液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

液相色谱－串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱－串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-ParmerPTFE滤膜过滤样品,采用AcquityHSST3（1．8μm,2．1X50mm）柱分离,以0．1％甲酸和甲醇为流动相（体积比95：5）分离。采用UPLC／MS／MS电喷雾电离正离子模式（ESI＋）,多反应检测（MRM）,以外标法定量分析。该方法在0．10μg／L到0．60μg／L有良好线性范围。最低检测下限（LOD）0．10μg／L。加标回收率范围为88．9％-106．7％。相对标准偏差均低于8.2％。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

奥曲肽对鼻咽癌细胞株CNE2生长和细胞周期的影响

观察了一定剂量的奥曲肽对鼻咽癌细胞株CNE2的细胞生长与细胞周期的影响,探讨药物对的抗肿瘤作用,从而为临床治疗鼻咽癌提供一种新的思路,并在理论上奠定一定基础。用MTT法检测细胞生长抑制作用,流式细胞仪（FCM）检测细胞周期,t检验进行统计学分析。结果表明：1．0nmoL／L-1．0μmol／L的奥曲肽均能抑制鼻咽癌细胞株CNE2的生长,且在此范围内明显呈药物量——效关系,1．0μmol／L的奥曲肽可以使鼻咽癌细胞株CNE2阻滞在G0／G1期。一定剂量的奥曲肽能够抑制鼻咽癌细胞株CNE2的生长,奥曲肽有望在药物治疗鼻咽癌方面发挥一定的作用,值得进一步研究。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

奥曲肽与垂体后叶素治疗肝硬化上消化道出血的疗效分析

目的：观察奥曲肽与垂体后叶素治疗肝硬化上消化道出血的疗效及不良反应。方法：对86例肝硬化上消化道出血患者分为二组,一组给予奥曲肽治疗,共41例,首次静脉注射100ug之后,以25ug／小时的速度持续静滴;一组给予垂体后叶素,共45例,首次静脉推注6u（15min）,继以0．1U／min速度持续静脉滴,两组均至大便转黄后逐步减量停药。结果：两组有效率分别为92．68％,75．56％;止血时间分别为26．6±17．8小时,35．2±20．5小时;副作用发生率分别为7．32％,26．67％;住院期间复发率分别为9．76％,11．11％;两组经统计学处理,除复发率之外均有显著性差异。结论：奥曲肽较垂体后叶素治疗肝硬化上消化道出血效果显著,止血迅速,副作用小,但不能减少复发。     

中药复方制剂中大黄素的提取工艺及含量测定

样品经适当提取后，采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定，在硅胶G展开，以苯－醋酸乙酯－甲酸－甲醇－水（3：1：0．05：0．2：0．5）展开。扫描（λs=440nm,λr=600nm）测得样品含量为10．665，加样回收率为102．6％，精密度RSD＝1．31％，实验证实此方法可靠、准确、操作简便，可用于该制剂的质量控制。     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

LC-MS/MS法测定人血浆中克拉霉素的质量浓度

建立高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定人血浆中克拉霉素的浓度.选用Shim-park VP-ODS色谱柱,以乙腈、φ=0.1%氨水、φ=0.4%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本经乙腈沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测.克拉霉素质量浓度线性范围为5～1 000ng.mL-1,定量下限为5ng.mL-1,检测限为0.05ng.mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.43%～2.97%,低、中、高3个质量浓度提取回收率为91.73%～107.73%,稳定性好.本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于人体血浆中克拉霉素质量浓度的测定和药代动力学研究.     

液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

LC-MS/MS法测定生脉注射液中5种主要药效成分的含量

建立了LC-MS/MS的方法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和五味子醇甲的含量.采用Lichrospher C18(150×2.1mm,i.d.,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液(65∶35)为流动相;流速为0.2 mL·min-1,柱温为30℃.结果表明,在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1和五味子醇甲5种成分在各自线性范围内的线性关系良好,精密度、重复性RSD均小于3%.本方法灵敏度高、简便快捷,可同时快速测定生脉注射液中的5种成分的含量.     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中3种蟾皮主要活性成分

建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈/水(体积比65:35),流速为1.0 mL/min;质谱条件为ESI(+)电离方式,扫描方式为定量的多反应监测(MRM).结果表明,3种提取物分析方法的线性范围均为5～50 000 ng/mL(r＞0.999),样品的检出限均为5ng/mL,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)≤4.02％,方法的回收率均在78％以上;经此方法测得的药代动力学数据表明,3种提取物在大鼠体内有相似的药代动力学行为.本方法样品预处理快速简便,检测专一灵敏,适合于3种蟾皮提取物的药代动力学研究.     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.