气相色谱法测定鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚的…

利用气相色谱法测定了鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚。用正交设计法研究了影响样品纯化中回收率的各种因素，确定了纯化样品的最佳因素。样品中二氯二甲基吡啶酚回收率达９０％，提高了测定方法的灵敏度和准确度。     

气相色谱法检测肉鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的改进

报导气相色谱法分析鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚的改进方法．回收率８０％，线性范围：０～０．０８ｍｍＬ－３，最小检出极限：０．０１ｍｍ·Ｌ－３．用此法测定六百余批肉鸡中二氯二甲吡啶酚的样品，获得满意结果．     

3，5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚与钯（Ⅱ）的显色反应研究

研究了试剂3,5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚(DBPMP)与钯(Pd)的显色反应．发现于pH6．5的醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd(Ⅱ)：DBPMP=1：2的深红色二元配合物．配合物的最大吸收峰位于508nm,表观摩尔吸光系数为ε=7．48×10^4L／mol·cm．方法用于合成样品的分析,另加标回收率在98．5％～106．2％范围．     

2,4—二甲基苯胺和2,6—二甲基苯胺废水的气相色谱分析

提出了用气相色谱法测定工业废水中２,４－二甲基苯胺和２,６－二甲基苯胺的分析方法,研究了最佳测试条件,该法用于测定废水样品和标准样品中２,４－二甲基胺和２,６－二甲基苯胺,结果令人满意,方法的回收率在９６．２～１０２．８％之间。     

大豆β－淀粉酶的纯化和性质研究

主要介绍大豆β－淀粉酶的分离纯化。首先通过酸抽提得到粗提物，再经过乙醇沉淀，百里香草酚吸附和超滤技术进行纯化，纯化的酶用聚丙烯酰凝胶电泳检测为三条带。回收率为３５．８％；酶的比活为３４１ｕ／ｍｇ蛋白。分子量为５．３万，等电点为５．２；最适ｐＨ５－６，最适温度４０—５０℃．     

烷基吡啶侧链金属化及烃基化反应的研究

考察了由２，６－二甲基吡啶、２，５－二甲基吡啶及２－甲基－５－乙基吡啶在金属钠作用下，与卤代烃作用发生的侧链金属化及烃基化反应，改进了传统合成吡啶侧链衍生物的方法。     

维生素C测定方法的比较研究

通过对２．６－二氯酚靛酚滴定法和紫２外吸收法测定维生素Ｃ的比较研究，发现紫外吸收法抗干扰性强，回收率高，在０－８０μｇ／ｍｌ范围内线性较好，测定过程中较稳定，特别对于有颜色样品更优于滴定法。     

大豆β—淀粉酶的纯化和性质研究

主要介绍大豆β－淀粉酶的分离纯化。首先通过酸抽得到粗提物，再经过乙醇沉淀，百里香草酚吸附和超滤技术进行纯化。纯化的酶用聚丙烯酰凝胶电泳检测为三条带。回收率为３５．８％；酶的比活为３４１ｕ／ｍｇ蛋白，分子量为５．３万，等电点为５．２；最适ｐＨ５－６，最适温度４０－５０℃。     

大黄酚印迹聚合物合成的量化计算和实验研究

采用PM3半经验算法计算了大黄酚与甲基丙烯酸和4-乙烯吡啶的结合能,同时采用紫外光谱预组装的实验方法进行最优功能单体和最佳反应比的选择,实验结果和量子化学计算结果具有一致性.以大黄酚为印迹分子、氯仿为溶剂、4-乙烯吡啶为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成分子印迹聚合物并测定了其分子识别能力,进一步证实了量子化学计算结果的准确性.     

