桥联的双β-酮亚胺化合物的合成

对二甲苯与N-溴代丁二酰亚胺反应合成对二溴甲基苯,后者与乙酰丙酮反应合成1,4-二(2’,2’-二乙酰基乙烷基)苯,再与取代苯胺反应,较高收率合成了5种新型的苯二亚甲基桥联的双β-酮亚胺化合物;并通过1HNMR、IR和元素分析对产物进行了表征.     

α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃的合成

以乙醇或水为反应介质,通过对甲酚盐与α,ω-二溴代烷烃的亲核取代反应合成了α,ω-二(4-甲基苯氧基)烷烃系列产品,并以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化试剂合成得到α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃;通过元素分析和1H NMR等方法对目标化合物的结构进行了表征.     

4,8,8-三甲基-7,8,9,10-四氢苯并[h]色烯-2-酮的7-位选择性溴代和重排反应(英文)

4,8,8-三甲基-7,8,9,10-四氢苯并[h]色烯-2-酮(4)与N-溴代丁二酰亚胺发生7-位选择性溴代及重排反应,生成7-溴-4,8,8-三甲基-7,8,9,10-四氢苯并[h]色烯-2-酮(9)和4,7,8-三甲基-2H-苯并[h]色烯-2-酮(11),收率分别为37%和34%,并且提出了该重排反应的可能机理.     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

N-(-3''''-氨基-4''''-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%.     

共轭二烯型C-糖苷合成新方法

首先应用三甲基烯丙基硅合成中间体2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-烯丙基-α-D-吡喃糖苷(3),然后在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)/CCl4体系中将溴引入烯丙基位,采用1,8-二氮杂环[5,4,0]-十一烯-7(DBU)在超声波作用下发生声消除反应,一步合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-丙二烯基-β-D-吡喃糖苷(1)。     

从柠檬烯一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯

以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺（NBS）在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8—C9双键用KMn04／NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯（1）,GC含量为99％,总得率为70％,产物的结构经IR,^1HNMR、MS和元素分析证实。     

α-二苯基膦羰基化合物的合成及还原制醇

介绍了用二本基膦三甲基硅烷与α-氯代或溴代酮反应合成α-二苯基膦苯乙酮(Ⅰ)、二苯基膦甲基-β-萘基酮溴化物(Ⅲ)、二苯基膦甲基-1-金刚烷基酮溴化物(Ⅴ)等新化合物.用二苯基氯膦与乙酸乙酯烯醇锂盐反应制备α-二苯基膦乙酸乙酯(Ⅵ);用四氢铝锂还原羰基化合物制备相应的仲醇;酯Ⅵ与甲基溴化镁反应制得二苯基膦叔丁醇(Ⅶ).并对各化合物的~(13)C和~(31)P核磁共振谱作了研究.     

一种异吲哚衍生物的合成与晶体结构

以环辛烯、对甲基苯胺、N-溴代丁二酰亚胺（NBS)、丙烯酸、五氯化磷为初始原料合成N-丙烯酰基-N-（2-环辛烯)对甲基苯胺,主要研究了钯催化下该底物与4-溴-1,2-亚甲二氧基苯的C-H活化Domino环化反应。在温和条件下高效、高选择性一锅法合成了一种异吲哚衍生物产率为70%。通过IR,1 HNMR,13 CNMR,MS对目标产物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构。     

苯乙烯基氨甲基香豆素衍生物的合成以及对Fe3+的识别

以4,6-二甲基香豆素为原料,通过Wittig反应引入苯环延长其电子共轭体系,再经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代,然后与二乙醇胺反应、乙酰氯酯化得到一种新型的苯乙烯基氨甲基香豆素衍生物4-[trans-4-(甲酸甲酯)-苯乙烯基]-6-[二(2-乙酰氧乙基)氨甲基]-香豆素(TSAC),并对其结构进行了核磁表征.通过紫外和荧光分光光度法研究了它与金属离子的相互作用,结果表明TSAC对Fe3+有选择性识别的性能.     

