固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

Co、Ni共掺杂TiO_2纳米颗粒的制备及室温铁磁性

利用溶胶-凝胶法制备钴、镍共掺杂TiO_2纳米颗粒。实验中陈化、退火时间以及退火温度和掺杂物总量(4 mol%)保持不变,通过改变掺杂物,使掺杂物质不同(4 mol%Co,2 mol%Co+2mol%Ni,4mol%Ni),对制备的纳米晶体结构和磁性进行分析,探究掺杂物对结构和磁性的影响。形貌结构通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征。结果表明,TiO_2纳米颗粒成功掺杂,颗粒大小稍有变化,结构无变化。磁滞回线由VSM磁强计进行表征。结果显示,Co掺杂TiO_2纳米颗粒磁性最强,TiO_2晶格中Ti元素为+4价;由于掺入Co~(2+)比Ni~(3+)产生的氧空位要多,导致Ti_(1-x)Co_xO_2室温铁磁性更强;当同时掺入Co~(2+)和Ni~(3+),Ti_(1-x-y)Co_xNi_yO_2没有室温铁磁性,可能是Co~(2+)和Ni~(3+)互补作用降低氧空位浓度造成的。     

用聚砜——双硫腙支撑液膜处理钴污水及Zn_(2+)、Co_(2+)研究

本文用一种新型的支撑液膜处理了钴污水;探讨了回收C0~(2+)及分离Zn~(2+)的最佳条件。近年来,在膜分离技术中,发展了应用支撑液膜分离和浓缩金属离子的新方法,并愈益引起了各国同行工作者们的重视。甚至有人认为,此种方法使用了一类新材料、高技术,可以同世界当代最先进的分离、浓缩金属的科技方法相媲美。 作者等用聚砜——双硫腙支撑液膜处理了钴污水,较详细地讨论了处理过程,探讨了用聚砜——双硫腙支撑液膜从Zn~(2+)/Co~(2+)二元溶液中,分离Zn~(2+)回收Co~(2+)的最佳实验条件。     

某些金属离子对磷脂酶C活性影响的研究

本文以对硝基笨磷酸胆碱为底物,以pH=7.4的N—2—羟乙基哌嗪—N—2—乙磺酸作为缓冲溶液,用此种改进的方法对国内外学者尚未研究清楚的某些金属离子存在对磷脂酶C活性影响进行测定。实验结果表明,Cr~(8+)在一定浓度范围内可抑制磷脂酶C活性;As~(3+)、Se~(4+)可抑制磷脂酶C活性,且随溶液中离子浓度增大抑制作用增强。本文就这一部分研究结果作一报导。     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

玉米芯-污泥基改性复合活性炭对废水中Cd~(2+)的吸附特性

本文以废弃物普通玉米芯和城市污泥为研究原料,通过碳酸钾改性、碳化方法,制备玉米芯-污泥基改性复合活性炭吸附剂。同时,探究了不同复配比例吸附剂受添加剂量、粒径、废水初始浓度等因素的影响程度,以优化复合吸附剂的复配比,并利用扫描电子显微镜(SEM/EDS)、傅里叶红外光谱等手段进行检测分析。研究表明,玉米芯与污泥的复配比为1∶3、粒径为0.83mm吸附剂受废水初始浓度影响较大,当废水初始浓度为50mg/L污泥基改性复合活性炭可适用于吸附低浓度重金属Cd~(2+)废水,实现低浓度Cd~(2+)的固化转移。     

溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀ZrW_2O_8粉体

以溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀材料ZrW_2O_8,以X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对ZrW_2O_8粉体进行物相分析和形貌观测.研究了前驱体pH,W~(6+)与Zr~(4+)的比例对煅烧产物物相组成的影响,从而发现溶胶-凝胶自燃烧法制备ZrW_2O_8的最佳参数应该为W~(6+)与Zr~(4+)的摩尔比为1∶0.51,前驱体pH值为4.     

镧离子经过2-乙基己基膦酸单-α-乙基己酯-煤油液膜的传输动力学

以2-乙基己基膦酸单-α-乙基己酯为载体,考察了料液相pH、膜相载体浓度、反萃相盐酸浓度及温度对液膜迁移镧离子的影响.获得了不同温度下的表观反应速率常数.萃取和反萃取反应的表观活化能分别为15.2 kJ*mol-1和26.6 kJ*mol-1.结果表明,镧离子的跨膜迁移过程可以两个串联的准一级不可逆过程进行描述.     

盐对二-(2-乙基己基)膦酸铵皂W/O微乳液极限溶水量和电导率的影响

测量了五种浓度的九种盐的水溶液在二-(2-乙基己基膦酸)铵皂(P204·NH_4)/正庚烷/水W/O微乳液中的极限增溶量(φ_m).结果表明,同种盐不同浓度的水溶液在该微乳液中的φ_m的差别,可以由内聚能(R—比)理论得到合理的解释.相同浓度的不同种类的盐水溶液的φ_m的差别,用R—比理论无法解释.实验发现了φ_m随盐的阴、阳离子的电荷-半径之比(z/r)、极化率、水合能(Ey)的增大而减小,同时测量了该体系的电导率(k)随盐水的增溶量(φ)的变化.     