ⅢA族金属元素分子内配合物的研究(Ⅰ) 有机铝分子内配合物的合成

在无水乙醚中，用锂试剂法使２－甲基吡啶类化合物和甲醛反应制得２－（２－羟乙基）吡啶类化合物．后者和二氯亚砜发生取代反应后，产物制成格氏试剂和二烷基卤化铝反应合成了２－（２－吡啶基）乙基二甲基铝、２－（２－吡啶基）乙基二乙基铝和２－［２－（４－甲基）吡啶基］乙基二甲基铝．用１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ６Ｄ６）和ＭＳ作了鉴定．这３个化合物均未见文献报道．     

海水样品中二甲基硫的气相色谱测定

建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量.     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷的合成与表征

以六甲基膦酰胺(㈣)为溶剂，铜粉作催化剂，用稍过量的对二溴苯和酚钠盐或酚钾盐在185～210℃下反应制得4-溴二苯醚，收率为55％．由4-溴二苯醚制备格氏试剂，与二甲基二氯硅烷反应制得二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷，m．p．：68～69℃．以二甲基二氯硅烷计产率达85％．用IR、^1HNMR等分析方法对4-溴二苯醚和二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷进行了表征．     

卡尔曼滤波法用于扑热息痛5组分混合体系分析

将卡尔曼滤波分光光度法用于测定扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚、对乙酰氨基酚乙酸酯、对硝基酚乙酸酯5组分的含量,结果表明,该法对样品中各组分的平均回收率在97．5％～103．5％之间,与高效液相色谱法相比,两种分析方法得出的结果基本一致。     

新试剂2-(5—Br-2一吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钌的显色反应及结构研究

研究试剂2－（5－Br－2-吡啶偶氮）－5-甲氧基酚（BrPDMP）与钌的显色反应，在水杨酸（R）的存在下．于pH=5．5的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ru:BrPDMP:R=1：1：1的紫红色的三元混配配合物。λ=575nm，表观摩尔吸光系数为ε=1．25*105L／mol．cm，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构。方法应用于合成试样中钌元素含量的测定．加标回收率在101．6％－103．7％之间，结果令人满意。     

轴向配体对新型尾式缬氨酸金属卟啉电子光谱的影响

报道了咪唑、吡啶、二甲氨基吡啶、三乙胺和噻吩嗪对尾式缬氨酸卟啉［５－对－（Ｎ－缬氨酸丁氧基）苯基－１０，１５，２０－三（对氯苯基）卟啉］钻（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、锰（Ⅲ）配合物电子光谱的影响．实验结果表明，这些含Ｎ、Ｓ轴向配体对金属卟啉轴向加合能力由大至小的顺序为：噻吩嗪咪＞咪唑＞吡啶（≈二甲基吡啶）＞三乙胺．     

气提—冷阱气相色谱测定海水中的二甲基硫

二甲基硫（ＤＭＳ）在大气化学和全球生物地球化学循环中起了重要作用,是影响气候变化的重要痕量气体,本文采用气提－冷阱捕集法处理水样品,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪分析,此方法的精密度为５．５％,回收率为８５％,最低检出限为５０ｐｇＳ（ＤＭＳ）。用此测定了实测了胶州湾及其附近海域表层海水的二甲基硫的含量。     

邻甲基酚钡的合成及其溶解度的测定

以邻甲基酚和BaCl2为原料合成了邻甲基酚钡．重量法证明，本实验样品的结构式可写为，该化合物新合成的样品和烘干后的样品在水中的溶解度有很大的差别，30℃时溶解度分别是6．60和0．07，50℃时分别是7．59和0．07，表明样品的溶解度随温度变化不大．     

用混二甲苯处理焦化厂含酚废水的研究

以混二甲苯作为萃取剂，讨论了萃取条件（温度、时间及萃取相比）、废水ｐＨ值以及废水中氨、吡啶等碱性物质对酚的平衡萃取效率的影响，并对混二甲苯萃取焦化厂含有氨、吡啶的含酚废水的机理进行初探。     

间甲基酚钡的合成及其溶解度的测定

本文以间甲基酚和ＢａＣｌ２为原料合成了间甲基酚钡。重量法分析证明了本实验样品的结构式。该化合物新合成的样品和烘干后的样品在水中的溶解度有很大的差别，３０℃时溶解度分别是１２．０２和０．２０，５０℃时分别是１３．６５和０．２１，说明了样品的溶解度随温度变化不大。