HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

陈皮中黄酮的超声波提取及抑菌性能

黄酮类化合物是一类功能性化合物,具有广泛的应用价值。本文采用超声波法提取陈皮中的黄酮,通过正交试验对工艺条件进行优化,并对提取的黄酮进行抑菌性能研究。通过实验确定,超声波法提取陈皮黄酮的最佳工艺条件为料液比1:30、乙醇体积分数80%、提取20 min。在此条件下,陈皮黄酮的提取率为1.467%。希望通过本研究,为陈皮黄酮的提取工艺优化提供借鉴。     

生物活性多甲氧基黄酮糖苷的合成及其结构表征

为了提高多甲氧基黄酮类化合物的水溶性和药用价值,以2种来源丰富且抗癌活性高的多甲氧基黄酮橘皮素和川陈皮素为底物,分别经过氧丙酮(DMDO)氧化得到多甲氧基黄酮醇9和10,然后,9和10分别与糖基供体α-溴代乙酰葡萄糖、半乳糖和鼠李糖在NaOH水溶液和氯仿体系中,进行相转移催化下的糖苷化反应及随后的脱乙酰化反应,首次合成了4种新的多甲氧基黄酮糖苷化合物1~4.对所合成的化合物用1 HNMR,13 CNMR和MS等波谱法进行了结构表征.合成方法原料易得、工艺简便、收率较高.     

微波法提取陈皮中3,5,6,7,8,3'''',4''''-七甲氧基黄酮及其含量测定

采用微波提取技术,提取陈皮中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮.含量测定以KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为固定相;乙腈-水-醋酸(500∶500∶1)为流动相;检测波长为347nm;流速1mL/min,柱温25℃.结果表明3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮在0.025～0.4mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均加样回收率98.74%(n=5),RSD为0.93%.产自广州的陈皮中的3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮含量高于另外两地.用微波提取与传统回流、超声提取相比具有简便、快速、节省溶剂、设备简单的优点.     

生物活性多甲氧基黄酮羧酸和氨基酸衍生物的合成及其结构表征

多甲氧基黄酮(PMFs)是一类存在于柑橘属植物中具有显著抗癌、抗炎和抗氧化等生物活性的天然产物。为了提高多甲氧基黄酮类化合物的水溶性和药用价值,以2种来源丰富且抗癌活性高的多甲氧基黄酮橘皮素和川陈皮素为底物,分别经过氧丙酮氧化得到多甲氧基黄酮醇[3-羟基橘皮素(7)和3-羟基川陈皮素(8)],化合物7和化合物8分别在K₂CO₃和N,N-二甲基甲酰胺条件下与氯乙酸乙酯进行Williamson反应,生成了多甲氧基黄酮羧酸酯类衍生物,再经碱性水解合成了2种未见文献报道的多甲氧基黄酮羧酸衍生物[橘皮素-3-O-乙酸(1)和川陈皮素-3-O-乙酸(2)]。化合物1和化合物2在CH₂Cl₂作溶剂、1-(3-二甲基丙胺)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐为缩合剂和4-N,N-二甲氨基吡啶为辅助剂的条件下,分别与2种不同的氨基酸甲酯盐酸盐发生缩合反应,得橘皮素和川陈皮素的氨基酸甲酯衍生物,然后经水解反应得到了4种新型多甲氧基黄酮氨基酸衍生物3～6。对所合成的化合物用¹H NMR、¹³C NMR和MS等方法进行了结构表征。     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

HPLC测定银杏叶中黄酮甙的含量

由银杏黄酮甙类水解获得的甙元，用高效液相色谱法ＨＰＬＣ进行定量测定。测定波长为３６０ｎｍ，回收率为９７．５％，ＲＳＤ为１．４５％。     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

HPLC法测定双黄连片中绿原酸的质量分数

探讨高效液相色谱法测定双黄连片中绿原酸含量的方法 ,控制其质量 .Shim -packVP -ODS(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶80∶1) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 7nm .绿原酸在 0 4 0 8～ 2 0 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为A =2 84 0 95 98C +6 894(r=1.0 0 0 ) ,平均回收率为 10 0 .98% (RSD为 1.13% ) ,重复性RSD为 0 .32 % .方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为双黄连片中绿原酸的质量控制标准     

