表面活性剂辅助水热合成钼酸镧钠负极材料及性能研究

通过表面活性剂辅助水热合成了钼酸镧钠负极材料,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、循环伏安(CV)测试等对样品结构和电化学性能进行了研究.结果表明,与pH=10相比,pH=6时制备的钼酸镧钠负极材料具有更好的电化学性能,其在电流密度为0.1 A/g时,容量可达356.7 mAh/g,循环后库伦效率接近100%.     

铁掺杂纳米二氧化钛介孔材料的合成、结构与性能

以TiCl4、FeCl3·6H2O和NH3·H2O等为原料,以有机大分子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板和结构导向剂,采用水热法制备出铁掺杂纳米TiO2介孔材料.X射线衍射分析结果表明,产品为锐钛矿结构.透射电镜观察发现样品为球形,粒径约为10～15 nm,颗粒之间显示出无序孔道.N2吸附-脱附等温线形状为Langmuir Ⅳ型,是典型的介孔结构吸附-脱附等温线,其最可几孔径为20 nm.利用该纳米TiO2介孔材料作为光催化剂对有机染料进行了吸附和降解实验,发现介孔材料比非介孔材料对染料具有更强的吸附性和降解效果,在日光照射60 min后对藏蓝染料的降解率达到了100%.     

剑状微棒ZnO材料的水热合成与气敏性能研究

以氯化锌(ZnCl2)和25%浓度氨水为原料,CTAB表面活性剂存在时,利用水热法制备了剑状微棒ZnO材料.采用X射线衍射仪和透射电镜等测试手段,对其物相和结构进行了表征.结果表明:此粉体材料结晶良好,直径小于4μm,长度为35μm.利用该材料制成气敏元件,并用静态配气法测试了元件的气敏性能.研究发现:元件在200℃工作温度下,对丙酮气体有很好的灵敏度和选择性及较好的响应恢复特性.并对气敏机理进行了探讨.     

水热合成碳粉的结构和发光

用氨基葡萄糖盐酸盐和葡萄糖作为源材料,利用水热法在水溶液中合成了碳粉.用场发射扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜和显微Raman光谱仪研究了碳粉的结构和组成,结果表明碳粉由非晶碳球组成.利用半导体激光器的532nm线在显微Raman光谱仪中对碳粉的发光进行了研究,其发光谱显示出中心在631nm,697nm和745nm的3个发光带.根据内带跃迁机制,对碳粉的发光进行了分析.     

有机铜修饰的八钼酸铵晶体材料的合成、结构及催化性能

以三氧化钼、铜盐以及咪唑为主要原料,采用中温水热合成法制备出由有机铜修饰的八钼酸铵晶体材料.通过红外光谱、元素分析等方法确定该晶体材料结构为B型β构型的八钼酸铵衍生物,进一步进行环辛烯环氧化催化反应,发现该晶体材料的活性较好,有潜力成为性能优良的多相催化剂.     

混合钼钒多金属氧酸盐的水热合成、结构表征及磁性研究

通过水热方法合成了一种混合钼钒多金属氧酸盐[Cu(phen)_2]_4{HPMo_8~Ⅵ V_6~ⅣO_(42)[Cu(phen)]_2}·2H_2O.采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对其进行了表征,同时对其磁学性质进行了研究.结果表明:标题化合物包含高度还原的二帽假Keggin结构的多氧阴离子支撑2个过渡金属配合物,即铜配合物阳离子[Cu(phen)_2]~+和结晶水;该化合物呈铁磁性相互作用.     

Dawson结构磷钨酸铁的制备、表征及催化合成四氢呋喃

利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-Vis及EDS表征结果表明自制磷钨酸铁催化剂具有Dawson结构.Py-IR及NH3-TPD测试结果显示：FeH3P2W18O62·nH2O同时具有Br?nsted酸中心和Lewis酸中心.Fe3＋离子取代使H6P2W18O62·nH2O催化剂表面弱酸中心和强酸中心的酸强度增大,且Lewis酸比例增大.SEM照片可观察到自制磷钨酸铁呈球状.在优化工艺条件下,w(FeH3P2W18O62·nH2O)＝2.3%(基于反应物质量),反应温度为185℃,反应时间为40 min,THF收率为94.1%.该催化剂具有良好的重复使用性,5次使用时收率达78.5%.     

