(NH4)3PMo12O40纳米晶体的室温固相合成与特性研究

采用室温固相反应合成出（NH4）3PMo12O40纳米晶体，并对其组成、结构和性能进行了元素分析、IR、XRD、TEM、TGA、BET等分析表征，结果表明：纳米晶体平均粒径为21nm，比表面积为117m^2/g，热稳定性好，可能成为优良的催化材料。     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

H3PMo12O40修饰电极对酪氨酸酶的电化学传感

通过阳极化处理玻碳电极,吸附法制备H3 PMo12 O40修饰电极,研究H3 PMo12 O40修饰电极在不同支持电解质、扫描速度下对酪氨酸酶的电化学传感.结果表明:以0.1 mol/L H2 SO4为支持电解质效果最佳,超纯水效果最差,并且该电化学反应属于表面与扩散的共同控制过程;在温和条件下,V(0.1 mol/L...     

非等温法研究Ni(CH3COO)2·4H2O脱水反应的动力学

用非等温热重法研究了Ni(CH3COO)2*4H2O脱水反应的动力学方程和动力学参数,实验数据以Achar法、Coats-Redfern法、MKN法处理得到脱水反应的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α),活化能为E=91.30 kJ/mol,指前因子lg(A/S-1)=10.37,对反应的动力学补偿效应方程进行了研究.     

FeNH4(SO4)2·12H2O催化合成顺丁烯二酸二酯类

以FeNH4(SO4)2·2H2O作催化剂合成了顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二戊酯、顺丁烯二酸二异戊酯、顺丁烯二酸二辛酯.实验结果表明,此固体催化剂对上述酯的合成催化活性高,反应条件温和,工艺流程简单,产品纯度高,2 h酯化率均可达98%以上.     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

化学贮热材料KAl（SO4）2·12H2O的贮热性能研究

通过热分析方法,对KAl(SO4)2*12H2O作为一种低温化学贮热材料进行了研究,吸热反应在60-150℃温度范围时的平均反应焓为449kJ*mol-1,放热反应在60-25℃温度范围的平均反应焓为341.7kJ*mol-1;在正逆反应循环10次的基础上,能量利用率达76.1%.     

复盐K3Fe(C2O4)3·3H2O的热分析研究

合成复盐K3Fe(C2O4)33H2O,利用TG-DTG技术分析它们在氮气气氛中的热分解过程,并用微分法中的Achar法和积分法中的Coats-Redfern法对热分解的非等温动力学数据进行研究,推测出可能的热分解反应机理,求出反应的表观活化能。     

Ni(puH)2(ClO4)2·3H2O的空间结构与磁矩分析

针对Nikulski等人合成的Ni(puH)2(ClO4)2·3H2O配合物,我们利用配位场的方法进行了理论计算,确定了该配合物的空间构型为C2v,得出了各吸收谱的理论归属与相应的晶体场参数,在C2v对称下,求得了该络合物的磁矩(μeff=3.04)与实验测定一致(误差为3.4%),从而说明了,我们确定的该配合物的空间对称是正确的.     

Fe2O3-MoO3-Sb2O3体系中的固相反应

通过混合焙烧的方法制备Fe2O3MoO3Sb2O3复合氧化物.采用X射线衍射(XRD)、同步热重差示扫描量热(TGDSC)和穆斯堡尔(Mssbauer)谱研究Fe2O3MoO3Sb2O3三组分体系在不同温度下的固相反应,并分别与Fe2O3MoO3和Fe2O3Sb2O3双组分体系的结果加以对比.结果表明,Sb2O3加入到Fe2O3MoO3体系中抑制了Fe2(MoO4)3的形成,而MoO3加入到Fe2O3Sb2O3体系,则可显著促进FeSbO4的生成.     

NH3·H2O污染桂林红黏土的微观结构演化

为了探究碱污染红黏土微观结构演化规律,利用桂林地区氨水(NH3·H2 O)污染红黏土的扫描电镜图像来研究在不同浓度(0、4.5％、9.0％、13.5％、18.0％)、不同时间效应(0、1、7、14 d)下,污染红黏土的微观结构图像的变化特征,利用MATLAB软件处理图像,统计分析NH3·H2 O污染红黏土微观结构参数(...     

ZnC2O4·2H2O和CuC2O4·2H2O纳米晶的超声波固相化学反应合成与结构表征

在近室温下通过固相反应合成ZnC2 O4·2H2 O和CuC2 O4·2H2 O纳米超细化合物 ,用X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征 .结果表明 ,所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径分别为 30nm和 4 0nm左右的纳米粉体     

H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化合成己酸正丁酯

采用浸渍法制备了H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.探讨了该催化剂对合成己酸正丁酯的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响.在n(正丁醇)∶n(己酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷4mL,反应时间75min的条件下,己酸正丁酯的收率为84.1%.     

水热合成V3O7·H2O 纳米带及其电化学性能研究

通过简单的水热法合成法制备出形貌均一、纯度高的V3O7·H2O 纳米带. 运用XRD、SEM、TEM、TG等手段对合成产物的结构和晶相进行了表征. 结果表明材料具有优异的电化学性能. 在电流密度为0.02 A/g条件下,首次放电比容量达到391 mAh/g,经过50次循环仍然能够稳定在220 mAh/g.     

固相法制备Cr2O3微粒子

以铬酸酐热分解制备Cr2O3工艺为基础,研究了反应温度、时间以及硼化物、氧化物、铬化合物、可燃性粉末添加物对产品性能的影响,发现在可燃性粉末质量分数为2%～3%、适量水、温度为700 ℃、时间为90 min的条件下,可得到平均粒径为200 nm,分散性良好的Cr2O3微粒.     

纳米Ni(OH)_2微粉的低温固相制备

用室温下的固-固反应制备出纳米级Ni(OH)2微 粉,反应条件温和,操作方法简单,是一种全新的、可工业化生产的方法.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。