顺式-4-庚烯醛的合成

以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52％,产物纯度为96％.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47％甲酸体系,提高了产品质量和收率.     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

柠檬酸催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英

以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明：在n醇：n醛=1：1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带水剂,反应时间6 h的优化条件下,二氧七环产物的收率可达92%。     

2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

丙醛缩合制2-甲基-2-戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的反应 ,以NaOH水溶液作催化剂 ,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 )对目标产物收率的影响 ,确定了制备 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的优化反应条件 :温度 2 93K、溶剂苯 5ml、催化剂浓度 2M、时间 1h、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 ) 2 / 15 ,目标产物 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的收率可达 98.4%。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对乙酰氨基酚、氯丙烯为原料合成了4-烯丙氧基乙酰苯胺,4-烯丙氧基乙酰苯胺经盐酸水解得到4-烯丙氧基苯胺,2步反应的总产率为66.5%.4-烯丙氧基苯胺与甲醛水溶液反应得到1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪,产率为70.9%.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NM R)对目标产物及其中间体进行了表征.     

水相合成3-羧甲基-5，5-二苯基海因的绿色工艺

以5，5-二苯基乙内酰脲为起始原料，在碱性条件下，经一步法合成重要的化工原料3-羧甲基-5，5-二苯基海因．通过考察碱的种类、5，5-二苯基乙内酰脲用量和回流反应时间对产率的影响，确定较佳工艺条件为：5，5-二苯基乙内酰脲与氯乙酸钠摩尔比为1：1．1，在氢氧化钠水溶液中回流反应3h，可得到产率为68％的高纯度3-羧甲基-5，5-二苯基海因．产品结构经IR、1HNMR．13CNMR及MS进行了表征．     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺的合成研究

以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回流状态下,n(NaBH4)∶n(BF3-Et2O)∶n(4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈)=1.2∶1.0∶1.0时,反应时间为18h,总收率达69.3%。该法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、不需要特殊设备、产率高等优点。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

山奈酚的合成研究

以间苯三酚和对羟基苯甲醛为原料，经五步反应合成了山奈酚，总收率２５．７％．     

固体超强酸SO4^2-La2O3-TiO2催化合成环己烯

以稀土改性固体超强酸SO4^2-La2O3-TiO2为多相催化剂首次报道由环已醇合成环G烯，考察了SO4^2-La2O3-TiO2的用量对催化反应的影响及重复使用性能．在最佳条件下，环已烯收率迭到78．0％     

胡椒烯丙酮的绿色合成新方法

报道了一种绿色合成胡椒烯丙酮[3160-37-0]的新方法.这种不污染环境的合成方法是用洋茉莉醛[120-57-O]与丙酮[67-64-1]在水相和有机相之间进行克莱森-施密特反应;产物分离后有机层循环再用,水层经过活性炭吸附处理后也循环使用,做到了无试验废水排放.1mol洋茉莉醛、回收的苯溶液200ml、补充丙酮70ml、回收并且经过活性炭吸附处理后的水溶液200ml、补充1.1g氢氧化钠,50℃反应7h,产率99.7%,纯度99.6%.