Sn_(0.95)Ga_(0.05)P_2O_7/聚四氟乙烯复合电解质的中温电性能

本文采用固相法合成了有机-无机复合电解质聚四氟乙烯/Sn_(0.95)Ga_(0.05)P_2O_7。XRD、SEM结果表明Sn_(0.95)Ga_(0.05)P_2O_7和PTFE复合没有发生反应生成新物质。采用电化学工作站研究了在中温(50~250℃)范围样品的电性能。电导率测试表明气体气氛显著影响电导率:σ(wet O_2)σ(wet N_2)σ(dry N_2)σ(dry O_2)。复合电解质在干燥氧气气氛中,175℃电导率达到最大值为:2.6×10~(-2)S·cm~(-1)。湿润氧气气氛下的水蒸气浓差电池说明质子导电性在复合电解质中存在。H_2/O_2燃料电池性能测试表明,在150℃下,最大输出功率密度为63 mW·cm~(-2)。     

新型电解质材料La1.94Sr0.06Mo2O9-δ的制备与性能

氧离子导体La2Mo2O9在580℃左右存在低温α相向高温β相的结构相变,这是影响其成为固体氧化物燃料电池(SOFC)电解质材料的关键因素.采用以EDTA为主要络合剂的溶胶-凝胶法合成电解质材料La1.94Sr0.06Mo2O9-δ粉体,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)分别观察样品的微观结构和表面形貌,用热膨胀仪分析样品的热学性质,通过电导率的测量分析样品电学性质,并和传统固相法制得的同掺杂量的样品进行比较,结果表明溶胶-凝胶法制得的样品在600℃烧结8 h便可形成高电导率的高温立方相,成相温度有所降低,并且可以稳定到室温;同时晶粒尺寸明显减小,平均晶粒尺寸在500 nm左右,低温电导率有了很大的提高,550℃时σ=0.006 S/cm,中温800℃时σ=0.12 S/cm.既有效地抑制La2Mo2O9的结构相变,又提高该氧离子导体的中低温离子电导率,可以降低电池的操作温度.     

(La_(0.97)Yb_(0.03))_2Mo_2O_9的制备及电性能

采用XRD,SEM、氧浓差电池、电化学工作站等方法对高温固相反应法合成的(La0.97Yb0.03)2Mo2O9固体电解质材料的电性能进行了研究.结果表明,在600～ 800℃下,制得的样品氧浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好,氧浓差电池放电性能证实了样品在该温度范围内为一纯氧离子导体.在测定温度范围内,不同气氛下的电导率随温度升高基本呈线性增大,湿润空气中表现出较高的电导率,800℃时达到最大值0.022 S·cm-1.     

可伐合金在模拟现场N2/H2O二元气氛下的氧化行为

采用称重法、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了可伐合金(Fe-29Ni-17Co)在模拟现场N2/H2O二元气氛下的氧化行为. 可伐合金在1000℃不同露点的N2中氧化的增重曲线表明其氧化动力学遵循抛物线规律. XRD和SEM分析显示了在上述条件下表面氧化物的组成和形貌. 通过热力学计算说明可伐合金在现场的N2/H2O二元气氛下氧化时,外界空气会渗入炉内增加氧分压,导致表面氧化物中不可避免存在α-Fe2O3. 在露点温度较高和氧化时间较长时,生成α-Fe2O3的数量会超过Fe3O4.     

Co掺杂对Ce_(0.85)Y_(0.15)O_(2-δ)固体电解质材料性能的影响

采用固相反应法合成并在不同温度下烧结Ce0.85Y0.15-xCoxO2-δ(x=0、0.01、0.03和0.05)固体电解质材料,着重研究Co掺杂量对试样的体积密度和离子电导率的影响.采用X射线衍射(XRD)分析烧结后试样的晶体结构,Archimedes法测定烧结试样密度,电化学阻抗谱测量试样的离子电导率.结果表明:试样Ce0.85Y0.15-xCoxO2-δ(x=0、0.01、0.03和0.05)1 400℃烧结后均呈单一的立方萤石结构相,掺杂Co可以有效提高试样的体积密度,促进试样烧结.此外,一定量的Co还可以增加试样的离子电导率,相同烧结条件下试样Ce0.85Y0.14Co0.01O2-δ呈现出最高的离子电导率,1 450℃烧结,其离子电导率在800℃时达到0.083 1 s/cm.     

BaCe0.85 Y0.15 O3-α的合成及中温质子导最性研究

采用水热法合成了BaCe0.85 Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度(1550℃)下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度(1650℃)降低了100℃.对产物形成过程及微结构进行了DSC-TGA、SEM及XRD等表征.结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构.采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过(氢泵)等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性.结果表明,样品在300℃～600℃下氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1.18×10-2S·cm-1.     

