应用聚合物支载的苄基硒醇制备酮

应用氯球（Ｐ○ＣＨ２Ｃｌ）与ＮａＨＳｅ反应，得到聚合物支载的苄基硒醇（Ｐ○ＣＨ２ＳｅＨ），用ＮａＢＨ４还原为Ｐ○ＣＨ２ＳｅＮａ后，与卤代物反应生成载体化的硒醚，经３０％Ｈ２Ｏ２氧化得到相应的酮     

聚苯乙烯支载缩乙二醇冠醚的合成及催化性能

通过聚苯乙烯树脂与冠醚二苯并－１８－冠－６间接枝一种含有（－ＣＨ２ＣＨ２Ｏ－）醚链的缩乙二醇（乙二醇,一缩二乙二醇,二缩三乙二醇,三缩四乙二醇）。合成了四种聚苯乙烯支载缩乙二醇二苯并－１８－冠－６的高聚物支载冠醚,均可作用相转移催化剂。聚苯乙烯支载缩二醇二苯并－１８－冠－６催化ｎ－溴辛烷与钾及苯酚钾的取代反应时,活性较未支载二苯并－１８－冠－６为高。     

聚合物溴酸根在NaHSO3作用下的氧化性能研究

强碱离子交换树脂支载溴酸根得到聚合物溴酸根氧化剂，在ＮａＨＳＯ３作用下，具有良好的氧化性能，分别将伯醇和简单醚氧化为酯，仲醇为酮，α，ω－二醇和环醚为内酯，硫（或硒）醇为二硫（硒）化合物，并得到较好的收率。     

2－烷氧基－5－氟－3H－4一嘧啶酮的合成

以２－氯－５－氟－３Ｈ－４－嘧啶酮和相应的醇钠，在常压回流条件下反应，合成了２－烷氧基－５－氟－３Ｈ－４－嘧啶酮类化合物．该法具有操作方便，反应周期短，产品收率较高等优点．其中２－异丙氧基、２－异丁氧基、２－异戊氧基和２－（２’一乙基丁氧基）－５－氟－３Ｈ－４－嘧啶酮均为未见文献报道的新化合物，其结构经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析所证实．     

盆栽烤烟土壤硒的变化

烤烟盆载试验表明,天然含硒土种烟后,ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－Ｓｅ和ＨＣＩ－Ｓｅ及土壤总硒量明显减少,ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－Ｓｅ和ＨＣＩ－Ｓｅ是有效硒和固定态硒的来源。土壤施硒种烟后,土壤各开矿硒及全本含量均与施硒量呈极显著的 相关,无效态硒占一阗以上,有效硒只占２０％左右,说明土壤具有很强的固硒能力,土壤施硒具有一定的后效。     

3—（芳酰基乙基）—斯德酮的合成

了Ｒ＝Ａｒ－Ｃ＾｜｜Ｏ－ＣＨ２ＣＨ２－的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成，其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ｉ：Ａｒ－ＣＯ－ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ．ＨＣｌ；Ｉ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ－ＣＯ－ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮。为验证Ⅲ的结论，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮，Ｉ的部分化合物及     

几种重要的亚硒砜化合物及亚硒砜—磺酸盐类高选择性氧 …

在金属铋作用下,在ＴＨＦ－Ｈ２Ｏ介质中,由二硒醚与溴苄反应制得了苯基苄基硒醚和二苄基硒醚采用ＣＡＮ作氧化剂,在相转移催化条件下高产率地合成了具有重要价值的有机合成中间体苯苄亚硒砜和苄基亚硒砜,然后在对甲苯磺酸作用得到了两种新型的高选择性氧化剂ＢＰＳ－ＴＳＡ和ＢＳ－ＴＳＡ。该方法具有操作简便,原料易得,低毒性,高产率等优点。     