亚硝基桥连配位聚合物的合成、结构和催化性能研究

溶剂热条件下合成出4个结构新颖的配位聚合物[Zn(NO2)2(H2O)2]n(1),[M(bipy)(NO2)2]n[bipy=4,4'-联吡啶,M=Zn(2);Co(3),Mn(4)],并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和单晶X-射线衍射等方式进行了表征.配合物1中2个晶体学独立的Zn(Ⅱ)离子通过μ1,3-NO-2桥连形成3D结构,拓扑分析可简化为6-连单节点mab网格.配合物2~4是同构的,均可简化为6-连单节点jsm网格,其中NO-2配体构象发生明显扭曲,形成双螺旋链.此外,配合物2和3对环己烯的氧化反应具有催化作用.     

铁原子簇的磁性和几何结构研究

用ＭＳ－Ｘα方法研究了Ｆｅ８原子簇（具有Ｄ６ｈ对称）和Ｆｅ１５原子簇（具有Ｏｈ对称）的电子结构,结果表明：⑴两种原子簇中的Ｆｅ原子磁矩及其ｄ能带中的交换劈裂性质互不相同;⑵两类原子簇中的电荷分布不是均匀的,电荷倾向于从外围原子向内部原子上转移,并且被转移电子的自旋方向（正自旋或负自旋）与原子簇的对称性质密切相关。     

新型载盐酸四环素根尖充填材料的制备及其性能

目的:探讨新型载盐酸四环素根尖充填材料(NRFM-THC)制备、理化性能、细胞相容性及其对粪肠球菌的抑制作用.方法:在新型根尖充填材料中添加质量分数为1%盐酸四环素制备NRFM-THC;采用傅立叶红外光谱、X-射线衍射对其表征,并检测其固化时间、抗压强度、抗稀散性和X射线阻射性能;MTT比色法检测其细胞相容性;琼脂糖扩散法及直接接触法检测其对粪肠球菌的抑制作用.结果:NRFM-THC主要成分为羟基磷灰石、羧酸钙盐及氧化锆,固化时间为(11.7±0.6)min,固化1 d及7 d组抗压强度分别为(43.9±4.5)MPa及(69.6±13.5)MPa,X射线阻射值等效于(3.6±0.2)mm纯铝,抗稀散性能良好等;细胞毒性分级为0级或Ⅰ级,符合GB/T 16886.5—2003标准;对粪肠球菌有抑制作用.结论:NRFM-THC具有良好的理化性能、细胞相容性及抑制粪肠球菌性能.     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

碱式钼酸铜的制备及其催化性质的研究

采用快速高效的超声化学法合成一种纳米片状的多金属氧酸盐(碱式钼酸铜).利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等分析测试手段对所得产物的结构和形貌进行表征.并通过吸附-光催化联合作用研究了碱式钼酸铜对刚果红(CR)的降解效果.结果表明纳米片状的碱式钼酸铜对CR有很好的降解效率.     

水热法制备NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)发光材料

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,合成了NaGd(WO4)2:Eu3+发光材料.采集XRD,SEM图谱来表征样品的晶型与形貌,利用激发光谱和发射光谱研究了材料的发光特性.结果表明,所制得的NaGd(WO4)2:Eu3+是由纳米棒组成的绒球状发光材料,球体直径为100nm,纳米棒长2～5μm.样品不仅可以被紫外光(266nm)激发,还能被近紫外光(393nm)和蓝光(464nm)有效激发,其主发射峰值位于614nm,为红色荧光成分,且当Eu3+掺杂物质的量分数为3%时,此发射峰达到最大,该发光粉可用于制造紫外光芯片激发的白光LED.     

上转换材料LiLa(MoO4)2:Yb3+,Er3+(Tm3+)的制备及其光谱性质测定

采用溶胶-凝胶法制备了上转换材料LiLa(MoO4)2:Yb3+,Er3+(Tm3+),并对其进行了X射线衍射分析以及荧光光谱测定.在980 nm红外激光器激发下,LiLa(MoO4)2:Yb3+,Er3+发出波长为530 nm和550 nm的绿色可见光,而LiLa(MoO4)2:Yb3+,Tm3+发出波长为475 nm的蓝色可见光.对Yb3+/Er3+和Yb3+/Tm3+双掺体系的上转换发光机理进行了探讨,其中Er3+发出绿色上转换光的过程为双光子过程,而Tm3+发出蓝色上转换光的过程为三光子过程.     

