4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸铈/钐配合物的合成及晶体结构

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HL,C_4H_4N_2O_2S)和相应的稀土硝酸盐Ln(NO_3)_3·6H_2O(Ln=Ce;Sm)合成了2个配合物[Ln L_3(H_2O)_2]n,用元素分析和X-射线单晶衍射法确定了产物的组成和结构.分析表明:2种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为Pī;每个中心金属离子Ln(Ⅲ)与5个噻二唑甲酸根(L~-)中的6个羧基氧原子和2个配位水分子上的氧原子配位,配位数为8,形成一个三角十二面配位多面体.     

三价镧、铈、钕硝酸盐与1,11-二(8喹啉-羟氧基)-3,6,9三氧杂十一烷固体配合物的合成及性质的研究

本文记述了Ln(NO_3)_3(Ln=La,Ce,Nd)与CROD(1、11-二(8喹啉-羟氧基)-3、6、9三氧杂十一烷)形成配合物的制取方法.产物的组成为3Ln(NO_3)_3·2L·3H_2O(L=CROD),并研究了它的红外、紫外光谱,TG和DTA曲线,电导行为和~1H核磁共振谱.     

稀土硝酸盐与取代苯并-15-冠-5固态配合物的合成与性质

以无水乙腈为溶剂,合成了3’,4’-二硝基苯并-15-冠-5与Ln(NO_3)_3·6H_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd)的固态配合物,进行了元素分析、差热、热重分析及摩尔电导的测定,初步确定了配合物的组成,证明其均是1:1型、非溶剂化、含有结晶水的非电解质。讨论了取代基对苯并-15-冠-5的配合物的影响。     

三元体系LiNO_3—UO_2(NO_3)_2—H_2O的研究0°,30°,45℃

1、研究了三元体系LiNO_3-UO_2(NO_3)_2-H_2O在0°,30°,45°时的溶度及30°与45°时饱和溶液的折光率。2、在0°时的溶度曲线由两支组成,分别与LiNO_3·3H_2O及UO_2(NO_3)_2·6H_2O相当,共饱和溶液的组成为:UO_2(NO_3)_2 17.51%,LiNO_3 23.33%。在30°与45°时的溶度曲线与折光率曲线均由三支组成,分别与LiNO_3、UO_2(NO_3)_2·3H_2O及UO_2(NO_3)_2·6H_2O相当,与LiNO_3、UO_2(NO_3)_2·3H_2O对应的共饱和溶液的组成在30°时为:LiNO_347.69%,UO_2(NO_3):18.98%,在45°时依次为38.62%,32.32%.与UO_2(NO_3)_2 3H_2O和UO_2(NO_3)_2·6H_2O对应的共饱和溶液的组成在30°时约为LiNO_3 30.0%,UO_2(NO_3)_234.0%,在45°时依次为:13.25%与57.10%。3、在所研究的温度下,并未现LiNO_3·(1/2)H_2O的存在。     

硝酸铒与DL—α—蛋氨酸配合行为研究

测定了三元体系Er(NO_3)_3。—Met—H_2O在25℃时的溶度和饱和溶液的折光率,结果表明该体系可形成两种配合物,即Er(Met)(NO_3)_3·H_2O与E_r(Met).(NO_3)_3·6H_2O。用相平衡方法合成了 1:4型配合物,通过元素分析、IR、UV、X 粉末衍射、TG—DTG与DSC对其进行了物化性质表征,并讨论了配合行为。     

稀土硝酸盐与L—α亮氨酸固体配合物的合成与表征

在无水乙醇和苯的混合溶剂中,制得了稀土硝酸盐和L—a亮氨酸的6种固体配合物.经化学分析、元素分析和热重分析确定了其组成是RE(Leu)_3(NO_3)_3H_2O(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)和Dy(Leu)_4(NO_3)_3·H_2O(Leu=Leucine亮氨酸);测定了熔点,并通过TG—DTG比较了它们的热稳定性.     

