4208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).精密度试验的RSD为0.33%,重复性试验的RSD为0.93%,加样回收试验的平均回收率为98.74%,RSD=1.19%(n=6).该方法测定10批样品的盐酸小檗碱平均含量为每片0.39mg,与标准中拟定的0.3mg相近.该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.