Pb~(2+)和Cu~(2+)对水螅的急性毒性作用以及对SOD活性的影响

采用急性毒性实验方法研究了不同质量浓度的Pb2+和Cu2+对水螅急性毒性作用(LC50),并且测定了经Pb2+和Cu2+胁迫后水螅体内SOD的变化.结果表明,2种重金属离子毒性大小顺序为Cu2+Pb2+.Cu2+和Pb2+对水螅24,48,72,96h的LC50分别为0.33,0.28,0.24,0.22mg/L和2.17,2.05,1.58,1.04mg/L,其安全质量浓度分别为0.022mg/L和0.104mg/L.通过0.6,0.7mg/L的Pb2+溶液对水螅SOD的24h实验起抑制作用,与对照组相比,SOD活性急剧下降,变化显著(P0.05);0.7,1.5,2.0mg/L的高质量浓度溶液对水螅SOD活性基本上没有变化.通过0.15,0.20,0.25,0.30,0.35mg/L的Cu2+溶液对水螅SOD的24h实验起诱导作用,水螅的SOD活性基本上呈上升趋势,在质量浓度为0.30~0.35mg/L的范围内,SOD活性急剧上升,与对照组相比,变化显著(P0.05).     

嗜酸氧化亚铁硫杆菌培养及其影响因素

研究了温度、pH值、溶氧量(以转速表征)、金属离子浓度等因素对氧化亚铁硫杆菌的生长状况及体内ATP酶活力的影响,确定了最适的培养条件.通过对比培养前与培养后微生物扫描电镜(SEM),探讨环境胁迫对微生物表面形貌和菌体生长的影响.结果表明,初始pH 2.0,温度30℃,转速150r/min,氧化亚铁硫杆菌培养60h,酶的活性较高,其中最大值为2.8U/mL,金属离子Zn2+、Cu2+、Mg2+会降低微生物ATP酶的活性,当Zn2+浓度小于0.03mol/L,Cu2+浓度小于0.08mol/L,Mg2+浓度小于0.04mol/L时,对微生物的抑制作用不明显.初始pH=2.0,温度30℃,转速150r/min,培养嗜酸氧化亚铁硫杆菌,与对照菌株相比,菌体形状大小没有明显变化,菌体数量显著增加,菌体表面有生物膜形成.     

双硫腙/凹凸棒土复合固相萃取填料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

通过对凹凸棒土进行盐酸预处理、苯基三甲氧基硅烷表面改性和复合双硫腙,制备了复合固相萃取填料(DZ@ATP).采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对其进行表征,确定了最佳固相萃取条件.考察了DZ@ATP对水中Cd2+,Co2+,Cu2+,Cr3+,Pb2+,Sb3+,Sn2+,Tl+,Zn2+,Tb3+,Ag+,Hg2+的吸附性能.吸附容量分别达到15.99,13.45,14.72,12.97,15.77,13.15,14.93,13.81,14.09,13.11,15.82,14.98 mg/g.通过固相萃取与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用测定了水样中重金属离子的含量,检出限分别为0.041,0.027,0.033,0.047,0.063,0.017,0.052,0.084,0.019,0.018,0.056,0.040μg/L.     

基于适配体的荧光生物传感器对Hg2+的检测技术研究

工业迅速发展所带来的重金属污染，是目前威胁人类健康的重要环境问题之一。Hg²⁺是一种毒性强且污染较为普遍的重金属离子，较低浓度Hg²⁺就会对人体造成很大危害。基于核酸适配体错配结合Hg²⁺的原理，以特异性双链核酸染料SYBR GreenⅠ为荧光指示探针，构建了新型的无标记核酸适配体荧光生物传感器，建立了一种高灵敏度、快速检测Hg²⁺的方法，实现了Hg²⁺高效检测。在优化条件下，传感器对Hg²⁺的检测线性范围为10 nmol/L～1μmol/L,相关系数(r²)为0.99,检出限为1 nmol/L。5种干扰离子(Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Ag⁺)的存在不影响Hg²⁺检测，表明该方法对Hg²⁺检测具有较好的特异性。在自来水样的Hg²⁺加标检测实验中，平...     

直接器官发生途径的榉树微繁体系建立

为了建立通过直接器官发生途径的榉树微繁技术体系,以当年生带芽茎段为外植体,进行了榉树不定芽的直接诱导试验.结果表明:适合不定芽诱导的培养基为MS+BA 2.25~4.50μmol/L,有效芽诱导率达到76.67%;继代增殖培养的培养基为MS+BA 2.25μmol/L,增殖系数为5.1;壮苗培养基为MS+BA 2.25μmol/L+GA31.45μmol/L;生根培养基为1/2 MS+NAA 2.69μmol/L+活性炭0.1 g·L-1,生根率77.78%,生根数达4.5条.     

