葡聚糖-多巴胺大分子前药的合成与表征

目的 研究葡聚糖一多巴胺大分子前药的合成方法.方法 采用琥珀酸酐作为连接基与葡聚糖(平均分子量20000,40000)反应,生成中间体葡聚糖丁二酸酯,再利用中间体的端羧基与多巴胺的氨基反应,合成出了两种葡聚糖一多巴胺大分子前药,并用红外、核磁对其进行了分析和表征.结果 合成的两种大分子前药,产率都大于80%,多巴胺在两种前药中的含量(质量分数)均大于8%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,产率高,具有较好的应用前景.     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪前药的合成及表征

研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪(PHPMA-HYD)大分子前药的合成方法。以偶氮二异丁腈(AIBN)引发的聚合反应,制备药物载体PHPMA。然后以丁二酸酐为连接基团,将原药HYD连接在PHPMA上,得到了PHPMA-HYD大分子前药。对所得到的产物进行了紫外、FTIR、元素、DSC分析表征。检测结果显示前药中HYD的含量大于10.3%。该方法操作简单、易行,产率高。     

1,4-双（3,5-二甲基-吡唑）屈嗪合成及表征——兼论稀土Eu^3＋、Tb^3＋配合物液体荧光性质

该文以1,4-双肼屈嗪和乙酰丙酮为原料分别采用微波、常规法经过环合化反应合成了一种新的双吡唑配体：1,4-双（3,5-二甲基-吡唑）屈嗪,其中微波法产率为59%,常规法产率为63%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu^3＋、Tb^3＋配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.     

1,4-双(3,5-二甲基-吡唑)屈嗪合成及表征——兼论稀土Eu3+、Tb3+配合物液体荧光性质

该文以1,4-双肼屈嗪和乙酰丙酮为原料分别采用微波、常规法经过环合化反应合成了一种新的双吡唑配体:1,4-双(3,5-二甲基-吡唑)屈嗪,其中微波法产率为59 %,常规法产率为63 %.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

含咪唑基酰腙希夫碱的合成

以氨基酸为原料经酯化、成环、酰肼化得到了3种相应的酰肼,后者与2-羟基-1-萘醛反应得到了含咪唑基酰腙希夫碱.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征.结果表明:此法为含咪唑环的酰腙类希夫碱的合成提供了良好的方法,提高了酰肼的产率,总产率达到62.7%～64.1%,含咪唑基酰腙的产率达96.8%～97.3%.     

环境友好合成1,5-二酰基卡巴肼

用“绿色化学品”碳酸二甲酯与水合肼反应合成了卡巴肼,在相转移催化及室温条件下,卡巴肼进一步与酰氯反应高产率合成了一系列1,5-二酰基卡巴肼.该法不使用传统路线的剧毒光气,是一条环境友好的合成路线,且具有反应条件温和、反应时间短、产率高、操作简便等优点.     

二苯并–21–冠–7的合成与表征

采用经由中间体的两步法合成二苯并–21–冠–7,研究在氮气氛围下,反应时间、物料物质的量比和反应温度对合成双[2–(2–羟基苯氧基)乙基]醚中间体产率的影响;进一步研究在氮气氛围下,中间体与二氯三甘醇合成二苯并–21–冠–7的反应时间和反应温度对产率的影响.实验结果表明:回流时间为50,h、物料邻苯二酚和二氯乙基醚的物质的量比为2.5∶1、合成温度75,℃时,中间体的产率可达39.82%;在110,℃下中间体与二氯三甘醇回流反应25,h,二苯并–21–冠–7的产率为57.00%.采用显微熔点法确定合成产品的熔点范围,采用红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)对合成的产品进行结构表征,结果表明本实验设计的合成方案切实可行.     

N4-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪缩氨基硫脲化合物的合成研究

通过CS2OH2N-NH2．H2O,（CH3）2SO4反应制得肼基二硫代甲酸甲酯,肼基二硫代甲酸甲酯再与相应的醛或酮,通过缩合反应制得中间体化合物1a-1d,产率80％-95％、以乙醇作溶剂,1与N^4-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪发生取代反应制得相应的目标化合物2a-2d,产率67％～84％．共计合成目标化合物4个,均为新化合物．以上新化合物均经熔点、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

聚[α,β-(N-2-乙羟基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成与表征

目的 研究聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成方法.方法 采用氯乙酰氯作为连接基试剂和关他沙酮的N_1反应,生成中间体N-氯乙酰基美他沙酮,中间体再与聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]反应,合成了目标产物,并利用红外、DSC对其进行分析和表征.结果 美他沙酮在目标产物中的质量分数可以达到16.1%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,具有良好的应用前景.