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1.
选用叔丁硫醇和硝酸银在碱性条件下通过溶剂热反应制得一例新的银-硫配合物晶体[Ag6(μ-St Bu)6]n(1),对其进行X-射线单晶衍射、元素分析表征。结构分析表明1是以6核银Ag6(μ-St Bu)6为簇基结构基元的一维链状簇合物。 相似文献
2.
壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
本文研究了制备壳聚糖硫酸盐催化剂的相关影响因素,考察壳聚糖硫酸盐催化活性和稳定性,并用其催化合成对羟基苯甲酸丁酯。重点讨论催化剂用量,酸醇量比和反应时间对酯化率的影响,确定了较佳的反应条件。 相似文献
3.
2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构 总被引:2,自引:2,他引:0
以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.该化合物为单斜晶系,空间群P2 1/c,晶体学参数:a=0.71850(14)nm,b=1.3771(3)nm,c=0.74130(15)nm,β=91.08(3)°,F(000)=320,Z=4,V=0.7333(3)nm^3,Dc=1.378g·cm^-3,Mr=152.14.最终结构偏离因子R=0.0586,Rw=0.1579,S=1.016.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为:冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min. 相似文献
5.
选用2,2-联吡啶和二羧酸配体,在溶剂热条件下与硝酸镉反应,制得配位聚合物[Cd(FAC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(1)和[Cd(BDC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(2)。对这两个配位聚合物进行X-射线单晶衍射、元素分析表征,结构分析表明配位聚合物1和2都是一维链状结构。 相似文献
6.
用微波辐射方法合成了配体邻羟基苯基腈,该配体与氯化镍反应制得标题化合物,通过单晶X射线衍射法确定了该配合物结构.标题化合物是单斜晶系,空间点群为P21/c,晶胞参数a=1.294 2(2),b=0.583 94(10),c=0.81142(14)nm;β=95.532(3)°,V=0.610 37 nm3,Z=2,Mr=294.93,Dc=1.605 g/cm3,μ=1.586 mm-1,F(000)=300,R=0.064 2,Rw=0.180 9.标题化合物是一个单核配合物(C14H8N2O2Ni),其中镍原子的配位环境为平行四方型.O—Ni和N—Ni的键长分别是0.183 5(4)nm和0.185 8(5)nm,C N的键长是0.130 3(8)nm. 相似文献
7.
合成了3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺晶体,用X-射线单晶衍射试验方法测定了3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺加合物的晶体结构,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞系数a=6.365(3),b=8.327(4),c=12.237(5),α=105.850(6),β=92.248(6),γ=100.495(6),v=610.7(4)nm3,z=2,Dr=1.431Mg/cm3,F(000)=276,μ(Mo Kα)=0.111mm-1,结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.0714,R2=0.0521,wR1=0.1332,wR2=0.1215,加合物通过分子间氢键形成层状结构.并用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征.加合物中两个分子之间靠弱的π-π作用形成超分子结构. 相似文献
8.
《西北大学学报(自然科学版)》2017,(4):539-544
设计合成具有新颖拓扑结构和化学组成的开放骨架金属有机配位聚合物。选择同时含有氮,氧配位原子的四氮唑取代的苯甲酸配体4-(1H-tetrazol-5-yl)-benzoic acid(C_8H_6N_4O_2,H_2L),在N-甲基苯酰胺(NMF)和H_2O的混合溶剂热体系中与2种过渡金属Cu和Cd配位组装合成异核双金属骨架的金属有机配位化合物,C_(19)H_8N_8O_6CuCd(配合物1)。通过单晶X-射线单晶衍射分析确定了配合物1的三维开放骨架结构。结果表明,配合物1结晶在立方晶系,Pmma(No.19)空间群。金属铜与四氮唑结构中的氮原子和氧原子螯合配位,金属镉原子分别与羧基氧原子和桥氧原子配位,在x轴方向分别形成1D链,再通过配体H2L的配位链接作用形成配合物1的3D开放骨架结构。变温磁化率实验测试结果显示配合物1显示反铁磁性,较低温度条件下转化为铁磁性。配合物1的成功合成和空旷的孔道结构为客体分子交换和气体吸附性质的研究提供参考。 相似文献
9.
100℃条件下,通过溶剂热原位合成反应,氯化镁和N,N-二甲基甲酰胺在甲苯中生成了一种甲酸镁框架化合物,(C3H3MgO6)n·n(C2H6NH2);并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.在该化物中,中心Mg(Ⅱ)离子和甲酸根阴离子构建了一个立方形的三维金属-有机框架结构,客体二甲胺阳离子占据在它的孔道中. 相似文献
10.
合成了十羟基全取代五元瓜环(OH10Q[5])与CdCl2的配合物,通过单晶X-射线衍射方法进行了表征,该配合物形成了以OH10Q[5]为“胶囊体”、氯离子为“胶囊”芯材、镉离子为“胶囊盖”的“分子胶囊”结构,“分子胶囊”通过氢键作用交错地自组装形成超分子结构. 相似文献
11.