电感耦合等离子体直接测定纯镉中杂质元素方法研究

建立了利用ICP - AES准确、快速、直接测定纯镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等10种杂质元素的分析方法,优化了ICP - AES的分析条件,采用标准基体匹配的方法消除基体效应.结果表明:Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等十种杂质元素在0.05μg/ml～1.0μg/ml范围内有良好的均线性关系,相关系数均大于0.999;各元素的检出限在0.0009 μg/ml～0.0084μg/ml之间;相对标准偏差RSD＜ 4.80％;回收率在93.68％ ～ 104.41％之间.本方法能满足工业化生产纯镉中微量杂质元素快速分析的要求.     

锦鸡儿(Caragana sinica)芽增殖与植株再生

以锦鸡儿(Caragana sinica)新生茎段为外植体,进行组织培养和快速繁殖。结果表明:芽诱导的最佳培养基为MS+15μmol/L 6-BA+1μmol/LNAA;增殖培养最佳培养基为MS+5μmol/L 6-BA+0.1μmol/L NAA+2μmol/L GA_3;以1/2MS+10 g/L蔗糖为培养基,增施0.15%CO_2可达到较好的生根效果;锦鸡儿茎段芽诱导较容易,但增殖培养需添加适当浓度的GA_3;增施CO_2可提高试管苗生根率和存活率。     

基于普鲁士蓝/双胺氧化酶修饰的生物胺传感器

通过壳聚糖及戊二醛将双胺氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制备了生物胺传感器.考察了该传感器的电化学特性并优化了实验条件.结果表明,在优化条件下所制备的传感器的电流响应与组胺浓度在0.33μmol/L~3.3 mmol/L(3.7×10-2~3.7×102mg/L)范围内相关;检测限(S/N=3)为0.05μmol/L(6μg/L).该传感器具有响应范围宽、灵敏度高、选择性强、简便快速的特点.     

金属离子对LDH的抑制作用与底物对其保护作用研究

采用紫外光谱测定方法,分析比较了Fe3+,Cu2+,Ni2+,Co2+4种金属离子在0.5~2.5mmol·L-1的浓度范围内对LDH活性的影响,其抑制作用程度次序为Fe3+Cu2+Ni2+≈Co2+.研究了在Fe3+,Cu2+,Ni2+,Co2+作抑制剂时,丙酮酸钠和NADH对酶的保护作用.结果表明,丙酮酸钠对LDH具有明显的保护作用,NADH则没有体现类似的保护作用.Cu2+对LDH的抑制作用有不可逆抑制成分,Fe3+对酶的抑制机制可能是可逆抑制.     

两种改性膨润土对Cd2+和Pb2+吸附性能的比较

采用微波活化和高温焙烧两种方法对膨润土进行改性,比较两种改性膨润土对重金属Cd2+和Pb2+的吸附性能.实验结果表明：加入经微波活化7 min的改性膨润土20 g/L,当溶液pH为8,吸附时间为40 min时,Cd2+和Pb2+的去除率分别达到95.29%和99.24%;加入经450 ℃焙烧40 min的改性膨润土20 g/L,当溶液pH为9,吸附时间为40 min时,Cd2+和Pb2+的去除率分别可达99.84 %和99.93%;微波活化改性和高温焙烧改性膨润土的能耗成本分别约为0.1和8.8元/kg土,综合经济成本考虑,微波活化改性膨润土处理含Cd2+和Pb2+的重金属废水更具应用前景.     

长株潭地区积尘的地球化学特征

在长沙、株洲、湘潭地区系统采集积尘样品155件,研究表明:积尘形貌主要以片状及不规则粒状为主;矿物组成复杂,主要有长石、石英、白云母、方铅矿、赤铁矿、温石棉、菱镉矿及非自然的Pb2Al2O、Th5Ce5O1.82、C3H4BaO6等物质;研究区积尘中重金属Pb、Zn、Cu、Cr、Cd和Ni平均含量分别为926.36μg/g、1 759.03μg/g、149.15μg/g、92.73μg/g、29.93μg/g和31.62μg/g,城区积尘中重金属元素明显高于近城区;积尘中17种多环芳烃均有显示,湘潭地区总体值高于长沙和株洲,苯并[a]芘含量为129~1 827 ng/g,均高于我国土壤自然背景值;积尘的Pb同位素分析表明积尘混合性好,来源复杂.     

