钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量e中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中 ,微量 Ru( )的存在对 KIO4氧化偶氮氯膦 的褪色反应有明显的催化作用 .据此褪色反应建立了微量钌的催化光度分析法 ,方法的检出限为 2μg· L-1 ,Ru( )在 2 .0～35.0 μg· L-1之间有良好的线性关系 .反应在水相中进行 ,应用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意 .     

在聚乙二醇-20000存在下锇——氯化亚锡——亮绿体系高灵敏度显色反应的研究

本文研究了在聚乙=醇-20000存在下,Os(Ⅳ)-SnCl_2-亮绿体系水相测定痕量锇,ε_(427)=7.4×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),锇含量分别在0～0.265和0.265～0.80μg/25ml范围内,遵守比尔定律,相关系数分别为0.9990和0.9967。标准偏差s=±0.0056,相对标准偏差为1.2％.共同离子的干扰较详细地做了研究,并用于合成试样中痕量锇的测定。     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

催化极谱法快速测定硫磺中微量碲

采用硫化铵快速分解硫磺试样,在16.56 mol·L-1NH3·H2O-0.21 mol·L-1酒石酸钠-3.01×10-4mol·L-1Pb-1.50×10-2mol·L-1EDTA-0.12mol·L-1Na2SO3-3.2×10-4mol·L-1HNO3体系中以催化极谱法测定微量碲.极谱峰电位为-1.10V(VS·SCE).碲浓度在4～100ng/mL-1范围内与峰电流有良好的分段线性关系.检出下限为4ng·mL-1.方法的RSD为1.9%～2.3%,加标回收率为90.10%～96.00%.该法操作简便快速,用于硫磺样品的测定结果满意.     

一种新的PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制及应用

以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意.     

L-精氨酸对Cu(Ⅱ)-H2O2-NaSCN化学振荡反应的影响

报道了一种在封闭体系中利用L-精氨酸对在碱性条件Cu2+催化H2O2和NaSCN的化学振荡反应(以下简称铜体系)的影响来测定L·精氨酸的方法.在振荡过程中加入微量的L-精氨酸,会使振荡曲线的振荡周期和振幅均增大.探讨了加入的L-精氨酸的量与振幅、第一周期及第二周期的改变值之间的关系.结果发现,当加入L-精氨酸的量在1.48×10-5-3.84×10-4mol·L-1和2.50×10-6-3.38×10-4mol·L-1范围内时,L-精氨酸的量分别与振幅、第一周期及第二周期的改变值之间有一定的关系.由于在封闭体系中得到了稳定的振荡曲线,该方法有良好的准确度(rsd＜0.85%)初步讨论了L-精氨酸对铜体系振荡反应影响的机理.首次报道了利用铜封闭体系化学振荡反应测定L-精氨酸.     

甲氨蝶呤在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为

甲氨蝶呤 (MTX)在 0 0 0 5mol·L-1 Tris 0 0 5mol·L-1 NaCl(pH7 12 )缓冲溶液中 ,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep=- 0 978V(vs.SCE) .峰电流ip 与MTX的浓度在 8 0× 10 -8～ 9 6× 10 -6mol·L-1 范围内成线性关系 ,检出限为1 0× 10 -8mol·L-1 .基于此建立了测定MTX的新方法 .用于市售药片测定 ,回收率在 98 9%～10 6 2 %之间 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 .实验表明 ,MTX的还原为不可逆吸附过程 ,并伴随 2个电子参与电极反应 .经扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用     

锰(Ⅱ)-二甲酚橙-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量锰

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化二甲酚橙褪色有明显的催化作用,据此建立了测定水样中痕量锰(Ⅱ)的新方法.该法的线性范围为0～32μg·L-1,检出限为4.8×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为93.4kJ·mol-1,表观速率常量为1.76×10-3s-1.     

钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮羧的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

本文研究了钯(Ⅱ)与对乙酸基偶氨羧显色反应的条件及应用,建立了一种新的微量钯的高选择性分光光度分析法.其表观摩尔吸光系数ε_(620)=3.5×10~4L·mol·cm~(-1),钯含量在0.2～1.2μg·ml~(-1)范围内符合朗比定律.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的As和Hg

应用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷(As)和汞(Hg)的含量,实验结果表明,在最佳条件下,该法的回收率分别是:砷为94.5%～101%,汞为92%～96%,相对标准偏差值为1.0%～1.66%,As和Hg的检出限分别为0.1μg·L-1和0.02μg·L-1,其线性范围分别为1.0～100μg·L-1和0.2～60μg·L-1.该法能满足各类食品中微量砷和汞含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点.     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯树胶-TritonX-100体系分光光度法测定微量铅

本文研究了在阿拉伯树胶和TritonX-100存在下,铅与碘化钾和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应。配合物的最大吸收波长为614nm,摩尔吸光系数为2.3×10~5L·mol~(-1)Cm~(-1),0-0.4μg·ml~(-1)铅服从朗白比耳定律。该法可满意地应用于饮料中微量铅的测定。     

光谱法研究诺氟沙星与DNA的作用

利用荧光光谱和紫外光谱研究了诺氟沙星(NFA)与DNA作用.实验结果表明,DNA以静态猝灭的方式使得诺氟沙星的荧光强度显著降低,NFA在浓度为5.86×10-7～1.95×10-6mol·L-1时,体系的荧光强度与DNA的浓度在一定范围内存在着线性关系,其中在NFA浓度为5.86×10-6mol·L-1时,存在最宽的线性范围,DNA的浓度为2.0×10-5～2.22×10-4mol·L-1.确定了最佳反应条件,该方法简便快速,背景干扰小,对于合成样品中DNA测定结果令人满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲蓝褪色反应的适宜条件与动力学性质,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.用固定时间法在645nm处监测催化反应,线性范围为0.044～40.0μg·L-1,检出限0.037μg·L-1,反应的表观速率常量为1.13×10-3s-1,表观活化能为93.3kJ·mol-1.本方法应用于农产品和蒙药样品中痕量铁的测定,相对标准偏差1.3%～4.0%,结果较为满意.     

邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)——茜素绿-H_2O_2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L～1。测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol。此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意。