Mn5(PO3(OH))2(PO4)2(H2O)4的水热合成和晶体结构研究

在水热反应的条件下合成了具有开放骨架结构的Mn5(PO3(OH) ) 2 (PO4) 2 (H2 O) 4,并用单晶X射线衍射方法对其结构进行了测定 ,该晶体属单斜晶系 ,空间群C2 C,a =1.76 0 5 8(11)nm ,b =0 .9140 5 (4)nm ,c=0 9490 1(4)nm ,β=96 .5 180 (19)° ,V =1.5 1733(13)nm3,Mr =72 8.6 6 ,Z =4,Dc =3.190g·cm- 3 ,μ(MoKα) =4.5 86mm- 1 ,F (0 0 0 ) =142 0 ,R =0 .0 2 0 7,wR =0 .0 6 14.标题化合物由MnO6 八面体和PO4四面体通过共顶点或共棱相连 ,形成具有二维孔道的开放性骨架结构 .     

纳米晶Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4铁氧体的水热合成与磁性能

采用水热法在180℃下合成纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体,使用Χ射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、高分辨透射电镜(HRTEM)和振动样品磁强计(VSM)分别表征NiZn铁氧体纳米粉体的相组成、微结构以及磁性能.XRD衍射谱和红外光谱(FTIR)表明180℃合成的纳米晶NiZn铁氧体为单一尖晶石相;高分辨透射电镜照片分析表明Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒为立方片状,颗粒均匀,尺寸在20nm左右,晶格结构完整,面间距0.44nm.Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为11.9emu·g-1和93.5Oe,NiZn铁氧体的矫顽力随着Zn2+含量的增加而减小,此为A位和B位磁性离子间超交换作用下降所致.     

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm~12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.     

Fe2(Mo04)3/Si3N4复合粉末还原及热压微观组织结构分析

以α-Si3N4,Fe(NO3)3·9H2O和NH4Mo7O24·4H2O为原料,采用非均相沉淀法制备Fe2(M0O4)3/Si3N4复合粉末,采用氢气还原与热压法获得Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体,采用x线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、电镜扫描(SEM)和电镜透射(TEM)等方法对Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体物相、成分及微结构进行观察与分析.分析结果表明:Fe-Mo/Si3N4复合粉末主要成分为α-Si3N4,Mo,Si和Fe-Mo氮化物(Fe6M07N2和Fe3M03N),其中Mo颗粒长大;粒径为4-7 μm的Mo5Si3大颗粒均匀镶嵌在Si3N4,Fe-Mo氮化物(Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N)及Si02的混合物组成的粒径为1 μm左右的小颗粒之中.     

镍-多吡啶配合物[Ni（dmbpy）3]（H2O）（ClO4）2的合成、晶体结构及与DNA相互作用研究

合成了一个镍-多吡啶配合物[Ni(dmbpy)3](H2O)(ClO4)2(dmbpy=4,4’-二甲基2,2’-联吡啶),并通过室温挥发法培养了该配合物的单晶.单晶X-衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,主要晶体学参数为:a=11.192(13),b=14.444(18),c=14.468(18),α=84.86(2)°,β=76.691(19)°,γ=68.24(2)°,V=2114(4)3,Z=2.配合物分子由1个单核镍阳离子单元[Ni(dmbpy)3]2+、2个高氯酸根阴离子和1个水分子组成,配合物中镍原子的配位环境为六配位的八面体构型,3个dmbpy分子以双齿形式和1个镍原子配位.通过紫外光谱和荧光光谱研究了该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用,结果表明该配合物与CT-DNA之间存在静电和插入两种作用模式.     

Ca3(VO4)2:Eu3+,Bi3+荧光材料的结构及性能研究

采用燃烧法工艺合成了Ca3(VO4)2:Eu3 ,Bi3 荧光粉,对其结构、形貌和发光性能进行了表征,该荧光材料颗粒形貌规则、均一、发射主峰位于615.0nm,是一种良好的红色荧光粉。