木质素磺酸盐氧化工艺条件对香兰素收率的影响

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐 ,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化 ,经萃取精制后得到香兰素。考察了木质素磺化盐在氧化过程中反应温度、操作压力、催化剂量及反应时间等主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响。用正交实验对工艺参数进行了优化 ,实验结果表明 :在最佳工艺条件下 ,木质素磺酸盐经氧化后 ,生成的香兰素收率可达 6 %～ 10 %。     

木质素制备香兰素的工艺研究

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化,经革取精制后得到香兰素。用正交实验方法考察了木质素磺化、木质素磺化盐氧化及香兰素的革取过程中,各主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响,并得出了最佳的工艺条件。实验结果表明：在最佳工艺条件下,木质素经磺化,磺酸盐经氧化后,生成的香兰素收率最高可达10．8％。     

造纸制浆废液无害化改性及其在油田中的应用

用耐盐活性剂DM - 5522和耐盐破乳剂ROD - 1609分离提纯造纸制浆废液中的木质素,并在无盐条件下通过磺化,络合,共聚等反应合成磺化木质素,铁铬木质素磺酸盐(FCLS),磺化木质素磺甲基化酚醛树脂共聚物(SLSP).实验表明,利用该方法处理造纸制浆废液,分离出的无机盐不仅可以回收使用,而且木质素改性产品在油田钻井和开采方面的应用性能优于其他木质素工业品,达到了造纸制浆废液无害化改性利用的目的,具有极大的经济效益和环境效益.     

纸浆废液制铁铬木质素磺酸盐

牡丹江红旗化工厂生产铁铬木质素磺酸盐,是以亚硫酸纸浆废液为主要原料,加入硫酸高铁置换,使之生成木质磺酸铁,在酸性条件下,以重铬盐钠进行氧化而成。铁铬木质素磺酸盐是一种钻井泥浆处理剂。目前世界上只有少数几个国家能够生产。     

木质素—栲胶高强度堵剂的制备

木质素磺酸盐—磺化栲胶混合物(简称LT)可用于配制高强度油井堵剂,堵剂配方为LT14％～20％,尿素5％～8％,36％甲醛溶液11％～17％,硼砂1.0％～2.5％,亚硫酸钠1.0％,硅酸钠0.5％,在pH值5～7、温度40～50℃条件下,固化时间为2～25h,堵剂固结后的抗压强度高达1.2MPa,且具有良好的耐酸、耐盐和耐水性。     

均相镍催化香草醛加氢脱氧反应的研究

香草醛加氢脱氧合成4-甲基愈创木酚是研究木质素转化成高附加值生物质柴油的重要模型反应.考察了一系列均相和非均相镍基催化剂对香草醛加氢脱氧过程的催化效果.研究发现,均相催化剂硝酸镍可以有效地催化香草醛到4-甲基愈创木酚的转化.在最优的反应条件下(甲醇为溶剂,10wt％Ni(NO3)2·6H2O,2 MPa H2,于200...     

高沸醇溶剂法制备芒杆纤维素和木质素

为制备纤维素与木质素,以芒杆为原料,在75％～80％的1,4-丁二醇水溶液中添加少量助剂,并在190℃～ 210℃条件下反应150 min制备得到纤维素和高沸醇木质素．高沸醇溶剂法制得的纤维素可用于造纸及加工成其他 纤维素产品,高沸醇木质素较好地保持了木质素的化学活性,灰分含量低于木质素磺酸盐,通过进一步改性具有广 阔的应用前景．1,4-丁二醇可以回收循环使用．     

ATR-UV光谱法分析亚硫酸盐废液中的生物抑制剂

酸性亚硫酸盐处理木质纤维素产生的废液含有木素磺酸盐、糠醛和羟甲基糠醛(HMF)等生物抑制剂,快速、同步测定这些物质对于生物质精炼具有重要意义.本文建立了衰减全反射( ATR) -UV光谱法用以快速、同步测定亚硫酸盐废液中三种生物抑制剂的浓度.使用单波长和双波长校正可以测定木素磺酸盐的浓度,这两种方法得到的数据非常接近....     