聚合物支载的过渡金属和铈催化剂的制备及其对溴酸钠氧化仲醇的催化作用

报道了用离子交换的方法制备强酸型离子交换树脂支载的不同的过渡金属的铈催化剂．研究了不同聚合物催化剂催化溴酸钠氧化环己醇的氧化能力及温度、溶剂对催化氧化反应的影响,考察了聚合物Ｃｒ（Ⅲ）催化澳酸钠氧化不同结构的仲醇的效果．结果表明,所制备的聚合物支载的过渡金属催化剂对溴酸钠氧化环己醇都具有很好的催化效果;在室温下,以ＨＡｃ－Ｈ２Ｏ（１：４）作溶剂,聚合物Ｃｒ（Ⅲ）催化溴酸钠氧化各类仲醇都具有良好的产率,特别是对环状仲醇和芳香仲醇的催化氧化具有很好的效果．     

相转移催化合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯

阐述在合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯及其主要原料α－三氯代甲基苄原醇中，采用相转移催化的基本原理和方法．考察反应时间、原料配比和催化剂用量对α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯的影响．在反应时间为５ｈ，原料α－三氯代甲基苄原醇和乙酸酐的摩尔配比为１：１．２，无水醋酸钠催化剂和相转移催化剂（ＰＴＣ４＃）为α－三氯代甲基苄原醇摩尔数１０％时，其α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯产率为７６％～８０％．     

光致变色剂5－甲基螺噁嗪的改良合成

报道了先致变色剂５－甲基螺嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

苄基异丁香酚合成工艺

建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法-乙醇回流法,使丁香酚的提取率由原来的5.0%提高到10.3%.采用羰基铁作催化剂,使丁香酚转化为异丁香酚,然后在不亲核碱二异丙氨基锂(LDA)的作用下,以无水四氢呋喃为溶剂,使苄基氯与异丁香酚反应,生成苄基异丁香酚,产率达到95.0%,纯度达到99.0%以上,并通过IR和NMR技术表征了产物的结构.     

2-氯-吲哚-3-甲醛的烷基化反应研究

以2-氯-吲哚-3-甲醛（1）为原料,在碱性条件下发生烷基化反应,对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究,以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物（2a-2e）,其中化合物（2a-2e）均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。     

关键层理论在保水开采中的应用

在绿色开采思想的指导下,对关键层理论在保水开采中的应用进行了分析。通过算例讨论了三者的关系并分析了岩层变形一渗流耦合系统的复杂性特征,提出应用复杂系统动力学理论解释突水机制的初步设想。研究表明,在承载关键层破断前,承载关键层同时也是保水关键层;在承载关键层破断后,不再具有隔水作用,而保水关键层此时由渗流关键层充当;如果承载关键层破断,并且渗流关键层不存在,则会发生突水现象。岩层变形一渗流耦合动力学系统是具有时变边界、非线性、非均匀性和非连续性等特征的复杂系统。将复杂系统动力学引入突水防治理论研究,可以从本质上描述突水的过程。     

2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应

２－乙氧羰基环戊酮，２－乙氧羰基环己酮或２－在酰基环己酮与ｗ＝３７％的甲醛水溶液和对位取代苯胺，在ＨＣｌ－ＥｔＯＨ溶液中可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，将芳氨基甲基引入２位，得到２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环戊酮盐酸盐、２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环己酮或２－芳氨基甲基－２－乙酰基环己酮，共合成１１个新化合物，２－乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流，将芳氨基甲基引入５位，得到５－芳氨基苯基     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

（R）-5-二苯甲基-2-苯基-5，6-二氢嗯唑并[2，3-c][1，2，4]-2-三唑盐酸盐的合成

设计了用于催化不对称安息香缩合的手性卡宾催化剂（1）．以L-丝氨酸为起始原料,经过七步反应合成了其前体（月）-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢嗯唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐（9）．     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

几种新型手性(Z)-2-乙酰氨基-3-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物：（Z）-2-乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-甲氧苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-硝基苯基）-丙烯酸。后4种是新的有机化合物。产物经过核磁共振、质谱分析表明是正确的。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。