2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛的绿色合成方法

在引发剂存在下,N-卤代丁二酰亚胺作卤化剂,以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,经过卤化和水解,合成了目标化合物2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,通过熔点、质谱和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

新型整理剂单-(2-(2,3-二溴丙酰乙二胺基)-2-去氧)-β-环糊精的合成

环糊精类物质通过改性可接枝到真丝上.在碱性水溶液中采用β-环糊精与对甲苯磺酰氯(TsCl)以1∶6的摩尔比反应合成了2位碳仲羟基单对甲苯磺酰β-环糊精酯(β-CD-2-OTs),然后采用乙二胺取代对甲基苯磺酸酯基合成了2-乙二胺基-β-环糊精(β-CD-2-E),最后用2,3-二溴丙酰氯与2-乙二胺基-β-环糊精反应得到了对真丝具有反应活性的单-(2-(2,3-二溴丙酰乙二胺基)-2-去氧)-β-环糊精(β-CD-2-EDBA)单体,通过红外光谱及核磁共振氢谱分析证明实验成功地获得了目标产物.通过采用合成产物对真丝进行接枝、恒重法测定接枝率、比较接枝前后真丝的红外光谱及扫描电子显微镜照片比较,发现合成产物对真丝具有一定的接枝效果.     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.     

3－甲基－3－丁烯－1－醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代．反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有了明显的提高．指出了三溴化磷作为溴代试剂进行３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代的不适之处．所得溴代产物结构得到１ＨＮＭＲ波谱的证实．     

磺胺选择性卤化的研究

为开发新型磺胺类药物中间体,以磺胺和温和的卤化试剂N-卤代丁二酰亚胺为原料合成了3-卤代磺胺化合物和3,5-二卤代化合物。对磺胺芳环上3-位的选择性卤化进行了条件摸索和优化。实验表明,室温下,以乙腈为溶剂,向磺胺(0.1 mmol)中每间隔10 min分3次加入N-卤代丁二酰亚胺(总量为0.1 mmol,溶解在1 m L乙腈中),反应0.5~1 h。产物以3-卤代产物为主。经红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

3—甲基—3—丁烯—1—醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代，反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有明显的提高。指出了三溴化磷作为溴代试剂进行了３－甲基－３丁烯－１－醇的溴代的不适之处。所得溴代产物结构得到＾１ＨＮＭＲ波谱的证实。     

1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成及表征

以1,2-二甲基咪唑和溴代烷烃为原料,合成了5种离子液体中间体1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐.讨论了反应时间、反应温度和原料摩尔比对产物收率的影响,得到最佳的条件是:溴代烷烃与1,2-二甲基咪唑以1.1∶1(摩尔比)的比例,在90℃下反应24 h.产物结构经IR和1H-NMR确证,得出结论:阳离子烷基链长度的增加会使3 100~3 000 cm-1波数范围内谱带减弱,降低离子液体的熔点,而对咪唑环上质子化学位移影响不大.     

研究简报 4-氯-1-对氟苯基-丁酮-1与乙醇钠反应主要产物的结构测定

一级或二级碘代或溴代烷与丙二酸二乙酯,在乙醇钠的作用下,很容易得到烷基化的丙二酸二乙酯,如用氯代烷则产率差些,但也能反应。据布鲁斯报导用F(CH_2)_nCl与丙二酸作用能得到相应的丙二酸酯,不过当n数增加过大时,产率有所降低。3-对氟苯甲酰丙基丙二酸二乙酯是合成3-烷基-5-对氟苯甲酰丙基巴比吐酸和硫代巴比吐酸的关键中间体。最理想地合成3-对氟苯甲酰丙基丙二酸二乙酯的方法当然是用4-氯-1-对氟苯基-丁酮-1(Ⅰ)