芳硒化铯与炔硒醚反应合成(Z)-1,2-二芳硒基烯

芳硒化钠与炔硒醚在室温不反应．但是,在室温、氮气保护下芳硒化铯与炔硒醚能有效的进行反应,立体选择生成(Z)-1,2-二芳硒基烯,产率在88％～95％．这表明ArSeCs中ArSe^-具有较强的亲核性．本方法具有反应条件温和、产率高、不需无水条件、实验操作简单．这一方法为(Z)-1,2-二芳硒基烯的合成提供了一条新的有效的途径．     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

一种含吡啶环和三氟甲基取代基的芳香二胺的合成与表征

以4-三氟甲基苯甲醛、4'-硝基苯乙酮和醋酸铵为原料,在冰醋酸介质中,通过改进的Chichibabin反应得到了二硝基化合物4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBNPP),继而用Pd/C和水合肼将TMPBNPP进行还原,成功合成了一种新型含吡啶环和三氟甲基侧基的芳香二胺4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP),2步反应总收率为48;,并用核磁共振谱、红外光谱和X-射线衍射等手段对其结构进行了分析表征.     

一水合硝酸三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合钴(Ⅱ)配合物的合成及结构

超氧化物歧化酶是一种金属酶，它具有防御机体内氧自由基损害的功能．它的活性中心是以咪唑桥联的多核过渡金属配合物［１～３］．人工合成以含苯并咪唑化合物为配体的单核、同双核配合物，无论是在理论上还是在实际应用中都有极其重要的意义．本文以三（２－苯并咪唑亚甲基）胺为配体，合成了其钴（Ⅱ）的配合物，并进行了元素分析，红外光谱分析及结构测定     

7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性

通过2－芳胺基－1，3，4－噻二唑－5－硫醇1a,1b和头孢菌素母体7－ACA的亲核取代反应，先制得头孢菌素新母体1a,1b,用1－芳基－5－甲基－1，2，3－三唑－4－甲酰氯3a,3b与2a,2b缩合，制得头孢菌素新衍生物4a,4b。初步体外抗菌试验结果表明，所合成的头孢菌素衍生物4a,4b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性。     

2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe3+/C为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。通过IR、1H NMR、13C NMR对上述化合物的结构进行了表征。     

N-(5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N''-芳氧乙酰基硫脲的合成及其生物活性

通过2-氨基-5-三氟甲基.1,3,4-噻二唑与芳氧乙酰基异硫氰酸酯反应,合成了9个新的芳氧乙酰基硫脲,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.初步的生物活性测试试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性,其中3b、3e、3i的生长素活性优良,3d、3e的细胞分裂素活性较好.三氟甲基增进了目标化合物的生物活性.     

一种制备增产胺及其衍生物的新合成方法

本文报道一种制备增产胺及其衍生物的新方法，３，４－二氯苯酚与环氧乙烷在ＮａＯＨ／异丙醇溶液中开环得到２－（３，４－二氯苯氧基）乙醇２ａ，产率９８％，２ａ与苯磺氯反应生成相庆的苯磺酸酯３ａ，产率９７％，后者与二乙胺进行胺化得到增产胺１ａ，使用相同的方法还制得７个衍生物１ａ－１ｈ。     

三核钨原子簇合物的合成研究

用Zn粉代替W（CO）6作还原剂，乙酸酐为配体，采取有氧无水操作合成了[W3O2（OOCCH3）6（H2O）3]Br2·2H2O．通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱分析，证明产物与文献法合成的产物相同，说明用Zn代替昂贵的W（CO）6作还原剂，以及在普通的非绝氧条件下进行三核钨原子簇合物的合成是可行的.     

一种免疫小鼠制备大量多克隆抗体的新方法

研究了一种用纯抗原免疫小鼠,在抗体产生时注射腹水癌细胞,最后取其腹水(含抗体)的多克隆抗体制备方法,免疫1只小鼠共需免疫抗原60～300μg,可获得15～30mL腹水抗体.此法既适合于大分子质量抗原,也适合于小分子质量抗原.用ELISA、免疫印迹、免疫滴定等方法检测抗体效价、特异性、结合力等,均得到满意的结果.此种抗体在-20或-70℃最少能保持稳定1a以上.     

钯（Ⅱ）─对碘偶氮氯膦显色反应的研究及其应用

本文研究了钯与对碘偶氮氯膦（以下简称ＣＰＡ—ＰＩ）的显色反应。在ｐＨ＝４．４的ＮＡｃ—ＮａＡｃ缓冲介质中把（Ⅱ）与显色剂生成１：２的蓝色配合物。在波长６５５ｎｍ处有一吸收峰。摩尔吸光系数。＝２．１５×１０４。把（Ⅱ）含量在０～１．０６μｇ／ｍｌ（即０—９，９×１０－６ｍｏｌ．１－１）范围内符合比耳定律。试验了近三十种共存离子的影响。结合离子交换分离法用于合金样品中微量钯的测定，方法简便，灵敏度较高。     

2,6—二甲酰基吡啶合成方法的改进

本合成法对２，６－二甲酰基吡啶合成方法的改进由相同原料开始，直接一步合成取代了文献的四步合成，得到了目标产物，产率为１７．０％。表征满意，效果更佳。     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

邻苯二酚紫与碘酸根离子褪色分光光度法测定加碘盐中的碘

研究了在强酸性条件下，邻苯二酚紫与碘酸根离子的褪色反应，拟定了测定加磺食盐中碘离子简便，快速的分析方法，确定了该以反应的最佳褪色条件，碘离子在０．３－２．０μｇ／１０ｍＬ落款围内服从比尔定律，邻苯二酚紫摩尔吸光系εｔｔ６＝１．１５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

椰油酸单乙醇酰胺硫酸酯制备新工艺

用椰油酸单乙醇酰胺与浓硫酸作用,制备椰油酸单乙醇酰胺硫酸酯盐,运用正交试验方法研究了各因素对反应的影响．对制得的产品进行了性能测试及红外光谱鉴定．