羧基桥联的双核Cu（Ⅱ）配合物的合成及性质初步研究

合成了二个新的一个分子中含有二个羧基桥联的双核 Cu(Ⅱ)配合物[Cu(Phen)(HCOO)]_2·(NO_3)_2·3H_2O(1),[Cu(Phen)(CH_3COO)]_2·(NO_3)_2·3H_2O(2)和一个一分子中含有一个羧基桥和一个羟基桥的双核 Cu(Ⅱ)配合物[Cu_2(OH)(C_2H_5COO)(Phen)_2]·(NO_3)_2·H_2O(3)以及单核 Cu(Ⅱ)配合物[Cu(Phen)(CF_3COO)]·(NO_3)·H_2O(4)(其中 Phen 为2,9-=甲基-1,10-啡罗啉).通过元素分析,等离子光谱、红外光谱,TG 及 X-射线粉末衍射分析对四个配合物进行了初步表征,测定了它们的氧化还原电位及电导.通过分析讨论,确定了配合物中羧基的配位方式.     

六水合硝酸镧和六水合硝酸铈的热分解

本文采用TG、DTA和DSC法研究了La(NO_3)_3·6H_2O和Ce(NO_3)_3·6H_2O的热分解,并通过IR和X—射线法对反应物、中间产物和最后产物进行了鉴别,发现六水合物均经多个步骤脱水生成无水盐。生成的无水硝酸镧又经一系列中间产物的分解过程最后变成La_2O_3;而生成的无水Ce(NO_3)_3则直接分解成最终产物CeO_2。     

La(NO_3)_3在HZSM-5分子筛表面上的自发单层分散

本文采用La(NO_3)_3·6H_2O与HZSM-5分子筛相混合研磨,并在不同时间,不同温度(低于La(NO_3)_3·6H_2O的分解温度393K)下,加热。用X射线晶体衍射,X射线光电子能谱检测其分散情况。实验证明,La(NO_3)_3能够以单层形式分散在HZSM-5表面上。     

系列Cu(Ⅱ)的3,3-二甲基-(1H-1,2,4-三唑)-2-丁酮配合物的合成及研究

以3,3—二甲基—(1H—1,2,4—三唑)—2—丁酮为配体(L)和不同铜盐反应,合成了六个Cu(Ⅱ)配合物CuL_2Cl_2、CuL_2Br_2、CuL_3(NO_3)_2、CuL_3(BF_4)_2、CuL_4(ClO_4)_2和CuL_4SO_4·4H_2O),通过元素分析、摩尔电导、红外,研究了配合物的组成、结构和性质,并测定了CuL_4(ClO_4)_2的晶体结构。     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

新型钴配合物[Co(chedc)(4,4'-bpt)_2(H_2O)_3]NO_3·H_2O的合成及其晶体结构

以顺-4-环己烯-1,2-二羧酸(chedc)、3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4'-bpt)、六水合硝酸钴为原料,通过室温条件下自然挥发得到一个单核Co(II)的配合物[Co(chedc)(4,4'-bpt)_2(H_2O)_3]NO_3·H_2O(1),其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.198(2)nm,b=1.361(3)nm,c=2.202(4)nm,β=92.65(3)°,V=3.584(12)nm3,Z=4,Dc=1.499 g·cm-3,F(000)=1676,R1=0.0627,ωR2=0.1190.     

基于锌离子与柔性双咪唑配体构筑的α-Po网格

以1,4-二(1-咪唑基甲基)苯(L)和Zn(NO_3)_2·6H_2O为原料,在水热条件下合成了一例新的配位聚合物——[Zn(L)_3](NO_3)_2(1),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射等技术对所得单晶进行结构表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系、P-1空间群,呈现三重穿插的三维网格特征.Zn(Ⅱ)作为中心离子可被视为6-连节点,通过中性配体L桥联,形成一个带正电荷的α-Po(pcu)网格,游离的NO_3~-阴离子位于网格孔道中.另外,还研究了该配合物在室温条件下的荧光和热稳定性.     

