ATO/TiO_2粉体的制备及导电性能研究

采用化学共沉淀法,制备Sb掺杂SnO2(ATO)包覆微纳米TiO2导电粉体,研究了不同的制备工艺条件对ATO/TiO2复合粉体电阻率的影响,得出最佳包覆方案:TiO2浆料浓度25%,m(SnCl4·5H2O)/m(TiO2)=25%,m(SbCl3)/m(SnCl4·5H2O)=12%,反应温度60℃,pH值1.5,包膜时间3h,煅烧温度500℃,煅烧时间3h;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对表面包覆前后的微纳米ATO/TiO2的结构进行了分析表征.结果表明,ATO颗粒是以物理吸附的方式吸附在二氧化钛表面.     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

导电珠光颜料浅析

导电珠光颜料是在片状云母或云母钛的表面包覆一层或几层半导体金属氧化物,如掺锑二氧化锡SnO2-Sb2O3(antimony-doped tin oxide,简称ATO),而制得的浅色导电颜料。导电珠光颜料具有稳定性高,耐腐蚀性好,产品颜色浅,导电性能好等优点,展现出了不同于传统珠光颜料的特殊的抗静电性和屏蔽电磁辐射与干扰的性能,是一种新型无机纳米功能材料,有较广阔的应用前景。本文探讨了导电珠光颜料的导电机理和ATO与基质的复合机理,介绍了导电珠光颜料的几种制备方法,如共沉淀法、均相沉淀法、微乳液法、金属醇盐水解法等。     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

ATO包覆TiO2导电粉中锑的作用行为以及煅烧温度对导电性的影响

本文以五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)、三氯化锑(SbCl3)和超细二氧化钛粉为主要原料,采用共沉淀的方法,通过在TiO2表面包覆ATO制备导电TiO2.系统研究了ATO包覆TiO2导电粉中Sb的行为,以及对导电性的影响.Sb在ATO中,一部分以替代原子进入了SnO2晶格中,一部分富集、偏析于SnO2的表面,并随着掺杂量,煅烧温度的改变,表层的元素发生变化,本文中给出了定量的分析;Sb在ATO表层中的价态是一个非常复杂的问题,Sb5+、Sb3+的比例随着Sb的掺杂量、煅烧温度不同而改变,并影响其电阻率.     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

煅烧温度对纳米SnO2光催化降解亚甲基蓝的影响

采用四氯化锡与氢氧化钠在92℃下直接沉淀法制备了纳米级SnO2,经不同温度处理得到性质不同的SnO2样品.研究了处理温度对SnO2性质和紫外光(254 nm)照射下降解亚甲基蓝(MB)效率的影响.结果显示:200℃处理样品的降解率最高,超过该温度后,随着处理温度的升高,SnO2的粒径逐渐增大,比表面依次减小,表面吸附的羟基或水的数量减少,则样品的降解率逐渐减小.SnO2降解MB的反应为拟一级反应,满足Langmuir-Hinshelwood模型,且在UV/SnO2降解体系中,羟自由基OH·为主要的活性体,它与MB反应导致其最终分解为CO2、H2O和无机酸根离子等无害物质.     

高析氧过电位Ti/SnO2+Sb2O4阳极的制备及性能

采用溶胶-凝胶涂层技术,以无机物SnCl2.2H2O,SbCl3为前驱物制备了Ti/SnO2 Sb2O4电极。电极的晶体结构通过XRD进行了表征,得知涂层中的SnO2是金红石结构,并计算出涂层氧化物属于纳米级,平均粒度为6.5 nm。考察了锑的掺入量和烧结温度对电极性能的影响,结果表明:锑原子质量分数为4%,烧结温度600℃为较佳工艺条件;电流密度10mA/cm2时,电极的析氧电位高达2.1182V(vs.NHE),说明Ti/SnO2 Sb2O4电极是一种优良的阳极电催化剂。     

ATO纳米棒的水热法制备及其性能

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备了锑掺杂氧化锡(ATO)纳米棒,产物的电阻率约为100Ω·cm.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)对产物的形态结构进行表征,结果发现,随着反应时间的延长,ATO纳米棒直径不变,长度逐渐增大,长径比(L/D)逐渐增大;随着反应物SnCl4浓度的升高,ATO纳米棒的直径和长度均增大,L/D基本不变.简单阐述了ATO纳米棒的形成机理,并对反应条件对纳米棒L/D的影响进行了探索.     