镧掺杂铁酸铋纳米线的溶胶凝胶氧化铝模板法制备

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O为原料,乙二醇甲醚[2-methoxyethanol,C3H8O2]为溶剂,冰乙酸[C2H4O2]为络合剂,采用溶胶凝胶氧化铝模板法在600℃退火制备了Bi0·85La0·15FeO3(BLFO)纳米线.利用X射线(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌.结果表明合成的产物为BLFO纳米线,直径约100-200 nm,长度约5-50μm.不同退火温度XRD研究表明600℃制备了纯相BLFO,低于文献报道的铁酸铋纳米结构合成温度.     

融盐包裹法合成球形正极材料LiNi_(0.7)Co_(0.2)Al_(0.1)O_2(英文)

以球形Ni(OH)2为核心原料,Al(NO3)3.9H2O、Co(NO3)2.6H2O和LiNO3为包裹原料,采用融盐包裹法在空气中煅烧合成了单相固溶体LiNi0.7Co0.2Al0.1O2。用XRD研究了合成产物的物相和结构,用SEM研究了合成产物的形貌,用电池性能测试仪研究了合成产物的电化学性能。实验结果表明,合成产物具有α-NaFeO2型层状有序结构、球状形貌和良好的电化学性能。     

共沉淀-超声法快速制备CaZr4 (PO4)6 及其生物活性评价

采用共沉淀?超声法,以ZrOCl.8H2O,Ca(NO3).4H2O,NH4H2PO4等为原料快速制备了CaZr4(PO4)6(简称CZP)。借助热分析(TG-DTA),X-射线衍射(XRD),激光粒度分析仪分别对CZP热处理前后的相变化机理、相组成和粒径分布进行了测定和解析。通过CZP压片陶瓷试样在模拟体液(SBF)中进行不同时间的体外测试,并用扫描电镜(SEM)评价了它的生物活性。结果表明,经860℃热处理得到的CZP陶瓷具有一定的生物活性。     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。     

MnO_2@NiCo_2O_4核-壳异质结构的构筑及电化学性能和催化性能

采用2步水热法制备出1种以NiCo_2O_4纳米线为核,MnO_2纳米颗粒为壳的三维结构MnO_2@NiCo_2O_4@Ni-foam复合材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对复合催化剂的结构和形貌进行表征;通过循环伏安法(CV),恒流充放电性能(GCD)和电化学阻抗谱(EIS)来进行表征复合材料的电化学性能;通过O_3催化降解装置对复合材料的催化性能进行研究。结果表明:MnO_2@NiCo_2O_4@Ni-foam复合材料在频率范围为0.1～10 000 Hz时阻抗较低;通过降解实验发现,MnO_2@NiCo_2O_4@Ni-foam对O_3的降解率高于50%,表现出良好的催化效果。这表明MnO_2@NiCo_2O_4@Ni-foam复合材料在降解O_3,净化空气方面有广阔的应用前景。     

水热体系下二氧化钛与氧化石墨烯复合纳米晶的合成

 200 ℃下四方结构的二氧化钛(TiO2)与氧化石墨烯(GO)复合纳米晶在一个装有适量钛酸四丁酯、无水乙醇、氧化石墨烯和蒸馏水的密闭的水热釜中加热12 h后被制备。X射线粉末衍射仪（XRD)、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等一系列分析仪器被运用来揭示二氧化钛与氧化石墨烯复合纳米晶是由粒径大约160 nm的四方结构的二氧化钛纳米晶与氧化石墨烯复合而成,通过紫外吸收对其光学性能进行了必要的测试。
     

非连通图(K1∨(P(1)n∪ P(2)n)) ∪ P(3)n及(K1∨(P(1)n∪ P(2)n)) ∪ P(3)n∪ St(n)的优美性

 给出了非连通图(K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n和(K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n∪ St(n),且对其优美性进行了研究。证明了如下结论：设 n 为任意正整数,则当n≥4时,非连通图 (K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n和(K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n∪ St(n)均是优美图;其中,Pn 是 n 个顶点的路,Kn 是n个顶点的完全图, St(n) 是 n+1 个顶点的星形树,G₁ ∨ G₂ 是图 G1 与 G2 的联图。     

A novel Pd/silicalite-1 composite membrane for hydrogen separation

A novel Pd/silicalite-1 composite membrane supported on the macroporous tubular stainless steel substrate was successfully fabricated by electroless plating at 303 K. The structure, morphology and gaseous permeability of the membrane were detected by X-ray diffractiometry （XRD）, scanning electron microscopy （SEM） and single-gas permeation test, respectively. Results confirm the formation of a thin, smooth, and continuous Pd/silicalite-1 composite membrane. The obtained composite membrane shows a high H2 permeance of 1.15×10^-6 mol. m^-2. s^-1. Pa^-1 with moderate H2 selectivity of 250 for H2/N2 at 773 K, at 0.1 MPa pressure drop, suggesting the potential application for H2 separation.     

