土壤中重金属分析方法的对比研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法对土壤样品进行全消解,对ICP-OES和ICP-MS测定土壤中重金属含量的测定过程进行了阐述,将ICP-MS的测定结果与国标方法 FAAS进行对比。实验表明,ICP-MS具有较高的准确度,精密度最好,分析速度快,是最理想的土壤重金属分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

淮南市山南新区土壤中镍含量分布特征及评价

为给追踪研究淮南市山南新区土壤城市化后重金属镍含量的变化提供基础数据,对该区进行了布点,采集了不同深度的土壤样品,使用盐酸、硝酸、氢氟酸及高氯酸对土壤样品进行消解,用火焰原子吸收法对土壤中重金属镍的含量进行了检测.在对检测结果进行统计分析的基础上,采用多种方法对淮南市山南新区土壤中的镍进行了环境质量评价.     

氟在植物样品不同预处理过程中的回收情况研究

研究用氟离子选择电极法测定氟在植物样品浸提和消解预处理后的回收率。试验中,选用了6种浸提剂：盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸。消解则选用了比较常用的硝酸-过氧化氢消解法。试验结果表明：在对植物样品的预处理中,消解法氟的损失相当明显,直接浸提法避免了这种损失,但不同浸提液的浸提效果也有很大不同,其中硝酸和盐酸是对于植物中氟测定的较为理想的浸提剂。     

非完全消化火焰原子吸收法测定粮食中微量元素

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶3)混合酸消解粮食样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液.建立了快速测定粮食中微量元素的火焰原子吸收分析法.试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰.对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.9%.方法简便.     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

奶粉中钙、铁、锌的火焰原子吸收分光光度法研究

采用硝酸-高氯酸消解奶粉样品,选用0.1mol.L-1盐酸溶解定容,采用火焰原子吸收法测定了市售强化奶粉中的Ca、Fe、Zn元素的含量,分别为6848.6、141.52和33.21μg.g-1,RSD<2%,回收率为98.6%~105.9%。该方法简便、准确。     

微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

奶粉中钙、铁、锌的火焰原子吸收分光光度法研究

采用硝酸-高氯酸消解奶粉样品,选用0.1mol*L-1盐酸溶解定容,采用火焰原子吸收法测定了市售强化奶粉中的Ca、Fe、Zn元素的含量,分别为6848.6、141.52和33.21μg*g-1,RSD<2%,回收率为98.6%～105.9%.该方法简便、准确.     

电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中稀土元素

根据植物示踪地球化学找矿理论, 建立植物中稀土元素的分析方法, 为植物示踪地球化学找矿寻求快捷可靠的新手段. 采用高温灰化植物样本, 氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸一次溶解植物灰分, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定15种稀土元素. ICP-MS法可以减少化学分离富集的复杂操作程序引进的 误差, 操作简便, 检测快速, 以国家标准物质GBW07603检验方法的准确度, 结果与标准 值相符, 该方法的准确度用相对误差衡量在3.00%~14.10%之间, 精密度（RSD, n=8）在3.22%～20.00%之间.     

二茂铁卟啉化合物的合成及其取代基效应

设计合成含有不同取代基的二茂铁卟啉化合物， 用核磁共振氢谱、 紫外-可见光谱和红外光谱表征其结构， 并讨论取代基效应对二茂铁卟啉的荧光、 电化学、 Raman光谱的影响和变化规律. 实验结果表明：  给电子取代基使卟啉荧光光谱红移， 量子产率增大， 对Raman光谱的苯环振动影响较大； 连接给电子取代基的卟啉更易失去电子而被氧化， 连接吸电子取代基的结果相反. 因此通过改变卟啉周边的取代基可调控二茂铁卟啉的光谱和电化学性能.     

玉米秸秆水热炭制备及其对水中阿特拉津吸附

为解决农业资源废弃物作物秸秆的综合利用及水体农药污染问题, 以玉米秸秆为原料, 采用水热炭化法制备水热炭, 并利用扫描电子显微镜(SEM)和Fourier变换红外光谱（FT-IR）法对玉米秸秆水热炭的表面形貌和官能团进行表征, 通过实验室模拟研究不同pH值、 离子强度、 初始浓度以及制备温度对玉米秸秆水热炭吸附水中阿特拉津的影响. 结果表明： 随着温度的升高, 水热炭产生炭微球结构和丰富的含氧官能团; 水热炭对阿特拉津的吸附动力学符合准二级动力学方程（R²≥0.970, P≤0.001）, 吸附热力学符合Langmuir方程（R²≥0.992, P≤0.001）, 为非线性吸附且自发进行的吸热反应; 玉米秸秆水热炭对水中阿特拉津最大吸附量（298 K）为8.862 mg/g, 最大去除率为69.74%; 水热炭对阿特拉津的吸附量随制备温度的升高而增加, 吸附量随溶液pH值和离子强度的增加而下降. 因此, 利用玉米秸秆制备的水热炭可有效吸附水中的阿特拉津, 具有较好的应用前景, 实验结果为玉米秸秆再利用和水体净化提供理论依据和数据支持.     

TiO2-GO复合材料对苯酚废水的吸附行为

采用一锅超声回流法制备一种新型的二氧化钛-氧化石墨烯（TiO₂-GO）复合材料， 通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和 Raman光谱对其结构进行表征, 并研究溶液的pH值、 吸附温度、 吸附时间、 溶液的初始质量浓度对该材料作为吸附剂对苯酚废水去除效果的影响. 实验结果表明： 400 mg/L的苯酚溶液， 室温下， pH=5时，该材料对苯酚的吸附量为80 mg/g；吸附过程符合Langmuir模型，动力学实验数据符合准二级动力学曲线； TiO₂-GO可在30 min内有效净化苯酚废水，具有一定的应用前景.     