猪肝L-岩藻糖脱氢酶的纯化及性质研究

猪肝匀浆液经硫酸铵分级沉淀、DEAE纤维素柱层析、SephadexG-100凝胶过滤得到以NAD+为辅酶的L-岩藻糖脱氢酶,其纯化倍数和收得率分别为229.5%和40%.该酶的分子量为96500,与L-岩藻糖反应的km值为3.1×10-4mol/L,NAD+的km值为2.1×10-5mol/L,最适pH值为8.6,对D-阿拉伯糖、L-半乳糖、L-木糖和D-来苏糖有一定催化活力,但对后三者活力弱.     

Cu2+对东北林蛙的急性毒性

采用东北林蛙(Rana dybowskii)33~35期蝌蚪暴露于加Cu2+的自来水中,研究了Cu2+对东北林蛙蝌蚪的急性毒性.实验结果表明,在水温18~24℃条件下,Cu2+对东北林蛙蝌蚪24 h、48 h、72 h和96 h的半致死浓度(LC50)分别为0.189、0.118、0.058和0.027 mg/L;Cu2+对东北林蛙蝌蚪安全浓度为0.022 mg/L.说明Cu2+对东北林蛙蝌蚪具有毒性作用,为农业环境保护和治理以及两栖动物资源保护提供基础资料.     

环氧氯丙烷改性甘蔗渣吸附水中Pb2+的研究

用环氧氯丙烷对甘蔗原渣进行化学改性,考察了改性甘蔗渣(MB)对Pb2+的吸附特性及其影响因素,并用红外光谱法分析了MB吸附Pb2+的机理.结果表明:MB吸附Pb2+的最佳工艺条件为pH=7,投加量1g/L,吸附时间1h;在最佳工艺条件下,MB对Pb2+的最大平衡吸附量为41.34mg/g,是甘蔗原渣的6.79倍;Cd2+的存在会降低MB对Pb2+的吸附量;通过分析MB吸附Pb2+前后的红外图谱变化可知,在MB吸附Pb2+的过程中,羟基、C-O键和C-H键均起到重要作用,吸附过程以化学络合为主;MB经0.1mol/L硫酸溶液再生后可重复利用.     

2-氨基芴缩邻香草醛荧光探针的合成及对锌离子的检测

以2-氨基芴和邻香草醛为原料,成功合成了席夫碱荧光探针2-氨基芴缩邻香草醛(L)并对其进行了光谱和结构表征。实验结果表明,该探针的荧光强度与Zn²⁺浓度在1×10^-5～15×10^-5 mol·L^-1具有良好的线性关系,检测限可达4.32×10^-8 mol·L^-1。通过Job曲线确定L-Zn²⁺配位比为2∶1,由Benesi-Hildebrand方程得出L-Zn²⁺配位常数为2.2×10⁸。L与Zn²⁺配位后有效改善了略扭曲的L分子的共平面性,荧光性能较L大大增强。因此,荧光探针L可实现裸眼识别Zn²⁺,抗干扰性良好,灵敏度高,合成及检测方法简便可靠,为检测环境体系中的Zn²⁺提供了依据。     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法,在0.12mol/L的醋酸盐缓冲溶液中(pH5.2),在0电位下富集3min,Ag(I)和茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后通过介质交换至含Br~-溶出介质中,阴极还原后再进行阳极溶出伏安测定,灵敏度有显著提高.银的阳极溶出峰电流与Ag(I)浓度在6.0×10~(-10)～1.3×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达2.0×10~(-10)mol/L。同时讨论了电极反应机理及Br~-的增敏作用。     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

以尿液毒性羰基物质测评亚健康状态的简捷方法

采用RCS-585比色法对正常人尿中毒性羰基类物质(RCS)进行测定.最适反应时间和反应温度为40min,45℃,检测波长为585 nm.结果表明人尿中RCS在0.014～20 μmol/L范围内呈良好线性关系:Y=0.11X+0.03,r=0.999 8,t=197.08,P＞0.01;检测极限为0.014μmol/L,平均回收率为102.57%.对低、中、高3种浓度的尿液进行测定,变异系数均小于5%,表明精密度良好.此方法操作简便、快速,结果准确;适用于人类尿液中毒性羰基类物质的含量测定;对于检测人体的羰基应激和亚健康状态有很好的临床或临床前实用价值.     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.