造纸黑液中木质素的分离与结构表征

为了综合利用造纸黑液,分别采用H2SO4溶液和H3PO4溶液从黑液中沉淀粗木质素,并分别用苯-乙醇溶液和丙酮溶液对其抽提纯化.考察了采用不同酸沉淀及溶剂抽提对木质素得率的影响,并对黑液木质素进行了元素分析、傅里叶红外光谱分析、13C NMR以及1H NMR等结构表征.实验结果表明:采用不同酸沉淀及溶剂抽提得到的木质素结构相差不大,采用H2SO4沉淀及苯-乙醇抽提方法制备的苯-乙醇木质素得率最高;黑液木质素含有较多的愈创木酚-紫丁香酚单元结构,呈现明显的硬木木质素特征;在苯-乙醇木质素与丙酮木质素中,苯丙烷结构单元经验式分别为C9H12.61O1.1(OCH3)1.43和C9H13.33O2.10(OCH3)1.38,每个C9单元中的β—O—4键仅为0.28和0.27个,β—β键仅为0.15和0.11个;黑液木质素中羟基和羧基数量较磨木木质素丰富.黑液木质素具备多种活性官能团,表现出与磨木木质素不同的结构特征,应用前景广阔.     

改性纸色谱法对不锈钢酸洗废液中金属离子的检测

采用壳聚糖醋酸溶液为固定相的纸色谱法分离不锈钢酸洗废液中的金属离子.经实验结果表明:展开剂的配比V(丙酮)∶V(盐酸)∶V(水)=33∶3∶4时分离Fe3+,Cu2+,Fe2+,Cr3+,Ni2+的5种金属离子的效果最佳,分离晾干后显色剂采用质量分数为0.40%的二硫代乙二酰胺乙醇溶液较为合适.用此方法来鉴定304HC和1Cr13不锈钢酸洗废液中的金属离子,所得结论:前者的废液中含有Fe2+,Ni2+,Fe3+,Cr3+;后者的废液中含有Fe2+,Fe3+,Cr3+.     

生物质/聚吡咯复合材料的电化学性能研究

在造纸行业中作为废液的木质素磺酸盐是一种含有甲氧基和酚羟基的生物质衍生物,由于具有可逆的氧化还原反应而提供赝电容.但木质素磺酸盐的导电性低,从而不能直接作为超级电容器电极.本文在含木质素磺酸钠(Lig)的体系中原位聚合吡咯(Py)制备了具有导电性能的木质素磺酸钠/聚吡咯复合材料(LP).通过扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)测试对其形貌和结构进行表征.结果表明:当Lig与Py质量比为1∶1和电流密度为1 A/g时,复合材料具有高的比电容(346.8 F/g),相比于单纯聚吡咯(PPy)的比电容提高了约50 F/g.而且当电流密度从1 A/g升高到10 A/g时,LP1的倍率性能高达60.8%,比PPy提高了9.3%.在高电流密度10 A/g时,复合物LP1经过1 000次恒电流充放电后仍保留了47%的电容值,表明复合物LP1表现出好的循环稳定性.     

木质素单体模化物热解过程的理论分析

为了深入研究木质素的热解机理,选用香草醛、香草醇和香草酸作为木质素单体模化物模拟热解过程.运用密度泛函理论探讨不同化学连接键的解离顺序,并设计了4条反应路径(Path 1—Path 4):Path 1和Path 2都生成愈创木酚,但中间过程不同,Path 3和Path 4则分别以优先过程生成邻苯二酚和苯酚.结果表明:模化物的侧链甲基会优先解离生成CH_4,C_1取代基的解离顺序取决于其吸电子能力;在热解过程中,C_1取代基不易直接解离,而是会优先发生外界参与下的解离;3种目标产物(愈创木酚、邻苯二酚和苯酚)都是可能的,且会优先生成邻苯二酚,其次是苯酚,较难生成愈创木酚;从动力学角度分析,Path 2和Path 4要优于Path 1和Path 3进行;生成同种目标产物时总是香草醇最易进行,香草醛次之,最难进行的是香草酸.     

适用于德士古炉的宁东高浓度水煤浆研究

通过煤质分析,挑选出了适合宁东甲醇厂德士古水煤浆(CWS)加压气化工艺的宁东地区原料煤——羊场湾矿,遴选出了适合羊场湾矿煤制水煤浆的木质素磺酸盐分散剂,同时考察了不同来源木质素磺酸盐分散剂对该水煤浆的粘度影响规律,并确定了分散剂最佳掺量为1％.     

