促进剂M精制新工艺研究

研究了原料配比、反应温度和时间等对产品质量和收率的影响,通过L(4’)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:原料配比n(M)∶n(分离剂)=1∶0.55;n(M)∶n(转化剂)=1∶0.5;分离反应温度:50~60℃;分离反应时间:30min;转化反应温度:30~40℃;转化反应时间:120min;置换反应温度:40~50℃;置换反应时间:60min;置换液浓度:10%;置换反应终点pH:9.0~10.0。稳定运行结果表明,产品熔点≥172.7℃,收率达到92.5%以上。     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

一步法合成双乙酸钠工艺研究

研究了以冰醋酸和氢氧化钠为原料合成新型防腐剂双乙酸钠的反应条件,结论是:n(醋酸)∶n(氢氧化钠)=2.04-2.08,反应温度是100℃-120℃,蒸发温度是130℃-138℃,反应时间3h,双乙酸钠的产率为95.1%,产品质量达到FAO/WHO标准.馏出液可用作食用醋,达到了无废品排放的要求.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以水合硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.优化的反应条件如下:n(乙醇)∶n(正丁酸)∶n(水合硫酸氢钠)=1.46∶1∶0.02;反应时间60min;回流反应温度110～126℃,酯化率可达97.5%.     

AlCl3*6H20催化合成醋酸异戊酯

以异戊醇和冰乙酸为原料,采用六水合三氯化铝作催化剂合成醋酸异戊酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件n冰乙酸∶n异戊醇＝1∶0.7(摩尔比),六水合三氯化铝用量为0.6 g,反应时间为3.0 h,转化率(以0.2 mol冰乙酸计)达94.2%.     

双乙酸钠的合成及对霉菌的抑制作用

以醋酸和纯碱为原料 ,不加溶剂合成双乙酸钠 ,并用双乙酸钠、苯甲酸作防霉剂加入培养基 ,在无菌条件下接种黄曲霉菌和球毛壳实验霉菌 ,比较双乙酸钠和苯甲酸对霉菌的抑制作用。结果表明 ,n(醋酸 )∶ n (纯碱 )为 ( 4 .0～ 4 .2 )∶ 1,反应温度 6 0～ 70℃ ,醋酸加料时间 4 0～ 6 0 min,反应时间 12 0～ 180 min时 ,所得产品质量合格 ,收率可达 96 %以上。双乙酸钠和苯甲酸质量分数为 0 .3%时防霉效果接近 ;质量分数为 0 .1%时 ,二者对黄曲霉防霉效果与空白相比都有极显著性差异 ( P <0 .0 1) ,双乙酸钠优于苯甲酸 ,对球毛壳的防霉效果也是双乙酸钠的明显优于苯甲酸的 ( P <0 .0 5 )。双乙酸钠是一种防霉效果优于苯甲酸的防霉防腐剂     

硅钨杂多酸催化合成乙酸正己酯

制备了硅钨杂多酸并用于乙酸正己酯的合成,同时研究了酯化率的各种影响因素。合成乙酸正己酯的最佳条件为：乙酸为0.1mol时,醇酸物质的量比为1.4,催化剂用量为0.3g,带水剂为15mL,反应时间为2h。温度为110-130℃,在此条件下酯化率可达99.6％。     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

W/Sn/Mg复合氧化物催化合成过氧乙酸的工艺研究

采用沉淀法制备W/Sn/Mg复合氧化物催化剂,并用其催化乙酸(AA)和过氧化氢(HP)制备过氧乙酸(PAA).考察了催化剂用量、带水剂种类及用量、乙酸与双氧水的摩尔比以及反应时间对产品收率和所得液中平衡水含量的影响,并用正交实验对反应条件进行优化.实验结果表明,适宜的反应条件为：催化剂用量1.5 g,n(HP)∶n(AA)＝0.5∶1,带水剂乙酸丁酯100 g,反应时间10 h,在此条件下,过氧乙酸的收率可达33.83%,反应液中含水量可降低至3.0%左右;催化剂在重复使用一次后,过氧乙酸收率为19.62%,催化活性降低的原因可能是其表面吸附了有机物,部分活性中心被覆盖以及活性组分WO₃流失.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

柠檬酸钠的应用与制备方法研究

为进一步完善柠檬酸钠的制备方法,对影响柠檬酸钠产品质量和产率的一些工艺参数进行了研究和优化。通过一系列实验研究,确定了最佳工艺条件:最适宜的投料时间为20 min、柠檬酸钙投料结束时反应液最适宜的pH值为10.0、浓缩前柠檬酸钠溶液的pH值要调整到6.5-6.7、活性炭最适宜的用量为原料碳酸钠的1/20。同时介绍了柠檬酸钠在各领域的应用。     

路易斯酸催化合成香料醋酸苯甲酯

研究以路易斯酸氯化锌为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成醋酸苯甲酯的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件是:冰醋酸¨苯甲醇=1.0¨2.0,带水剂10ml,催化剂1.5g,回流反应时间2.5h。在此条件下,酯收率达到93.2%。     

NaHSO4·H2O催化下合成乙酸异戊酯的研究

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点.