UV/O3处理有机溶剂中4,4'-二溴联苯

采用紫外光(UV)、O3和UV/ O3方法降解4,4'-二溴联苯(4,4'-DBB),考察了溶液pH、4,4'-DBB初始质量浓度对降解效果的影响,探讨了降解机理,并采用GC/MS对降解产物进行了分析.结果表明:4,4'-DBB的主要降解产物为4-溴联苯和联苯;3种方法对4,4'-DBB都可以达到一定的去除效果,UV/ O3降解效果最好,0.5g/L 4,4'-DBB溶液UV/ O3作用8 h后4,4'-DBB的去除率达到91.3%.动力学分析表明,4,4'-DBB在正己烷中的光化学反应为准一级反应,是一个逐步脱溴的反应过程.     

改性糊精溶液中四氯联苯光降解途径

对改性环糊精溶液中的2,2’,4,4’-四氯联苯进行了研究,在紫外光（254nm）的照射下。2,2’,4,4’-四氯联苯的光降解产物经检测确定为含氯较少的2,4,4＇-三氯联苯及氯离子．在降解初期,各时段试样的紫外-可见扫描曲线存在明显的蓝移效果。实验结果表明,从邻位氟原子开始的脱氯反应为所试四氟联苯的主要降解途径．     

双过氧钒配合物与4，4′-联吡啶相互作用的NMR和理论研究

在模拟生理条件下（0．15mol／LNaCl溶液），应用多核（^1H和^51V）多维（DOSY）NMR以及变温技术等谱学方法研究双过氧钒配合物[OV（O2）2（D2O）r／[OV（O2）2（HOD）]-（简写为bpV）与4，4′-联吡啶（简写为bipy）的相互作用，竞争配位的结果，导致溶液中既有6配位的过氧钒物种[OV（O2）2（bipy）]-的生成，还有[（OV（O2）2（bipy）]^2-（6配位）的存在，采用密度泛函理论（B3LYP方法），在3-21＋G^＊水平下计算表明，bipy和bpV生成[OV（O2）2（bipy）]-和[OV（O2）2）2（bipy）]^2-的△G分别为-53．35和-55．85kJ／mol，较好地支持了实验结果。图5，参11。     

新型无机-有机杂化材料Mo8O26（H2bpy）2的合成、结构及性能研究（bpy=4，4＇-bipyridine）

以（NH4）6[Mo7O24]·4H2O、Co（NO3）2·6H2O、4，4＇-联吡啶、冰乙酸和无水乙醇为原料，在150℃下反应3d，得到粉绿色晶体Mo8O26（H2bpy）2。通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射法表征该无机-有机杂化材料的结构。结果表明：该晶体属单斜晶系，Pi空间群；晶胞参数a=10．7200（6）A°，b：15．1819（9）A°，c=10．7464（6）A°，β=93．7930（10）°，V=1745．15（17）43，Z=4；用6518个独立衍射点（R（int）=0．0185）精修结构，最终残差因子R1=0．0239，wR2=0．0261。通过UV／VIS／NIR反射光谱的研究表明，此杂化材料对太阳辐射具有选择性的吸收；同时探讨了反应条件对合成产物的影响。本晶体结构数据已收录于英国剑桥晶体学数据库，编号为：CCDC286752。     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

近临界水中杂多酸锌盐催化氧化降解4,4′-二溴联苯

使用模板浸渍法制备两种杂多酸锌盐Zn1.2H1.8PW12O40和Zn1.1H1.9PMo12O40.利用它们作为催化剂,进行了近临界水中4,4′-二溴联苯(4,4′-DBB)氧化降解的实验研究,其中Zn1.2H1.8PW12O40具有很好的氧化降解效果,并且稳定性很好.因此,采用Zn1.2H1.8PW12O40为催化剂,研究了近临界水中4,4′-DBB氧化降解的工艺条件与动力学.优化工艺条件为物料质量比m(H2O2)∶m(4,4′-DBB)=200∶1,反应温度320℃,反应压力11.9 MPa,反应时间15min,在此工艺条件下反应后水样的化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)为55.9 mg/L,达到了GB 8978—1996的排放要求.反应动力学的研究结果显示,4,4′-DBB在近临界水中催化氧化降解的反应级数为1.70,表观活化能为44.04 kJ/mol.     

4′-(6-溴代己氧基)-4-羟基联苯的合成

对合成4′-(6-溴代己氧基）－4－羟基联苯的方法进行了改进，产率由54％提高到72％。并采取红外和核磁共振谱图表征了产物的结构。     

4，4’-双（氯甲基）联苯的合成

采用新的复配催化剂合成了4,4’-双（氯甲基）联苯（BCMB）,考察了复配催化剂、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响．结果表明：在最佳的工艺条件下,复配催化剂能使产物收率达到60．5％,而且缩短了反应时间．     

有机溶剂中4,4'-二溴联苯的超声降解

研究了有机溶剂中4,4'-二溴联苯(4,4'-DBB)的超声降解.考察了初始质量浓度、处理时间及添加氧化剂(H2O2)和盐(NaCl)后的联合作用对降解率的影响.采用超声频率20 kHz、固定声强0.16W/cm2的超声波作用一段时间,结果表明:初始质量浓度越大,降解率越低;超声时间越长,降解率越高.单独超声降解8 mg/L 4,4'-DBB溶液600 min,降解率可达16.0%.而加盐超声240 min,10 mg/L 4,4'-DBB溶液的降解率可提高到12.1%,符合一级反应规律,一级反应常数为-5.231 18×10-4 min-1.超声与过氧化氢(US/H2O2)联合作用180 min,2 mg/L 4,4'-DBB溶液的最终降解率可达到43.1%.     