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·     

聚丙烯酰胺对锑掺杂二氧化锡前驱体的后处理

以SnCl4·5H2O,SbCl3和(NH4)2CO3为基本原料,采用湿化学法制各锑掺杂二氧化锡纳米粉体.研究絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)对锑掺杂二氧化锡(ATO)前驱体的同液相分离过滤速度和产物ATO粒径的影响及其相互作用机理.借助透射电镜(TEM)、热重一差示扫描量热分析(TG-DSC)等进行表征.研究结果表明:采用适量PAM对纳米ATO前驱体进行絮凝处理,不但能显著提高纳米ATO前驱体的固液相分离速度,缩短分离过滤时间,且能有效地抑制硬团聚的形成;采用非离子聚丙烯酰胺对纳米ATO前驱体进行絮凝处理,分离过滤时间仅为原来的1/10,所得产物平均粒径小于10nm.     

纳米Al-SnO2复合材料的制备及其表征

以铝酸钠(NaAlO2)和锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)为原料,(NH4)2SO4作沉淀剂,在加有表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和分散剂聚乙烯醇(PVA)的水溶液中,通过双水解法首次成功的合成了Al-SnO2纳米复合氧化物,并运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对所合成样品的形貌及结构进行了表征.结果表明:所合成的纳米复合氧化物粒径均小于20 nm,且随Al含量的增加而减少,表明Al的掺入能够很好的抑制其晶体生长;当水浴温度为80 ℃,Al与Sn的物质的量之比为1:2 时,所得纳米复合材料分散性最好,粒径最小,在9～15 nm之间.     

异相共沉淀法制备纳米氧化锡锑及其导电性能

为了获得高活性和优良导电性的氧化锡锑(ATO)纳米粉体,以五水合四氯化锡(SnCl_4·5H_2O)和氯化锑(SbCl_3)为原料,碳酸氢铵(NH_4HCO_3)为沉淀剂,醋酸(CH_3COOH)为助溶剂,乙醇(CH_3CH_2OH)为反应介质,通过固-液异相共沉淀反应制备ATO纳米粉体,讨论了反应介质、CH_3COOH添加量、锑掺杂量和煅烧温度对ATO纳米粉体性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)和Brunauer-Emmett-Teller比表面积测试仪(BET),以及电阻率测试仪对ATO纳米粉体结构进行表征。结果表明:ATO纳米粉体具有四方金红石结构,粒子形状均匀,近似球形,一次粒径达到5～10 nm,比表面积约为85.00 m~2/g,电阻率为1.0Ω·cm。利用辊涂法将制备好的ATO水性防静电涂料涂于普通PET薄膜表面,其表面电阻值明显下降,当ATO的固含量大于60%时,其表面电阻值下降到约10~(5 )Ω,完全满足防静电领域的基本要求。     

铟锡氧化物纳米晶的溶胶凝胶法合成

用溶胶凝胶法以SnCl4·5H2 O和铟为原料 ,制备出了铟锡氧化物 (SnO2 ·In2 O3)的二元氧化物纳米粉末 ,并用差热分析 (DTA)、X 射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析了氧化物的相组织和形态 .结果表明 ,所得SnO2 ·In2 O3 为纳米晶 ,主要晶型为四方锡石结构 ,微晶颗粒近似球形 ,粒径为 5～ 2 0nm ,In2 O3 为非晶物质 .     