火山渣负载土著氮细菌净化氨氮污染地下水特性

基于氨氮（NH⁺₄-N）污染地下水内在生态恢复机制, 利用生态安全型天然矿物材料火山渣负载地下水中土著氮细菌进行NH⁺₄-N污染地下水净化特性研究. 结果表明：火山渣负载土著氮细菌生物量约为2.12×10⁷ 个/g; 负载材料在去除地下水中NH⁺₄-N时,可有效去除水化学因子,NH⁺₄-N去除率为83.39%~98.84%,水化学因子去除能力从大到小依次为Fe²⁺,HCO^-₃,Ca²⁺,Mn²⁺,CO^2-₃,SO^2-₄,S^2-,Mg²⁺,其中Fe²⁺,Mn²⁺,S^2-,SO^2-₄一定程度上促进NH⁺₄-N净化; CO^2-₃,HCO^-₃,Ca²⁺,Mg²⁺抑制NH⁺₄-N净化; 负载材料的微观结构在净化后表面变平滑, 细小突起被覆盖. 研究结果为氮污染地下水内在生态调控修复技术研发提供了实验依据.      

Li6(La2Ca)Nb2O12荧光粉中掺杂Mn4+的发光特性

用高温固相法制备非稀土掺杂的Li₆(La₂Ca)Nb₂O₁₂∶Mn⁴⁺远红色发光荧光粉, 并通过X射线衍射和光谱技术研究荧光粉的晶体结构和发光性质. 结果表明, 在Li₆(La₂Ca)Nb₂O₁₂∶Mn⁴⁺的荧光光谱中, 以327,494 nm为中心出现2个宽激发带, 在700 nm远红光区出现Mn⁴⁺的²E_g→⁴A_2g跃迁发射峰, 其活化能ΔE=0.437 eV, 即该荧光粉具有较好的热稳定性.     

薄荷提取物对提高秀丽线虫应激抵抗能力的影响

以秀丽线虫为模型， 研究药食同源植物薄荷提取物对其应激抵抗能力的影响， 并以紫外辐射为应激条件， 进一步研究薄荷提取物抵抗紫外辐射的作用机制.  结果表明： 薄荷提取物可明显提高线虫抵抗紫外辐射、 绿脓杆菌感染、 35 ℃热应激和胡桃醌氧化的应激能力； 薄荷提取物可明显降低紫外辐射后线虫体内活性氧（ROS）水平、提高超氧化物歧化酶（SOD）活性，并可通过胰岛素/IGF-1样信号通路发挥作用，  提高通路下游转录因子sod-3,hsp-12.6,hsp-16.1和hsp-16.49的mRNA水平表达量以及转录因子daf-16的细胞核定位数量;  薄荷提取物可提高线虫的运动能力和吞咽能力， 但不影响其寿命和生育能力.     

复合酶法提取褐藻可溶性膳食纤维的工艺优化及其抗氧化功能测定

以褐藻为原材料, 利用复合酶提取法提取可溶性膳食纤维(SDF). 先通过单因素实验研究不同提取条件对褐藻SDF提取率的影响, 再进行响应面实验分析, 从而确定复合酶法提取褐藻SDF的最佳条件; 测定所得褐藻 SDF 的理化特性, 并测定其抗氧化活性. 结果表明:  最佳提取条件为m(固)∶V（液）=1∶25, 55 ℃的酶解温度、 75 min的酶解时间、2.2%的酶添加量, 该条件下得到褐藻SDF的最大提取率为38.15%,相对偏差为2.23%;褐藻 SDF 的持水力和膨胀力分别为 24.6 g/g, 53.7 mL/g; 对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH.）自由基清除率达75.77%, 对2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（ABTS.）自由基清除率在褐藻SDF质量比为160 μg/g时与对照组无显著性差异.       

分级多孔结构NiO/ZnO复合材料制备及其甲醛气敏性能

以向日葵秸秆为生物模板合成一种新型的分级多孔结构氧化镍掺杂氧化锌纳米复合材料(Bio NiO/ZnO),利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料的组成和结构进行表征.实验结果表明,合成的Bio NiO/ZnO保存了向日葵秸秆材料的原始分级多孔结构,该结构由大量尺寸和形状一致的六方晶系纤锌矿型结构的氧化镍与立方晶系文石相结构的氧化镍球形颗粒堆积组成.与未掺杂的ZnO材料相比,Bio NiO/ZnO复合材料制作的气敏传感器对甲醛具有增强的气敏性能.在240℃的工作温度下,该气体传感器对10^-4的甲醛的响应为42,响应和恢复时间分别为7 s和6 s.检测的下限为1.48×10^-4,与复合物的氧空位浓度增加和两相间p-n型异质结的存在有关.     

流量计法测量微型溅射离子泵抽速的方法

介绍了基于流量计法原理搭建的抽速测量装置.在1×10^-4~1×10^-2Pa下使用磁悬浮转子真空计测量压力，当压力低于1×10^-4Pa时使用电离真空计测量压力.提出了一种测量电离真空计抽速与放气率的方法，测量了电离真空计在1×10^-6~1×10^-4Pa压力下的抽速与放气率.在搭建好的设备上，测量了微型溅射离子泵对氮气和氦气的抽速.使用COMSOL软件分析了不同压力下泵的放电状态并与实验结果进行对比，所得结果一致性好.流量计法的相对标准不确定度低于4.4%