假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

强酸性阳离子树脂催化合成乙酸乙酯研究

以D072强酸性阳离子树脂为催化剂, 乙酸和乙醇为原料,在常压下合成乙酸乙酯.该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响.在不分离产物的情况下,合成乙酸乙酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1∶1, 反应时间100 min,催化剂用量6 g, 沸腾状态下反应,乙酸的单程转化率可达65.53%,催化剂可重复使用.     

5，5－二甲基－5，6，7，8－四氢蒽－1，4－二酮合成研究

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,通过烷基化反应合成了5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮,采用红外光谱、GC-MS、1H-NMR等分析手段对合成产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂对烷基化反应的影响,确定了适宜的制备工艺条件:以多聚磷酸(PPA)为催化剂、n(萘二醌)∶n(催化剂)=1∶2,乙酸乙酯为溶剂、反应温度70℃、反应时间7 h,在此工艺条件下,产物5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮得率为61.7%。     

蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应

将KF负载至蒙脱土上,制备了负载型催化剂,并用于催化Knoevenagel缩合反应,取得了良好的催化效果.对反应条件进行优化,考察了溶剂、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、原料物质的量比以及催化剂循环次数对反应产率的影响.实验结果表明:KF/MMT为催化剂,二甲亚砜作溶剂,反应时间4 min,温度100℃,苯甲醛与丙二腈物质的量比为1∶0. 9的最优条件下,产率可达91%,催化剂循环3次仍保持较高的催化性能.产物通过熔点、红外、核磁进行表征.     

高纯度长叶烯的合成

以重质松节油为原料,采用单因素实验及正交试验对高纯度长叶烯的制备方法进行了研究。探讨了催化剂种类及用量、溶剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对长叶烯产品纯度的影响,确定了高纯度长叶烯的适宜工艺条件。结果表明:采用硫酸为催化剂,催化剂用量为重油原料质量的1%,乙酸溶剂与原料的体积质量比为1∶3(m L/g),反应温度为20℃,反应时间为4 h,在此条件下石竹烯转化率接近100%。     

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

I_2负载蒙脱土催化Mannich反应

以蒙脱土负载I_2为催化剂,芳香醛、苯乙酮、苯胺为原料进行Mannich反应.单因素法筛选最优催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比.获得的最优条件为:反应时间5 h,温度25℃,原料芳香醛(1)-苯乙酮(2)-芳香胺(3)摩尔比为1.0∶1.0∶0.9,产率在85.1%~98.8%之间,产物通过红外、核磁、熔点进行表征.