TTA—PHEN—吐温80胶束增溶体系荧光分析法测定痕量钐和铕

2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、邻菲罗啉(phen)等中性附加配位体所组成的协同萃取体系已应用于荧光分析法测定痕量钐和铕,该体系选择性、灵敏度均颇高,适用于岩石、矿物、生物体的分析,但需使用造成环境污染的有机溶剂。竹田津等将非离子表面活性剂用于荧光分析,免去了有机溶剂萃取操作,方法简便。如:TTA—TOPO—曲拉通X-100体系荧光法测定钐、铕,PTA(三氟乙酰特戊酰甲烷)—TOPO—BL—9EX体系荧光法测定钐、铕、铽     

三波长分光光度法同时测定银和镉

本文考察了753w型分光光度计用作三波长测定的可能性;研究了应用Cadion2B—Triton X—100显色体系的三波长分光光度法同时测定Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)的条件。分析结果令人满意。     

环境水样中磷的微波测定法

研究了利用微波新技术 ,在密闭容器内 ,对样品进行微波加热—压力消解 ,快速测定环境水样中的总磷量。讨论了微波功率、微波时间、酸度等因素对测定结果的影响 ,与标准方法相对照 ,经t—检验法及F—检验法检验 ,没有显著性差异 ,多次加标回收率在 97.5～ 10 1.9%之间 ,相对标准偏差≤ 1.3%,结果令人满意。该法具有操作简便、快速、省时、省力、经济、不污染环境、也不易被环境污染、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点。为水样中总磷量的测定 ,提供了一个快速、准确、简便的分析方法 ,亦可借鉴于其它样品的分析测定。     

菁型红外吸收染料的合成

以1，3，3，5—四甲基—2—亚甲基吲哚啉与2—氯—1—甲酰基—3—羟亚甲基环己烯为主要原料合成了1，3，3，5，1′，3′，3′，5′—八甲基—11—氯—10，12—亚丙基吲哚三碳菁红外吸收染料，经熔点测定、元素分析、IR分析验证了产品的结构，该染料的电子吸收光谱表明其最大吸收波长为780nm，由高效液相色谱仪测定其纯度大于96．8％。     

多组份分光光度计算分析—5-Br-PADAP同时测定钴、镍、铜、锌、镉

多组份混合物分光光度同时测定,过去多用于两组份分析,更多组份的同时测定应用不多.本文研究了2-(5-溴-2-毗啶偶氮)(?)二乙胺基酚(简称5—Br—PADAP)作为显色剂同时测定(?)、镍、铜、锌、镉的实验条件.建立了适用于计算机处理数据的有关条件试验     

Ag-DDTC法测定黄磷中砷含量的研究

探讨了GB7816—98用Ag—DDTC法测定黄磷中砷含量存在的缺点,分析了原因,提出了提高测定工作效率的改进办法。     

11-氰基-十一酸熔点与折光率测定

11—氰基—十一酸是尼龙— 12的合成中间体 ,其物性常数有待精确测定 .在校正仪器的基础上 ,对其熔点和折光率进行了测定 ,并对所得结果进行了准确度和 (或 )精密度分析 ,表明所得结果是可靠的 ,结果为 :11—氰基—十一酸的熔点为 5 6 .6℃ ,在 6 0℃时折光率为 1.44 2 8.     

锌精矿中铁含量测定的不确定度评定

本文建立了盐酸、硝酸溶解—EDTA测定锌精矿中铁含量的测定不确定度评定的数学模型,对在测定过程中引入的不确定度来源进行了分析合成,得出了酸溶解-EDTA滴定法测定锌精矿中铁含量的不确定度结果。     

冠醚类化合物在化学分析中的应用——Ⅰ 4’-苦胺基苯并-15-冠-5光度测定钾

改进了4’—苦胺基苯并—15—冠—5 这一有色冠醚的合成方法,其产率有所提高.并对应用这一试剂光度测定钾的方法作了改进:以LiOH—H_3BO_3缓冲液代替三乙胺来控制水相的pH值,不但改善了工作条件和简化了分析手续,而且提高了灵敏度四倍.详细研究了有关的条件.在既定条件下,大量的锂,至少5倍的钠、钙和镁以及0.5倍的铷、铯、钡和锶不干扰钾的测定.制定的方法可用于水样、岩石、土壤及血浆中钾的测定.     

微波消解—分光光度法快速测定水中总磷

本文报道利用微波消解—分光光度法测定水中总磷,与经典的压力锅消解和硝酸—高氯酸消解法相比较,测定结果符合、精度水平一致,操作简便、安全、快速,适合于大批量样品分析,经F检验法及t检验法检验,三种消解法分析结果没有明显差异。     

优良豆科牧草白花扁豆06-1选育研究

以豆科牧草拉巴豆[Lablab purpureus（L．）Sweet]为材料,通过单株选择,培育出优质高产的豆科牧草白花扁豆06—1（,Semen dolichoris Album No．06—1）,并对其进行品种比较试验和区域试验。结果表明,白花扁豆06—1适应性广,抗寒,年平均鲜草产量高达51063kg／hm。,比对照品种提高33．2％～44．1％。此外,白花扁豆06—1生长速度快,蛋白质含量高达17．8％,具有较高的营养价值,有望成为亚热带地区的优良豆科牧草品种。     

新型抗糖尿病药物曲格列酮的合成

以三甲基氢醌为原料,Meerwin芳基化反应为关键步骤合成新型抗糖尿病药物曲格列酮,总收率达3．3％．关键中间体及最终化合物的结构由元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证．合成中避免使用高温、高压等条件,适合于工业化生产．     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

