3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

将9,9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.     

一步法合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮及其合成条件的优化

以2,4,6-三羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,一步反应合成到了高产率的3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮,目标产物的结构用1HNMR、ESI-MS进行了表征,采用正交试验对合成工艺进行了优化,得到的最佳合成工艺为:吡啶和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为4∶1,碳酸钾和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为8∶1,反应温度60℃,该方法可经济、方便的合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮.     

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠,碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.     

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.     

Acerogenin G和1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮的全合成

以对羟基苯甲醛为起始原料，经保护、羟醛缩合、选择性还原、氧化、去保护等八步反应，完成了两个天然二芳基庚烷类化合物——acerogenin G和1，7-双-(4-羟基苯基)-1，4，6-庚三烯-3-酮的全合成．     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

多取代异香豆素的合成研究

本文以3,4-二甲氧基苯甲酸为原料,经8步反应合成了化合物3-丙基-5,6-二羟基异香豆素,并讨论了多取代异香豆素在合成过程中的成环机理     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。     

"一锅煮"法合成3,5-二苯甲氧基苯甲酸

采用适当的溶剂,使３,５二羟基苯甲酸与氯苄的酯化和醚化反应同时进行,再在不分离产物的情况下进行酯的水解反应,得到产物３,５二苯甲氧基苯甲酸,收率达７０％ ,并得到适宜的实验条件．     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

超分子8-羟基喹啉/3,5-二硝基水杨酸的合成、晶体结构及抑菌活性

以8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸合成了一种黄色的超分子化合物,用X-射线衍射法确定了其晶体结构,大量的分子内和分子间氢键使此超分子化合物结构得以稳定。抑菌活性测试发现此超分子化合物的抑菌活性明显高于8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸,其中对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

分光光度法测定鲜魔芋中主要成分

魔芋中主要成份葡甘聚糖和淀粉具有很好的经济利用价值,以3,5-二硝基水杨酸作显色剂,用分光光度法,测定鲜魔芋中葡甘聚糖和总糖的含量,方法简单快捷。     

合成3,5-二硝基苯乙酮的一种新方法

本文采用丙二酸二乙酯合成法 ,以 3,5 -二硝基苯甲酸为原料 ,经酰化、缩合、脱酸等步骤合成了 3,5 -二硝基苯乙酮。试验发现利用苯与乙醇形成共沸物除去缩合原料丙二酸二乙酯乙氧基镁盐中的过量乙醇 ,能得到较高产率的 3,5 -二硝基苯乙酮 ,并且试剂价廉易得 ,步骤简单易行。参 5。     

4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。