盐酸沙格雷酯有机溶剂残留量的GC法测定

为了建立气相色谱法测定盐酸沙格雷酯中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯5种有机溶剂残留的方法,采用内壁涂有PEG-20M的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器为检测器,载气为氮气,柱温70℃,汽化室150℃,检测器250℃.在以上色谱条件下,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r>0.991),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯最低检测限分别为0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.9μg/mL.本方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药的有机溶剂残留的测定.     

银杏叶中总黄酮的提取

分别以不同比例的四氢呋喃-乙醇、乙醇-水为溶剂,采用水浴回流和浸泡法提取银杏叶中总黄酮,用分光光度法测定提取率.结果表明:采用水浴回流法时,以体积比为3∶1的四氢呋喃/乙醇为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶13.3、水浴温度为50℃、时间为2 h,提取率可达14.7%;采用浸泡法时,以体积比为3∶1的乙醇/水为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶10、浸泡时间为24 h,提取率最高达9.3%.     

分光光度法直接测定饮料中的柠檬黄和胭脂红

应用分光光度法建立了不分离同时测定饮料中柠檬黄和胭脂红色素含量的新方法.方法操作简便,精密度好,准确度高.对看得见菠萝汁饮料中柠檬黄、胭脂红色素的含量测定结果为:7.76×10-3 mg/mL,0.98×10-3mg/mL;相对标准偏差(RSD):0.26 4%,3.35%;检出限:2.83×10-6 mg/mL,4.30×10-6 mg/mL.饮料中的平均回收率为:90.26%、94.97%.     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的溶出度

采用篮法,以0.1mol/L盐酸为溶出介质,温度37±0.5℃,转速100r/min,取样时间为30min;采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以四氢呋喃-水-冰醋酸(25∶75∶0.4)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,建立反相高效液相色谱法同时测定贝那普利、氢氯噻嗪的溶出度。结果表明,氢氯噻嗪和贝那普利的线性范围分别为0.999 2~14.99μg/mL(r=0.999 7)和0.798 4~9.581μg/mL(r=0.999 6),平均回收率分别为99.9%和100.2%。方法简便、准确,专属性强,可有效测定贝那普利氢氯噻嗪片的溶出度。     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈∶水∶四氢呋喃(68∶30∶2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。结果:大蒜素在16.0～80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4%～99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29%～0.73%。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢(HCl),离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg /ml,检出限为0.02μg Clˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199 + 16.67 Cl-(μg /ml),r = 0.9992, 相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星

以2'-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(MTHBM-Ni) 配合物作荧光探针,用荧光光度法测定了氧氟沙星(OFLX)片中OFLX的含量.实验结果表明,当底液中MTHBM-Ni的加入量为0.8 mL时,OFLX的检出限为0.16 ng/mL,线性范围为(0.003 3～9.45)μg/mL.方法用于OFLX片剂中OFLX的测定,RSD 1.4%(n=6),平均回收率为95.70%.     

一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法

提出了一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法.抗坏血酸与Cu2+在pH为7.40的磷酸盐缓冲溶液中生成羟基自由基,然后羟基自由基与苯甲酸反应形成荧光物质.建立了测定抗坏血酸的适合条件,测定抗坏血酸的线性范围为(0.0128～1.92) ×10-6g/mL,方法的检测限是7.75×10-9g/mL.对于8.56 ×10-7g/mL的抗坏血酸测定6次,其相对标准偏差为1.6%.     

气相色谱法检测水中四氢呋喃

建立气相色谱法定量测定水中四氢呋喃的检测方法。准确量取10.0 mL水样于20 mL顶空中,密封后应用顶空进样器进样,采用HP-5色谱柱分离样品中的四氢呋喃,然后采用外标定量法进行含量分析。顶空-气相色谱法分析水中四氢呋喃含量,四氢呋喃的加标回收率在95%～102.4%,相对标准偏差小于3.0%,且重现性好。该法分析水中的四氢呋喃含量能满足检测工作要求,适合于废水中四氢呋喃含量的测定。