联苯型双醚二酐的合成及其表征

以4,4＇-二羟基联苯（联苯二酚）和N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩舍得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐（BPEDA）。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4＇-二氨基二苯醚（ODA）在N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0．72dL／g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98．5MPa,成膜性能良好。     

UV—C辐照降解水中2，4，6-三氯酚

采用uV—C辐照降解水中2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）,考察了UV光强、2,4,6-TCP初始浓度、反应液pH值、水中阴离子和阳离子对降解效果的影响．结果表明：UV—C辐照降解2,4,6-TCP符合拟一级反应动力学,在光强为142“W·cm^（-2）,2,4,6-TCP初始浓度为1mg·L^（-1）条件下,辐照120min后2,4,6-TCP的去除率达到76．89％．通过增大紫外光强和减小2,4,6-TCP初始浓度,可提高反应速率和2,4,6-TCP去除率．碱性条件更利于Uv_c辐照降解2,4,6-TCP．水中各种离子的存在对2,4,6-TCP的光解速率有较大的影响,其中SO。”,HCO3-,CO3^（2-）和Fe^（3＋）对反应起促进作用,Fe^（3＋）促进效果最明显．     

Fe_3O_4/凹凸棒的制备及对甲基橙溶液的处理研究

制备了Fe3O4/凹凸棒复合材料,使其吸附降解甲基橙溶液,结果表明Fe3O4/凹凸棒对甲基橙的处理效果要好于Fe3O4和凹凸棒土。合成Fe3O4/凹凸棒复合材料时加入盐酸羟胺有助于合成产物对甲基橙的处理效果。     

Pechini法合成SrAl4O7研究

利用Pechini法合成了SrAl4O7,研究了溶液pH和柠檬酸与金属离子摩尔比n（CA）／n（M）对SrAl4O7结晶过程的影响,确定了SrAl4O7随时间和温度的稳定范围．结果表明,增加溶液pH和n（CA）／n（M）有利于形成SrAl4O7．当n（CA）／n（M）=2时,在900℃,加热2h,从pH=7的前驱体形成单相的SrAl4O7;若不调节pH,即使在1100℃,加热2h也不能形成单相的SrAl4O7．当n（CA）／n（M）增加到4时,对不调节pH的前驱体,在1100℃,加热2h形成单相的SrAl4O7;调节溶液pH=7,单相的SrAl4O7的形成温度降低到900℃,2h．SrAl4O7至少能在1400℃稳定2h,在1500℃开始分解．     

4—乙基—4′—氰基二联苯的合成研究

采用4－乙基联苯直接碘化,氰化反应的合成方法,制备了4－乙基－4′－氰基二联苯,并且与以前的合成方法（即：烷基联苯的溴化,氰化反应）作了对比研究,该合成方法不仅提高了各步产率,而且反应条件温和,副产物少,易操作。     

(PPh3)2PdCl2/CuI催化合成4-硝基苯乙炔

为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在（PPh3）2PdCl2/CuI催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-（4-硝基苯）-3-丁炔-2-醇,再经NaOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%（以摩尔计）,总收率为87%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振等表征.     

Cu2O薄膜的制备及其光(电)催化降解甲基橙性能研究

采用循环伏安法,在1mol／L的KOH溶液中控制电位-1000mV--450mV（V8SEC）之间以1mV／s的速度扫描,在铜片基体上生成Ca2O薄膜。采用阴极电沉积法,以0．1moL／L的CH3COONa和0．02moL／L的（CH3COO）2Cu溶液作为电解液,控制恒电位-245mV（vs SEC）、室温条件下电沉积2h-3h在石墨板上制得Cu2O薄膜。分别用两种方法制得的薄膜催化剂对甲基橙溶液进行了光催化及光电催化降解。实验表明：铜片基体上膜的降解效果稍好于石墨基体上的膜;当加偏压后,偏压越大降解率越高。在反应器中,两种不同基体制备的薄膜,其光电催化降解甲基橙的降解率均可迭70％．     

Al2O3／Art复合材料的制备及其吸附性能研究

以凹凸棒土（Att）为基体，通过原位溶胶．凝胶浸渍的方法，制备Al2O3包覆改性凹凸棒土的凹凸棒土复合材料（产物标记为Al2O3／Att）。采用XRD、BET、SEM等分析手段对A12O3／Att的形貌进行了表征。研究表明：产物的包覆效果好、比表面大；以直接大红4B溶液为模拟废水，考察了凹凸棒土改性前后吸附性能；对凹凸棒土表面进行包覆改性，有效地改善凹凸棒土对直接大红4B吸附效果，吸附20min后，对90mg／L直接大红4B的脱色率达90％。     

特种光量子技术降解水体中微量4-氯酚

文章研究了特种光量子技术对水体中微量4-CP的降解情况,考察了溶液浓度、光解时间、溶液pH值以及加入氧化剂等对降解4-CP的影响,确定了适宜的反应条件,对光解产物进行了GC/MS分析及其降解机理探讨;研究结果表明,该种技术能有效降解微量4-CP,处理3 min时加入K2S2O8的4-CP溶液的CODCr去除率和脱氯率均达到100%。     

8-[4'-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸, 并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为: n（联苯二酚）∶ n（溴代正丙烷）∶ n（碱）＝1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%（以联苯二酚质量为基准）,加热回流8h;第2步制得8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的适宜条件为;n（碳酸钾）∶ n（8-溴辛酸乙酯）∶ n（4′-丙氧基-4-羟基联苯）=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%（以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准）,加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%, 纯度可达94.9%。     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。