Bi系高温超导体CuO_2面内Cu-O键振动的理论分析

根据分子振动理论,采用简化模型分析了Ｂｉ系高温超导体ＣｕＯ２面内Ｃｕ Ｏ键振动的振动模式,计算了单一红外活性模Ｅｕ的振动频率·计算结果表明:ＣｕＯ２面内Ｃｕ Ｏ键Ｅｕ模式伸缩振动的频率为６７３８ｃｍ－１,８０３２ｃｍ－１,弯曲振动的频率为４１２ｃｍ－１·计算结果中６７３８ｃｍ－１,４１２ｃｍ－１与Ｂｉ系高温超导体红外吸收光谱的实验分析结果较好吻合,８０３２ｃｍ－１与实验分析结果中８００ｃｍ－１附近归属尚未确定的吸收峰峰位比较接近·     

酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

目的：以离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐（[PSmim][HSO4]）为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.方法：合成离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,并作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.离子液体与浓硫酸的催化合成TBC的活性差异进行比较. 结果：离子液体催化合成柠檬酸三丁酯催化效率高与浓硫酸,柠檬酸三丁酯平均收率在91.50％,浓硫酸催化TBC平均收率86％.离子液体[Psmim][HSO4]与柠檬酸三丁酯均以NMR表征.结论：酸性离子催化合成TBC具有清洁、重复利用、催化活性高及后处理简便等优点.     

美普他酚合成工艺改进

报道了以Br2为芳构化试剂、以六氢-3-（3-氧代-1-环己烯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料,制备六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮,和用RED-Al为还原剂、以3-乙基-六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料制备美普他酚的新方法。该方法工艺简单,能耗少,适合大规模制备。n（六氢-3-（3-氧代-1-环己烯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮）：n（Br2）-1：1,n（3-乙基-六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮）：n（REI）-A1）-1：2,反应温度为室温,反应适宜时间分别为1h和6h,芳构化收率为90％,还原收率达70％。     

过氧化物酶、过氧化物酶同工酶、酯酶同工酶与橡胶树抗炭疽病的关系

以对橡胶树炭疽病抗感不同的 7个橡胶品系为材料 ,在大古铜至淡绿期接种强毒力菌株S 3.结果表明 ,不同抗性的橡胶品系叶片接种炭疽菌后 ,过氧化物酶活性均提高 ,而且抗性品系在接种后的 4 8h ,过氧化物酶活性就达到相当高的水平 ,较中感和高感品系早达到酶活性高峰 ,且抗性品系的峰值明显高于中感和高感品系 .各橡胶品系接种炭疽菌后过氧化物酶同工酶的酶活性都增强 ,但抗性品系有新的酶带产生 ,且酶带显色快 ,酶带活性明显高于高感品系 .所有橡胶品系接种前后酯酶同工酶的酶带数量、活性变化差异不大 ,说明酯酶同工酶与橡胶树抗炭疽病无关 .     

一种新型钙调蛋白抑制剂合成研究

以3,4-二甲氧基苯酚为起始原料,经取代、环合、酯还原、脱保护等反应得到新型的钙调蛋白抑制剂3-{2-[4-(3-氯-2-甲基苯)-1-哌嗪基]乙基}-5,6-二甲氧基-1-(4-咪唑甲基)-1 H-吲唑二盐酸化合物,其结构经核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)和高分辨质谱(HRMS)的确证和表征.     

SO2-4,HCO-3和Cl-对UV/TiO2降解矿井水中CODCr的影响

探讨SO^2-₄,HCO^-₃和Cl^{-对TiO₂光催化降解矿井水的化学耗氧量(用Cr法测)(COD_Cr)性能的影响. 用阴离子树脂充分过滤掉矿井水中阴离子, 将Na₂SO₄,NaHCO₃和NaCl分别配成在矿井水中单一存在的溶液和复合存在的溶液, 使用自制的TiO₂在紫外灯照射下光催化降解矿井水中COD_Cr. 当3种离子单独存在时, 它们均使光催化COD_Cr的降解率下降, 影响大小依次是HCO-₃>SO2-₄>Cl-; 当3种离子两两复合时, 在HCO-₃分别与SO2-₄和Cl-的复合实验中, 当HCO-₃浓度较低时, HCO-₃和SO2-₄,或Cl- 共同影响使COD_Cr降解率下降, HCO-₃起主要作用; 当HCO-₃浓度较高时,HCO-₃起主要作用. 在SO2-₄,和Cl- 的复合实验中, Cl-浓度为4.45 mmol/L, 可轻微促进COD_Cr降解率的提高, 当Cl-浓度高于此浓度时, Cl-和SO2-₄有协同作用并使COD_Cr降解率下降, 且降解率均低于Cl-和SO2-₄ ,单独存在时的降解率.}     

50Mn18Cr4V无磁钢的热变形行为

通过高温压缩热模拟实验,研究了50Mn18Cr4V高锰无磁钢在变形温度为900~1100℃、应变速率为01~10s-1条件下的热变形行为.结果表明,VC第二相的应变诱导析出对50Mn18Cr4V的热变形行为产生重要影响.当变形温度为900~1000℃,应变速率为5s-1时,VC第二相不能充分析出,与应变速率为1s-1相比,对动态再结晶的阻碍作用减弱.应尽量使实验钢在高温段完成热加工,并适当提高应变速率.随着变形温度降低到950℃以下,材料的塑性变差,若以较低的应变速率变形,容易造成晶界开裂;应变速率过高,容易造成流变失稳,因此,以5s-1的应变速率变形,较为适宜.确定了50Mn18Cr4V无磁钢的再结晶激活能为7769kJ/mol.通过实验数据回归,建立了实验钢的高温变形抗力模型.