噻吩-2,5-二羧酸的合成

以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .     

2,5-噻吩二羧酸锌配合物的合成及表征

采用加热回流的方法,以2,5-噻吩二羧酸和邻菲咯啉为配体,合成了锌的二元和三元配合物,并用元素分析、红外光谱、热重分析进行了表征.     

具有二维结构有机锡化合物三丁基锡2,5-吡啶二羧酸的合成及晶体结构

利用双三丁基氧化锡与2,5-吡啶二羧酸反应,合成了斯的有机锡化合物[（^nBuaSn）2（2,5-pdc）∞（pdc=吡啶二羧酸）,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化舍物进行了表征．结果表明,该化合物为二维网状结构．     

3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩的合成

3,4-二羟基噻吩-2,5-二羧酸甲酯在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺的体系中与环氧溴丙烷反应可生成3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩-2,5-二羧酸甲酯,后者在碱性水介质中经水解反应生成3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩-2,5-二羧酸,其在三乙醇胺中经高温脱羧生成3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩,产物是3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩与3,4-二氧-羟丙基噻吩的二元混合物,两者的质量比是6∶1。     

2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

2-己基噻吩的合成与表征

以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.     

2-噻吩甲酸(5-氟尿嘧啶-1-基)甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

2-丙基-4，5-咪唑二羧酸和2，2’-联吡啶构筑的镍配合物的水热合成和晶体结构

以2-丙基-4,5-咪唑二羧酸（H2pimdc）及2,2’-联吡啶（2,2’-bipy）为配体,在水热的条件下合成了镍的配合物[Ni（Hpimdc）2（2,2’bipy）]．通过x-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,晶胞参数a=23．492（10）nm,b=11．490（5）nm,c=26．171（8）nm,β=127．28（3）°,z=8;Ni原子为六配位．配合物分子之间通过N-H…O氢键形成一维链,然后再通过C-H…O弱作用连接成三维超分子结构．     

荧光增白剂EBF合成工艺的改进

以己二酸和氯化亚为原料，采用一步法催化合成噻吩-2，5-二酰氯，直接与邻氨基苯酚反应．合成了荧光增白剂EBF     

2，2—二甲基—5—（2,5—二甲苯氧基）戊酸合成反应的研究

在1-（2，5-二甲苯氧基）-3-溴丙烷与异丁腈的熔基化反应中加入相转移催化剂，生成物不经分离，直接水解，总收率可达78.2%。     

酸性红BG染料的合成研究

利用2，5-二氨基苯磺酸为原料合成2-氨基-5-乙酰氨基苯磺酸，并进一步经2-氨基-5-乙酰氨基苯磺酸重氮盐与γ酸的偶合反应合成了酸性红BG（CIAcidRed37），并对影响反应的因素进行了讨论．     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

唑来膦酸的合成方法改进

通过两步反应合成得到唑来膦酸：咪唑和溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵作用下合成1H-咪唑-1-乙酸乙酯，直接水解制得1H-咪唑-卜乙酸；1H-咪唑-1-乙酸和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸，该方法操作简便，适用于工业化生产，通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱对唑来膦酸进行了确认。     

一步法合成丙交酯

聚乳酸（PLA）是最有前途的可生物降解聚合物之一。国家“禁塑令”的颁布,使得PLA产量和应用领域得到史无前例的扩大。丙交酯（LD）作为生物塑料PLA的关键中间体,其化学纯度、光学纯度和生产成本直接决定PLA的质量和经济价值。目前工业上常见的是两步法合成技术,预聚-解聚的方法可保证乳酸的转化率,但是难以避免LD外消旋化反应,选择性低,能源成本高。一步法作为一种替代策略,很好地克服了两步法合成LD的一些缺点。因此,文中重点介绍一步法合成LD,并对不同的方法进行了介绍和技术比较。     

肉桂酸合成实验的改进

有机化学实验教材中肉桂酸的制备是以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水醋酸钾或无水碳酸钾为催化剂反应制得,实验时间长,产率低．改用ＫＦ／Ｋ２ＣＯ３为催化剂,实验时间缩短,产率明显提高,并找到了最佳实验条件．     

草酸催化DTBHQ合成研究

以对苯二酚和叔丁醇为原料、草酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ).通过实验,得到合成DTBHQ的适宜工艺条件:叔丁醇与对苯二酚摩尔比为3:1,催化剂与对苯二酚质量比为0.6:1,反应时间为6 h,反应温度为90℃.在此条件下,产物中的2,5-二叔丁基对苯二酚的最高收率为25.2%.     

2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成

以异丁酸和3-氯丙烯为原料，通过酯化，重排，加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2，2-二甲基-5-溴戊酸甲酯，总收率21.4%，其结构经核磁确证。