油溶性无色结晶紫内酯的合成研究

制备了N,N-二丁基苯胺（Ⅰ）、对二丁氨基苯甲醛（Ⅱ）和间二丁氨基苯甲酸甲酯（Ⅲ）．在浓盐酸、二甲基亚砜和尿素混合溶液中反应,N,V-二丁基苯胺（Ⅰ）、对二丁氨基苯甲醛（Ⅱ）和间二丁氨基苯甲酸甲酯（Ⅲ）与尿素的摩尔比为1．1：1：1：1,氮气保护,反应温度为90℃,反应时间为7h,可以实现油溶性丁基取代无色结晶紫内酯（LBCVL）的合成,收率为53％,纯度可达94．27％,产品常温下呈液态,熔点为-22℃．经溶解试验证实,所制备的丁基取代无色结晶紫内酯LBCVL具有优良的油溶性．     

结晶紫内酯的合成探讨

由对N,N-二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺和中间N,N-二甲氨基苯甲酸与尿素在酸催化下反应制得无色结晶紫内酯（LCVL）。用氧化剂如过氧化氢氧化LCVL，得到结晶紫内酯（CVL）.讨论了反应温度、反应物配比及所用催化剂对反应的影响。最佳总产率约为54％。     

油溶性结晶紫内酯的合成与性能

将N,N-二丁基苯胺、对二丁氨基苯甲醛和间二丁氨基苯甲酸甲酯进行缩合反应制备了丁基取代无色结晶紫内酯(LBCVL).然后在碱性条件下氧化LBCVL,制备了丁基取代结晶紫内酯(BCVL),w(BCVL)≈93.80%.并用IR,1H NMR,液质联用LC-MS,元素分析等方法表征最终产物的分子结构.所制备的BCVL在一定浓度的酸碱中可实现可逆变色,经处理过的BCVL在一定温度下可实现可逆变色.与普通结晶紫内酯相比,具有优良的油溶性,解决了普通结晶紫内酯(CVL)在长链脂肪烃中几乎不溶的缺点.     

IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析

介绍了用红外光谱(IR)和核磁共振法(NMR)对三(对二甲氨基苯基)苯甲酸(LCVL)及三(对二甲氨基苯基)甲烷的分析和表征．LCVL和三(对二甲氨基苯基)甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯(CVL)的合成中间体及副产物．通过红外光谱的特征吸收峰对2种化合物的主要官能团进行相关表征．利用核磁共振氢(^1H)和碳(^13C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对2种化合物的分子结构进行深入的分析表征,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明：本方法科学合理,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据．     

结晶紫内酯变色机理的研究

通过核磁共振，红外，Ａ射线衍射研究了结晶紫内酯的发色机理，结果表明，结晶紫内酯在酸性条件下开环，形成共振结构，结晶紫内酯与双酚Ａ之间的作用力很弱，不能使结晶紫内酯完全开环。     

光助类Fenton降解结晶紫染料废水

研究阳离子染料结晶紫在UV/Fe3+/H2O2体系下的均相降解,考察pH值、H2O2和Fe3+用量等条件对脱色率及COD去除率的影响.结果表明,紫外光能促进染料的脱色与矿化.当pH=2.70,H2O2=340mg·L-1,Fe3+=28mg·L-1时,结晶紫废水在80min下的脱色率大于99%,COD去除率达到60.1%.H2O2分次投加时,COD去除率可提高到70.6%,反应表观活化能测定为79.0kJ·mol-1.反应20min后,水样的紫外-可见光谱表明,染料分子共轭结构被破化,但仍以小分子化合物存在.水样中的BOD5/COD由0.034提高到0.320,可生化性大大改善.     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料,合成了对二甲氨基苯甲酸,最传教条件是：反应温度为60℃,对二甲基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为1：2,反应时间24h ,溶液氢氧化钠水溶液的浓度为7％,产品收率为79．2％。     

纳米硒酸钙的制备及光降解结晶紫染料的性能

微波法制备了纳米硒酸钙,表征其组成,研究其热稳定性和光降解结晶紫染料的性能.     