含镍磁黄铁矿硝酸浸出液中硝酸镁与硫酸镁的分离

硝酸催化浸出是处理金属硫化物的有效方法。用这种方法在较低温度和氧压下成功地处理了含镍磁黄铁,但矿石中的氧化镁与硫酸和硝酸反应生成硫酸镁和硝酸镁,后者消耗了大量硝酸;因而需要分离硫酸镁,返回使用硝酸镁才能保证浸出过程经济地进行。本研究测定了Mg(NO_3)_2-MgSO_4-H_2O系在343K,308K,以及Mg(NO_3)_2-MgSO_4-C_2H_5OH-H_2O系在298K的平衡相图。结果表明,蒸发结晶法及乙醇结晶法均能有效地分离出硫酸镁,但后者更为节能。加10％乙醇即可使硫酸镁与硝酸镁较好分离。     

Zr-Mn-Fe/Al_2O_3的低温脱硝性能

采用浸渍法用ZrOCl2.8H2O,Mn(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O制备了Zr-Mn-Fe/Al2O3复合催化剂.通过调节质量分数分别为2%,5%和10%金属元素锰和锆的负载量制备了不同的催化剂,测试了其在NH3条件下的低温脱硝活性,研究了不同组分配比和氧气含量对催化剂脱硝性能的影响.通过在载体上分别单独负载Mn,Fe和Zr来探究脱硝过程中起主要作用的催化活性组分.实验结果表明,在体积分数φ(NO)=0.05%,摩尔比n(NH3)∶n(NO)=1∶1和φ(O2)=3.6%的条件下,制备的催化剂5Zr-5Mn-10Fe/Al2O3表现出很高的催化活性,在180℃时脱除效率超过了98%,是一种良好的低温SCR催化剂.Mn在脱硝过程中是主要的活性组分,而Zr和Fe是助催化组分.此外,在反应过程中通入一定的氧气,可以明显提高NO的脱除效率,能促进NO的转化.     

超细球形磷酸铝的制备

以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料,尿素为均相沉淀剂,壬基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)为分散剂,采用均相沉淀法制备了颗粒大小在0.12μm左右且粒径分布较窄的超细球形磷酸铝粉体.首先考察了OP-10对磷酸铝颗粒大小的影响,结果表明OP-10对磷酸铝颗粒大小有十分显著的调控作用.然后在OP-10浓度为1%的条件下,用正交试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响.结果表明,在OP-10存在下,反应物Al(NO3)3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响,随着Al(NO3)3初始浓度的增加,磷酸铝的粒径增大.在所考察的条件范围内,其他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大.     

自蔓延高温合成SOFC阴极材料La0.7Sr0.3MnO3

设计了4类共9个化学反应,采用自蔓延高温合成的方法合成了固体氧化物燃料电池阴极材料La0．7Sr0．3MnO3?B8龇从μ逑捣直鹗牵篖a0．7Sr0．3MnO3?A3琈n粉与氧化剂NaClO4或Ba(ClO4)2在空气中的反应;La2O3,SrC03与Mn粉在氧气中的反应;LaCl3,SrCl2,MnCl2与氧化剂NaO2或Na2O2在空气中的反应;La(NO3)3,Sr(NO)2,Mn粉与C3N6H6在空气中的反应．XRD和I．C．P分析表明：采用SHS法成功合成了菱方晶系(R3C)钙钛矿结构的La0．7Sr0．3MnO3?B7勰渲写蟛糠址从μ逑岛铣刹镂ハ郘a0．7Sr0．3MnO3?A3梅椒芟灾档筒牧现票赋杀荆欣谕贫疭OFC的实用化和产业化进程．     

复合相变储能材料的选择

相变材料的选择主要依据是相变温度．根据实验要实现的致冷目标，依次选定相变温度，再据相变温度选择相变材料．通过加入适当比例的成核剂和增稠剂，以解决无机相变材料的主要问题：过冷现象和分层现象．最终选择、配制出合适的两级相变材料体系，即：Ca（NO3）2·4H2O＋4．7％碳酸盐成核剂＋1．9％增稠剂体系，和Na2CO3·10H2O＋6％硼酸盐成核剂＋4．5％增稠剂体系．     

香兰素对甲苯胺希夫碱硝酸稀土配合物的合成

制备了香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)对甲苯胺希夫(Schiff)碱硝酸稀土配合物。该配合物由一个中心稀土离子,二个单齿配位希夫碱,二个双齿配位硝酸根和一个外界硝酸根组成,中心稀土离子的配位数是6,其一般式为[LnL_2(NO_3)_2]NO_3(Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu; L=希夫碱配体)。