La2O3-Y2O3-ZrO2低团聚纳米复合陶瓷粉末的制备

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和La2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,无水乙醇/水(醇水体积比为5:1)和水为溶剂,在溶胶和溶液体系中采用反向共沉淀方法,制备0.6%La2O3-4.473%Y2O3-ZrO2(LaYSZ,摩尔分数)纳米复合陶瓷粉末.通过透射电镜、扫描电镜、X线衍射等表征.结合胶体稳定性的DLVO理论分析以醇水为溶剂制备的LaYSZ粉末团聚程度低、粒径细小的原因.研究结果表明;以醇水为溶剂时,随着加热反应时间增加LaYSZ粉末的比表面积增加,加热反应7 h,采用反向滴淀方式制备的LaYSZ粉末的粒径约为15 nm,粉末团聚少;以水为溶剂时,采用反向滴淀方式制备的LaYSZ粉末粒径约为100nm,粉末团聚严重.     

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。     

Al2O3粉末对ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料力学性能的影响

为了改善ZrO2陶瓷材料的综合力学性能,探讨了添加不同粒径和含量的Al2O3粉末对ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料微观结构和力学性能的影响.采用真空热压烧结工艺制备了ZrO2纳米复合陶瓷材料,烧结温度为1 450℃,热压压力为30MPa,保温1h.结果表明:微米Al2O3粉末的体积分数为10%时,ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料的抗弯强度最高,可达743MPa;添加纳米Al2O3粉末对材料的韧性提高明显,最高可达11.37MPa.m1/2,但不同粒径的Al2O3粉末对材料的硬度影响则不明显,材料的硬度随Al2O3含量的增加而增加.     

半导体复合型ZnO／SnO2光催化剂的制备

以Zn2SO4·7H2O和SnCl4·5H2O为原料,采用共沉淀法制备ZnO/SnO2纳米复合光催化荆.通过ZnO/SnO2复合粉体对甲基橙溶液进行光催化降解实验,研究了ZnO/SnO2复合粉体的光催化性能,并用XKD对ZnO/SnO2复舍粉体进行表征,初步探讨了ZnO/SnO2半导体复合的光催化机理.     

纳米Pd-Cu/SnO_2复合催化还原硝酸盐氮

采用热分解法制备纳米SnO2,并运用浸渍法制备Pd-Cu负载在SnO2上的双金属纳米负载型催化剂.对纳米SnO2进行X射线衍射、透射电镜、比表面积分析;以甲酸为还原剂,在常压下考察了纳米Pd-Cu/SnO2催化还原硝酸盐氮的活性和选择性.结果表明:制备的纳米SnO2的晶粒粒径为8.9~10.4nm或9.3~10.7nm,颗粒粒径在10.0nm左右,BET比表面积最大为144.9892 m2/g;催化还原硝酸盐氮的Pd-Cu配比为6∶1,甲酸的投加量为16.0mmol/L时,硝酸盐氮的去除率为100.00%,催化活性达到0.119mmol/(min.g),总氮的去除率为76.23%,反应的最佳pH值为4.0.     

酒石酸辅助均匀沉淀法制备TiO_2/氧化锡锑

以TiO_2为基核,结晶四氯化锡和三氯化锑为主要原料,尿素为沉淀剂,酒石酸(TA)为辅助剂,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为分散剂,通过均匀沉淀法制备TiO_2/ATO复合导电粉体,考察络合剂及沉淀剂对复合粉体导电性能的影响,并对其反应机理进行探讨。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、光电子能谱(XPS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对复合材料的微观形貌、物相结构及材料成分进行表征。研究结果表明:粒径约为12.3 nm的氧化锡锑粒子包覆在近球状金红石型TiO_2表面,形成核壳复合结构,且各组成元素在复合材料中均匀分布。在本反应体系中,酒石酸作为中间体配体供体,同时尿素协同调节体系pH。当TA与Sb物质的量比为1:1,尿素与Sn物质的量比为5:1时,所制复合粉体具有最佳导电性能,其电阻率为6.85Ω·cm。