纳米硒酸锌的制备及其光降解结晶紫染料的性能

以微乳液法制备了纳米级硒酸锌,表征其组成,研究其热稳定性及其光降解结晶紫染料的作用.     

活性白土对结晶紫内酯的发色稳色效应

活性白土是无碳复写纸常用的发色剂，其化学组成、结构与制备过程的酸活化条件有关．化学组成与结构适宜的活性白土，对结晶紫内酯有好的发色和稳色效果．     

结晶紫（C．V）吸附在腐蚀银片上的SERS

结晶紫（Ｃ．Ｖ）吸附在腐蚀银片上的ＳＥＲＳ刘社文，郇宜贤，张鹏翔，李秀英，傅石友（郑州大学分析测试中心，郑州４３００００；陕西师范大学物理学系，西安７１００６２；北京中国科学院物理研究所，北京１０００８２；大庆石油学院基础课部，大庆１１４０００；第一...     

毛细管电泳-光纤光谱联用技术检测结晶紫

开发新型毛细管电泳-光纤光谱联用技术并应用于结晶紫的快速检测。以结晶紫为对象,考察了电泳和溶液条件对结晶紫的分离分析信号的影响。结果表明,检测结晶紫的最佳条件为:流动相是0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.0),检测波长590 nm,分离电压3 kV,进样时间60 s.在最佳条件下,吸光度与0.8~10μg/mL结晶紫呈现良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为0.8μg/mL.方法成功地应用于水体中结晶紫的快速检测。     

钨掺杂二氧化钛光催化降解结晶紫的研究

溶胶-凝胶法制备了钨掺杂的TiO2纳米粒子,利用XRD对样品进行了表征,并以结晶紫水溶液的脱色为模型反应,研究了钨掺杂TiO2复合光催化材料作为光催化剂降解反应的活性。讨论了光催化剂的配比,光催化剂的用量,光照时间与结晶紫溶液脱色率的关系。实验结果表明:以经过500℃煅烧配比为X(WO3)=3%的WO3/TiO2复合材料为光催化剂,当催化剂用量为500 mg/L,结晶紫溶液的起始浓度20 mg/L时,光照2h,结晶紫的降解率达到96%以上。     

结晶紫参与的液膜振荡体系

以结晶紫为表面活性剂，研究了油水界面膜上的非线性行为．结果表明，在一定的浓度范围内，电势的规则振荡与化学混沌交替出现．提出了用老化时间变化解释液膜振荡频率衰减的观点。     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

假二元微乳液临界行为对结晶紫褪色反应动力学的影响

研究了结晶紫在水/AOT/正癸烷微乳液假二元体系远离临界区和近临界区的碱性褪色反应动力学.发现当温度远低于假二元体系的低临界点时,反应速率常数随温度的变化符合Arrhenius公式;当温度低于临界点0.30～1.80 K范围内,反应速率常数高于Arrhenius公式的推导值,而且越接近临界点,反应速率常数波动的幅度越大.     

溴化银单晶/染料体系的光电行为

在(422)晶面的AgBr单晶表面上,真空升华所镀染料薄膜(厚约30nm)呈现均匀非晶聚集体。夹心器件:导电玻璃(受光面)/AgBr单晶/染料/Ag的光电流响应谱,与器件:Al/Al_2O_3(受光面)/染料/Ag很相近,可以认为AgBr的能带在与染料接触界面附近向上弯曲,类似于Al/Al_2O_3/染料界面的Schottky势垒,AgBr价带向上弯曲使空穴被“拉”向价带顶,导致部分自由电子复合以及减感。在AgBr单晶/染料体系中,对于增感染料,光电子从染料流向AgBr的导带;而对减感染料则相反。这些体系的伏安特性表明AgBr单晶中晶格与同隙离子之间的分布并不保持平衡。