HPLC法测定仙桃草中芦丁、木犀草苷、木犀草素的含量

建立HPLC法同时测定仙桃草中芦丁、木犀草苷、木犀草素3种黄酮含量的方法.采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350nm,柱温为35℃.方法学验证结果表明,3种黄酮类化合物的分离度良好,且在各自质量浓度范围内线性关系良好,r≥0.999 1,平均加样回收率(n=6)在96.76%~98.03%,RSD为1.62%~1.93%.3种黄酮类化合物在不同批次仙桃草中的含量存在较大的差异,仙桃草中3种黄酮总量在373.458~673.413μg/g之间.由此表明,不同生产批次的仙桃草药材,其内在品质存在较大差异,本方法可用于仙桃草药材中多种黄酮类成分同步测定,同时可以为仙桃草的质量控制提供科学依据.     

高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定及质量分析

目的:建立高效液相色谱测定小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量的方法,进而评价该品种中人工牛黄胆红素的现状。方法:采用高效液相法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6),检测波长为449nm,流速为0.8mL/min,柱温为30℃。结果:胆红素在该色谱条件下系统适应性符合要求,胆红素在0.6~24μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=50776X-7032.1R=0.9997(n=6);26批次样品中有3批胆红素含量低于理论最小值。结论:该色谱法适用于小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄胆红素的测定;建议标准加入人工牛黄含量的考察。     

亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.     

不同炮制方法对天麻6个成分含量的影响与评价

目的:建立HPLC法同时测定天麻中6个成分含量,并采用雷达图分析及评价其物质基础改变与不同炮制方法的相关性。方法:采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温25℃。将3批不同炮制方法天麻样品中6种化学成分含量数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理;以代表批次天麻的6种化学成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果表明,3批不同炮制方法天麻的6个化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r0.9990),平均回收率在99.5%~101.0%之间(RSD 0.9%~2.9%);不同炮制方法的样品测定分析结果表明,天麻的组分和含量存在差异性,其中巴利森苷A含量在微波炮制中具有统计学意义(P0.05);雷达图结果表明,天麻素的含量在蜜制和微波后较其它工艺高,对羟基苯甲醇的含量则在酒制后较其它工艺高;而5-HMF大部分只在微波工艺中检测到。结论:本检测方法快速、准确,可为中医临床用药提供科学依据,为建立不同规格天麻饮片质量标准提供参考和数据支撑。     

HPLC法同时测定不同产地龙血竭中3种黄酮类成分

为建立HPLC测定不同产地龙血竭中3种黄酮类成分的方法,选择了广西、云南产9个批次的龙血竭,测定了其中龙血素A、龙血素B、剑叶龙血素B的含量.采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长278 nm.3个药效成分在45min内达到基线分离,线性关系良好.9个批次龙血竭中龙血素A、龙血素B、剑叶龙血素B的平均含量分别为:0.47%,0.96%,0.44%;平均加样回收率分别为:99.6%,103.2%,100.5%;RSD分别为:1.20%,0.65%,1.30%.该实验方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性良好,可为龙血竭的质量控制提供参考.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

为建立测定牡丹皮中丹皮酚含量的高效色谱方法,采用HPLC法,色谱柱SupelcosilTMLC18柱(4.6mm,5μm×150mm);流动相:甲醇-醋酸-水(58∶2∶40),流速1mL/min,检测波长:274nm;柱温为室温。结果丹皮酚在(0.01～0.55)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.87%,RSD为1.46%。该法简便、快速,重现性好,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。     

不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量测定及特征图谱研究

采用高效液相色谱法,色谱柱Kinetex OOD-C18（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）,梯度洗脱流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,流速1 mL·min-1,检测波长350 nm,测定了不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量并建立其特征图谱,结果表明,不同产地15批紫花地丁的主要成分秦皮乙素含量差异较大,其中3批含量较低;应用指纹图谱相似度评价系统找出6个共有峰,指认3个色谱峰;15个样品相似度都在0.94以上。本研究建立的方法稳定、数据可靠,可以作为紫花地丁品质鉴别、质量控制及资源综合利用的依据。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

苦皮素A标准品的制备研究

为测定苦皮藤素产品中苦皮素A的含量,以控制苦皮藤素产品的质量,将苦皮藤根皮的95%乙醇提取物用硅胶柱分离、活性碳脱色后,利用制备高效液相色谱法制得苦皮素A的标准品,纯度达98.5%.制备型色谱柱为Shimpack PREP-ODS(20 mm×250 mm,15μm;)流动相为甲醇-水(体积比为703∶0)溶液;流速为15 ml/min;检测波长为232 nm;柱温为25℃.用13CNMR鉴定苦皮素A的结构.此方法得到的苦皮素A产品的纯度高,可用作分析方法的对照品.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

高效液相色谱法测定启脾丸中橙皮苷的含量

目的:建立启脾丸中橙皮苷含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇(57.24∶2.76∶40),柱温23℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm,进样量为5μL,外标峰面积法定量.结果:橙皮苷保留时间为5.6 min,进样量在0.04μg～0.36μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=429.23X-206.79,r=0.9998,平均回收率为95.878%,RSD=1.963%.结论:该法快速准确、重现性好、结果满意,可用于该药物的质量控制.     

祛痰止咳颗粒指纹图谱研究

 采用HPLC法构建了祛痰止咳颗粒指纹图谱,色谱条件为Elite Hypersil BDS（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇(A)-0.15%(〖WTBX〗φ〖WTBZ〗)冰醋酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱A（15%→75%）,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长260 nm。该指纹图谱中,确定了19个共有峰,并采用对照品对照法及HPLC-ESI-MS/MS联用技术鉴定出10个黄酮类化合物。构建的指纹图谱,操作简便、准确可靠、重复性较好,为祛痰止咳颗粒质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量

利用HPLC法（高效液相色谱分析）测定了复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量.实验色谱条件为：TADE-PAK AF-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相甲醇-水（体积比80∶20），流速0.8 mL/min，检测波长287 nm.柱温35 ℃，进样量10 μL.理论板数按芝麻素计算，不低于5 000.实验结果表明，芝麻素对照品在0.020 18 ~0.403 6 g/L范围内线性关系良好（R=1），回归方程Y=15 562X+9.37，芝麻素加样回收率103.22%，精密度RSD 0.58%.方法简单、快速、准确、灵敏、稳定，可用于复方桐叶烧伤油中芝麻素含量的检测和质量控制.     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

云南不同地域三七中皂苷类成分的比较研究

为了比较云南不同地域三七中皂苷类成分的含量.采用Waters Symmetry RP18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃.采自云南16个不同地域的32批次三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd五者总量均大于7.0%.按现行《中国药典》标准,云南红河、昆明、曲靖、大理种植的三七均符合规定要求.采用三七总皂苷(已标注各成分含量)替代单一成分对照品不但能保障测定结果准确,而且大大降低实验费用;检测的5个指标成分既是三七的主要成分,也是主要的活性成分,对提高不同地区的中药三七的质量评价具有重要意义.