AC发泡剂新工艺研究—Ⅲ电解氧化法

用钌钛金属阳极在含有Ｃｌ—和Ｂｒ－离子的酸性溶液中进行电解氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺，获得产品得率为９３—９８％、纯度为９９．６％、电流效率为８８－９２％。母液可循环使用，基本不产生废液．     

改性木质素磺酸盐与石油磺酸盐的复配研究

在木质素磺酸盐分子中引入亲油基团进行改性，改性后的木质素磺酸盐具有较高的表面和界面活性，与石油磺酸盐复配，可产生超低界面张力。研究表明，复杨体系中木质素组分含量越高，表面活性剂浓度越高，达到最低界面张力所需时间越短；ＮａＯＨ的浓度大高，界面张力升高。探讨了改性木质素磺酸盐在复配体系中的作用，为木质素在三次采油中的应用提供了理论依据，并具有实际应用意义。     

重烷基苯磺酸盐/醇醚非离子混合表面活性剂体系微乳液研究

研究了几种单一阴离子表面活性剂和阴离子／非离子混合表面活性剂微乳体系的相行为。阴离子表面活性荆为十二烷基苯磺酸盐(ABS)、重烷基苯磺酸盐1#和重烷基苯磺酸盐2#，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、AEO9以及AEO20。通过微乳液最佳盐度、获得中相微乳液的盐浓度范围、最佳中相体积分数以及获得单相微乳液所需的最低表面活性剂浓度等参数表征表面活性剂的耐盐能力和增溶能力。结果表明，单一磺酸盐的增溶能力和耐盐能力取决于其平均摩尔质量和浓度，磺酸盐与非离子表面活性剂混合对增溶能力和耐盐能力有显著影响，但两者的变化趋势相反：若增溶能力提高，则耐盐能力下降，反之亦然。重烷基苯磺酸盐1#和重烷基苯磺酸盐2#分别与质量分数为10％～20％的AEO9或AEO20混合，耐盐能力有显著提高而增溶能力仅有微小下降；ABS与AEO3混合，当AEO3质量分数为10％～30％时，增溶能力有所提高。     

草浆蒸煮废液处理新工艺的研究

本研究采用酸析木质素、电化学法及生物处理相结合的草浆蒸煮废液处理新工艺。废液ｐＨ３．０时，大部分木质素酸析沉降，ＣＯＤＣｒ去除率５２．９％。酸析木质素后的废液采用铁作牺牲阳极，石墨作阴极的电化学处理法，废液中Ｓ２－的去除率达８２．６％，Ｆｅ３＋浓度达３１．６ｍｇＬ－１。后续处理采用活性污泥法，利用废液中Ｆｅ３＋对生物反应过程的特殊刺激作用和絮凝作用，强化生物处理，出水水质：ＣＯＤｃｒ２９１ｍｇ·Ｌ－１，ＢＯＤ２９４ｍｇ·Ｌ－１，ＳＳ２３ｍｇ·Ｌ－１。     

碱析分离法处理造纸红液

采用碱析分离法处理浓缩造纸红液,研究了体系pH值、碱析剂加入量、反应温度和时间等因素对碱析反应的影响,确定了碱析反应的优化工艺条件,并对碱析反应机理进行了讨论。实验结果表明,pH值对木质素磺酸盐与钙离子间络合作用影响显著,氢离子可与木质素磺酸盐螯合,从而导致Ca²⁺与木质素磺酸盐的螯合作用降低,由此碱析分离法需在较高pH值下进行反应。以10mL造纸浓缩红液为处理对象,碱析反应的优化条件为：pH值为13,碱板剂Ca²⁺加入量为8g/L,反应温度为40℃,反应时间为30min时,木质素沉淀量最大为4.5g/10mL。     

木质素磺酸盐两性高分子聚合物合成及应用

以木质素磺酸盐、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,通过接枝共聚,制得木质素磺酸盐两性絮凝剂(LDA),得到了最佳合成工艺条件:反应温度50℃,共聚时间6h,固含量20%,引发剂质量分数0.1%,单体与木质素磺酸盐质量比4∶1,AM与DMDAAC质量比2∶1.产品LDA的特性黏度为635.2mL/g,接枝效率为99.2%,阳离子度为26.8%.利用红外、氢核磁共振和扫描电镜对其结构进行了表征.对4种污水进行絮凝处理,COD均达到排放标准,同时产品具有良好的耐温、耐盐性.     

混凝土高效减水剂

混凝土高效减水剂又称超塑化剂,是一类高分子缩聚物,根据它的化学组成可分为萘磺酸盐甲醛缩聚物、三聚氰胺甲醛缩聚物和改性木质素磺酸盐等三类。它出现在本世纪六十年代。1963年日本花王石碱公司首先研制成了一种以β-萘磺酸盐甲醛缩聚物为主要成分的高效减水剂,其商品名为迈蒂(mighth)。日本用这种