油松花粉黄酮的提取及黄酮酒的制备

对油松花粉中的黄酮类物质进行提取、检测,为制作黄酮保健酒提供可靠的工艺路线．采用醇提法对油松花粉中的黄酮进行提取,利用分光光度法以及高效液相色谱法（HPLC）对黄酮的总含量及种类进行了检测．从提取时间、固液比、白酒的酒精体积分数方面考察了最佳的提取条件,确定黄酮的最大提取量,并将之与花粉的浸出实验结果相对比,确定最佳的制作工艺．结果显示,黄酮酒的最佳制作工艺为：采用酒精体积分数为42％的白酒直接浸泡,固液比（g：mL）为1：15,浸泡时间为10-15d,总黄酮的提取量为1．9mg／g．     

多索茶碱注射液的质量控制

规范多索茶碱注射液检验标准操作程序。在原有检验操作程序的基础上,建立高效液相法测定多索茶碱注射液有关物质的检测方法。含量测定采用Phenomenex-C18（250×4．60mm5μm）色谱柱,流动相：乙腈一磷酸盐缓冲盐pH=5．8（18：82）,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10laL,RSD=0．11％。有关物质测定采用Phenomenex-c18（250×4．60mm5ttrn）色谱柱,流动相：乙腈一水（V（以乙腈）：V（水）=（35：65））,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10μL。本方法简便、快速、结果准确、可靠。     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

HPLC法测定不同产地五味子中5种成分的质量比

采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.     

HPLC法测定9种饮料中阿斯巴甜含量研究

以市场中9种饮料为研究对象,探究阿斯巴甜含量测定方法.实验结果表明:流动相39％的甲醇水溶液,柱温30℃、流速0.8mL/min时,在210nm波长处存在阿斯巴甜的最大吸收峰,1-9号样品阿斯巴甜含量依次为:0.164mg/kg、0.079mg/kg、0.202mg/kg、0.00mg/kg、0.029mg/kg、0.043mg/kg、0.121mg/kg、0.063mg/kg、0.053mg/kg.实验精密度RSD值为1.233％、稳定性RSD值为0.395％、平均加标回收率为100.3％.研究为食品中阿斯巴甜含量检测提供理论参考.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度.采用依利特Sinochrom ODS-BP柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1％乙酸(体积比为60∶40),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长333 nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件.结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99 μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04％,RSD=1.87％,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205 mg/L.此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定.     

湘西杜鹃花根黄酮化合物的含量测定

湘西杜鹃花根经乙醇冷浸, 索氏提取器回流提取, 分离纯化得黄酮,用分光光度法和高效液相色谱法测定总黄酮和单一成分含量.结果表明: 总黄酮为0.189%~0.225%,芦丁为3.77~ 3.89 g/ml.     

高效液相色谱法测定葛枣弥猴桃叶中黄酮苷A的含量

采用高效液相色谱法测定了葛枣猕猴桃叶中一种黄酮苷类成分--山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(黄酮苷A)的含量.用十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂,甲醇-1%乙酸(乙酸体积分数为0.1%)做流动相,检测波长为267nm.结果表明:线性范围为0.099～9.99μg;平均回收率为102.3%;相对标准偏差为1.5%.     

低温弱光对茄子叶片多胺质量分数的影响

为明确在低温弱光下茄子叶片腐胺、亚精胺、精胺等内源激素质量分数的变化规律,选取6个不同茄子品系,进行低温弱光处理,前2 d白天15℃,夜间10℃;后10 d白天10℃,夜间7℃,设常温对照(日间8:00～17:00保持25℃,夜间17:00～8:00保持18℃)。结果表明,在常温下各材料内源激素的叶片多胺质量分数差异不显著,腐胺质量分数在57.197～63.194 ng·g~(-1)之间,亚精胺质量分数在3.656～4.459 ng·g~(-1)之间,精胺质量分数在11.752～12.480 ng·g~(-1)之间。经低温处理后差异显著,腐胺、亚精胺质量分数上升,精胺质量分数下降。相关性分析发现,茄子幼苗耐低温性与处理后的腐胺、亚精胺、精胺质量分数均呈显著正相关,可以用上述指标鉴定茄子耐低温弱光性。     

HPLC法测定炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度

建立炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱采用Kro-masilTMC18柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶65),流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温.芍药苷在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率99.18%.结果表明,该方法简便、稳定、可靠.可用于炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定.     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。