中国煤中有机硫赋存状态、地质成因的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
有机硫以化学键的形式结合于煤的有机分子之中 ,由于其组成复杂和研究手段的局限性 ,关于煤中有机硫化合物的类型结构和丰度的细致研究仍是一个令人棘手的问题。本文详细讨论了有机硫的赋存状态、结构、形成机理和成因等 ,以加深对有机硫的认识 ,为脱除煤中的硫提供可靠的理论依据 相似文献
12.
合成了两种新型噻唑类双席夫碱,5-噻唑醛缩乙二胺双席夫碱(A)和5-噻唑醛缩1,2-环己二胺双席夫碱(B),通过紫外-可见光谱、红外光谱、1 H-NMR共振谱、元素分析对其进行了结构表征.培养得到了5-噻唑醛缩1,2-环己二胺晶体,经X-射线衍射测定,该化合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=11.091(6),b=17.821(10),5.492(9),β=92.97(6)°,V=305 8(3)3,Z=8. 相似文献
13.
煤中有机硫的化学性质和结构 总被引:1,自引:0,他引:1
选用兖州和东林矿区的高硫煤(Sa,d4%~5%),先脱除无机硫,然后在不同条件下对其进行了水确、氯化、还原和甲醇超临界抽提处理,考察了煤中有机硫的变化。发现在350℃反应1h,可脱除40%~50%的有机硫,根据煤的红外光谱和X射线光电子能谱图推测,前者主要为硫醚和硫醇硫;后者主要为噻吩硫。 相似文献
14.
通过使用晶体设计规则,合成了新型的含有1,2,4-苯三羧酸和4,4’-联吡啶多齿混合配体的有机锌金属配位聚合物,并通过元素分析仪,红外光谱仪及X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征,配合物展示了一个二维面状的超分子结构.在反应过程中,4,4’-联吡啶是作为后期进攻锌原子中心的二次配体,这在锌聚合物中是很罕见的,由于4,4’-联吡啶是一个线性分子,通常4,4’-联吡啶中的两个氮原子用来连接两个金属中心原子.配合物在紫外光照射下有较强的光致发光性质,探索了结构与性质之间的关系,为光敏材料的制备提供了实验支持及理论指导. 相似文献
15.
用8-羟基喹啉、醋酸铜与硅酸钠分别在四氢呋喃和甲醇溶液中反应,生成了两种8-羟基喹啉合铜的配合物.溶剂为四氢呋喃时得到了含有两个配位水的蓝色的晶体Cu(C9H6NO)2·(2H2O)(Ⅰ);溶剂为甲醇时得到的却是不含水的双核的黑色晶体Cu2(C9H6NO)4(Ⅱ),两种晶体的晶胞参数不同.该文通过X射线单晶衍射分析了8-羟基喹啉合铜晶体结构,并用红外、热重、元素分析等方法进行了结构表征.单晶结构解析表明:两种配合物都属于单斜晶系,P21/c空间群.配合物Ⅰ的晶胞参数为:a=12.9541(2)A,b=5.54060(10)A,c=11.4288(2)A,β=106.3950(10)°.配合物Ⅱ的晶胞参数为:a=10.6619(3)A,b=8.6201(3)A,c=15.2628(4)A,β=102.286(2)°.在这两种结构中,硅酸钠均没有参与配位. 相似文献
16.
在溶剂热条件下,一种新的稀土-碱土金属异核配合物{[Pr2(oda)6Mg2][Mg(H2O)6]·6H2O}n (1)(H2oda=oxydiacetic acid)被成功合成,并通过X-射线单晶衍射,元素分析,红外光谱等对该配合物结构进行表征. X-射线单晶结构解析表明,该化合物属于立方晶系,Fd3ˉc空间群,晶胞参数:a=b=c=2.5967(3)nm,α=β=γ=90°,V=1.7509(4) nm3,可观测衍射点数总数为36371,独立衍射点数为840,R(int)值为0.0632,Z=8,R1=0.0262,wR2=0.0731. CCDC号为:757812.有趣的是该配合物是由两种类型的孔洞构成的离子型框架结构,两种类型孔洞分别被水合镁离子及自由水分子填充. 相似文献
17.
烷基和苯基桥联溴代咪唑盐在碳酸钾的作用下,在甲醇中与硫(硒)粉直接作用,得到系列中性硫(硒)酮化合物,产物经红外、元素分析、核磁和X-射线单晶衍射表征确定其结构. 相似文献
18.
设计并合成两种二茂铁氮氧自由基化合物(4.二茂铁丙酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基和4-二茂铁丙烯酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基),并利用单晶X射线衍射研究了其晶体结构特征。结果发现尽管两者的整体构型有明显区别,但各化合物的二茂铁基团以及2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基基团的结构却相差不大。 相似文献