Microstructure and electrical conductivity of 10% Yb-doped SrCeO3 ceramics

As a candidate material for hydrogen separation, Yb-doped SrCeO₃ has attracted increasing attention in recent decades. In the present study, Yb-doped SrCe_0.9Yb_0.1O_3-α ceramics were prepared by the dry pressing and sintering approach, with the microstructure evolution and the micro morphology investigated. It was indicated that the ceramics sintered in air were of a pure perovskite structure, and that the sintering temperature had a significant effect on the growth of ceramic grains. The average grain size increased from 1 ​μm to 10 ​μm with an increase in sintering temperature from 1300 to 1500 ​°C. Further investigation of the thermodynamics and kinetics of grain growth revealed that the grain boundary diffusion was the main driving force of grain growth during solid phase sintering, with a grain growth index of 4 and an activation energy of approximately 61.23 ​kJ ​mol⁻¹. These results illustrate an obvious tendency of grain size growth. By electrochemical workstation with different atmospheres the effects of sintering temperature on the conductivity were characterized in the temperature range of 700–900 ​°C. The electrical conductivities σ of SrCe_0.9Yb_0.1O_3-α ceramics in different atmospheres were as follows: σ(wet hydrogen) ​> ​σ(dry hydrogen) ​> ​σ(dry air) ​> ​σ(wet air). In the test atmosphere containing water and hydrogen the conductivity of protons increased with increasing temperature because of the protons jump between lattices in the form of interstitial hydrogen ions or bare protons.     

SmCoO3钙钛矿氧化物的高压高温合成及其物性

采用高压高温方法合成钙钛矿型SmCoO₃氧化物, 利用XRD,Raman,电导率和热膨胀测试对样品的结构及性能进行表征. 实验结果表明, 在2.75~4.20 GPa, 1 061 ℃附近, Co₂O₃和 Sm₂O₃发生固相反应形成SmCoO₃, 但反应不完全. 单相SmCoO₃较好的合成条件为3.90 GPa和1 061 ℃左右. 室温Raman谱观察到单相样品中只有SmCoO₃正交相的特征峰. SmCoO₃样品在327 ℃以下为绝缘体, 在327 ℃以上电导率随温度升高而增加. 热膨胀系数在100~800 ℃呈线性变化.      

PbZr0.52Ti0.48O3的高压合成

研究使用2种原料进行PbZr_0.52Ti_0.48O₃的高压合成. 实验结果表明, 以PbO,ZrO₂和TiO₂(1:0.52∶0.48)为原料, 在1.5 GPa和3.6 GPa压力, 880~1 061 ℃条件下主要形成PbTiO₃, ZrO₂和Pb三相混合物, 仅在880 ℃附近有少量锆钛酸铅(PZT)相生成. 以Zr_0.52Ti_0.48O₂为B位先驱体, 与PbO混合后进行高压高温合成, 在1.5 GPa, 710~812 ℃条件下形成PbZr_0.52Ti_0.48O₃相, 未发现PbTiO3相. 对高压高温（1.5 GPa, 812 ℃）合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃样品进行变温拉曼测量, 在245 ℃时, 未发生结构相变; 在420 ℃时, 拉曼谱只有177.5,257.7,517 cm^-13个峰, 其结构由铁电相转变为立方顺电相, 因此高压合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃居里温度在420 ℃以下.      

Synthesis mechanism of LiNiVO4 by wet chemical method and mixed valence of nickel and vanadium

The single phase LiNiVO₄ has been successfully synthesized by adopting a new mild liquid route with oxalic acid as both complexant and precipitant, and this method is named the CPG method. The products were obtained by sintering the dry gel precursor which was prepared by the CPG method at 200—850℃ for 2—10 h in air. The products were tested by XRD, XPS, ESR and TGA-DTA, and the results indicate that the single phase LiNiVO₄ could be obtained at 450℃ for 2—3 h in air and LiNiVO₄ was still steady at 850℃ for 10 h. The valence analyses show that in LiNiVO₄ the valence of lithium is +1, both nickel and vanadium have the mixed valence, namely +2, +3 for nickel and +4, +5 for vanadium respectively. The LiNiVO₄ can be expressed as LiNi³⁺_xNi²⁺_1-xV⁴⁺_xV⁵⁺_1-xO₄ (0≤x<1). The pyrolysis mechanism of the dry gel is also discussed.     

MoS2/g-C3N4复合光催化剂的构建及其可见光催化性能研究

本研究通过水热合成法和超声法成功构建MoS₂/g-C₃N₄复合型光催化剂。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（IR）以及紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）表征技术对复合型催化剂的物理化学特性进行分析。以光催化降解罗丹明B（RhB）为探针反应,探究可见光下不同质量比的MoS₂/g-C₃N₄复合型光催化剂对RhB光催化降解性能的影响。实验结果表明,当MoS₂负载量为30%,光催化降解80 min时,10 mg/L的RhB溶液的降解率为96.7%。MoS₂/g-C₃N₄复合催化剂相比于纯的g-C₃N₄,MoS₂降解RhB的效果有显著地提高。光催化降解性能的提升归因于两半导体间MoS₂和g-C₃N₄异质结界面构筑,有效地抑制光生电子（e^-）和空穴（h⁺）的复合,从而提高复合型光催化剂MoS₂/g-C₃N₄的光催化性能。