Co_(1-x)Ni_xFe_2O_4/SiO_2纳米复合材料的制备及磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Co_(1-x)Ni_xFe_2O_4/SiO_2(0＜x＜1)纳米复合材料,并利用差热和热重综合热分析仪(TG/DTA)研究了热处理过程中干凝胶的变化,利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对产物的结构和磁性进行分析．结果表明:Ni~(2+)的掺杂引起样品晶胞体积减小,并且随着Ni~(2+)含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力He都减小。     

1-（芘-1-基）-2-（苯并噻唑-2-基）乙烯的合成和性能研究

1-芘甲醛与2-甲基苯并噻唑在50%NaOH溶液的催化下,微波辐射反应5 min,缩合得产物1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯,通过核磁、红外、质谱和元素分析对其结构进行表征,测定了紫外光谱,同时通过热重曲线分析了热稳定性。结果表明,目标产物熔点大于200℃,热稳定性好,分子中推拉电子结构的大π共轭体系符合非线性光学性质表现要求,可作为潜在非线性光学材料得到应用。     

一种新的3-(2-丙烯酰基)-1,3-□唑烷-2-酮的合成方法

采用乙基溴化镁作试剂 ,使它与 1,3唑烷 2酮反应生成 1,3唑烷 2酮镁盐 ,然后与丙烯酰氯反应 ,生成 3(2丙烯酰基 ) 1,3唑烷 2酮 ,产率达 6 4% .     

满足A(H)=2的树与满足A(H)=3的图

本文将满足A(H)=2的树,按其直径的奇偶性,分别适当地添加点和(或)边,使之变成满足A(H)=3的图。     

电位法测定微量铀的研究

本文用电位法研究了UO_2~(2+)-CO_3~(2-)(HCO_3~-)体系的配位反应,发现体系的电位变化在0～24μgU(Ⅵ)/mL范围内与U(Ⅵ)浓度间存在良好的线性关系。据此提出了一种测定微量铀的方法,确定了测定的最佳条件;借助离子交换分离富集,可准确测定的浓度下限为0.1μg/mL。测定了实验室中模拟含铀废水中铀(Ⅵ)含量,得到了满意结果。回收率为94.3％～105.6％。     

2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成

以2-(2-氯乙氧基)乙醇为起始原料,经氧化合成2-(2-氯乙氧基)乙酸.比较了硝酸、琼氏试剂、过氧化氢和次氯酸钠4种氧化剂的氧化效果,确定了用硝酸为氧化剂的方法:等摩尔比的2-(2-氯乙氧基)乙醇和浓硝酸在水中,于35～40℃反应24h,收率达89%,产物经IR和1HNMR表征.该合成过程中采用硝酸作氧化剂,反应收率高,成本低,工艺过程较简单,适合工业化生产.     

邻菲罗啉及山梨酸与Ln(Ⅲ)三元配合物的合成及XPS研究

在甲醇中合成了 3种 Ln( )离子与 1 ,1 0 -二氮杂菲 ( phen)、山梨酸 ( HSA)的固态三元配合物 ,通过元素分析、摩尔电导、UV、IR、TG- DTG和 XPS等研究 ,确定配合物的化学组成通式为 L n( phen) ( SA) 3· 2 H2 O[Ln=La( )、Nd( )、Sm( )离子 ],phen及山梨酸均以双齿螯合方式与金属离子配位 ,配合物的配位数为 8     

弛豫法测定CrO_4~(2-)-Cr_2O_7~(2-)反应体系的速率常数

弛豫法是研究快速反应动力学问题的一种实验技术 .本文探讨用两种不同的干扰剂分别干扰CrO2 -4 -Cr2 O2 -7体系不同的反应步骤 ,利用跳浓弛豫法测定该体系的速率常数 ,并作比较     

(ZnGeP2)1-x(GaP)2x体系相结构及其特性研究

研究了(ZnGeP₂)_1-x(GaP)_2x体系的相结构,测量了因Ga取代部分Zn和Ge所引起的该体系的电学、光学、机械性能等的变化,并对这些变化的可能原因作了初步的探讨.     

四-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)酞菁铜的合成及气敏特性研究

采用模板法在有机碱DBU的催化下,以4-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)邻苯二腈及3-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)邻苯二腈为原料合成了四(α-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基))酞菁铜和四(β -(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基))酞菁铜.制备了其旋涂膜,采用紫外可见吸收光谱及原子力对薄膜进行了表征,研究了取代基位置对...     

显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴配合物的分光光度法研究

研究了显色剂1－（2－吡啶偶氮）2－萘酚（PAN）与钴生成配合物的反应条件。在表面活性剂存在下,室温,钴与PAN络合,25min后,形成稳定的1∶2绿色配合物。λmax＝580nm和450nmε580＝1．97×104L·mol－1·cm－1。在0～12μg／25mL范围内符合比尔定律。