纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20－40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM，FTIR，TG－DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响，并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明，正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水，防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成，其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基，从而降低了干燥时的毛细管力，消除了颗粒间的氢键桥接，阻止了颗粒间化学键的形成。     

沉淀-共沸蒸馏法制备纳米Mg(OH)2的研究

该文利用沉淀-共沸蒸馏法制备粒径分布均匀的纳米Mg(OH)2,并采用热重/差示扫描法(TG-DSC)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试技术对颗粒结构进行表征.结果表明,用正丁醇共沸蒸馏能有效地防止干燥过程中颗粒间的硬团聚,获得分散性良好的纳米粉体.     

纳米α-Al2O3粉体的机械化学合成法制备及其表征

以分析纯的结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料,可溶性淀粉为分散剂,采用机械化学合成法制备了纳米α-Al2O3粉体.经X射线衍射实验证明,产品为α相,Scherrer公式计算得粉体粒径为26.40 nm.用透射电子显微镜(TEM)测得粉体呈球形,粒径为30～40 nm.该法克服了单纯的固相法产品颗粒不均匀和形状难以控制,以及液相法颗粒易团聚的缺点,同时兼顾了二者工艺简单,生产成本低,产品质量稳定、纯度高等优点,适用于大型工业化生产.     

共沸蒸馏法制备ZrO_2纳米晶微粉的研究

在湿化学共沉淀法制备超细微粉工艺过程中，团聚问题是一个常见也是难以解决的问题，而湿凝胶表面的吸附水是团聚产生的一个主要原因。文章采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水，克服了粉体硬团聚的形成。经干燥，煅烧后成功地制成了氧化锆纳米晶微粉（ｄＴＥＭ＝２０ｎｍ）。     

α-Al2O3纳米粉体的烧结行为

为了探讨在无压烧结过程中α-Al2O3纳米粉体的烧结行为和致密化过程,采用高分子网络凝胶法制备了α-Al2O3纳米粉体,经冷压成型后无压烧结了Al2O3陶瓷,结果表明:α-Al2O3晶种的加入明显降低了高分子网络凝胶法制备α-Al2O3粉体的相转变温度,在950℃较低温下就可获得α-Al2O3纳米粉体;生坯的相对密度随...     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

恒沸蒸馏超细SiO2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷（DMDCS）进行湿法改性。通过透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TG-DTA）、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2~2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为：改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

纳米γ-Al2O3的制备研究

利用化学沉淀法制备γ-Al2O3纳米微粒，借助于X射线衍射仪等，对其结构等进行了表征，对其制备过程中的影响因素做了比较详细的分析，结果表明选择适当的反应物浓度、煅烧温度及利用分散剂的表面保护，能有效阻止产物团聚，控制纳米微粒的形状和尺寸．     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

以尿素为沉淀剂制备纳米γ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料,在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的γ-Al2O3粉体.以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段,对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究.结果表明,当前驱体加热到1000 ℃可得到10 nm左右的γ-Al2O3,并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨.     

α-Al2O3(0001)表面电子结构的理论研究

采用基于密度泛函理论的局域密度近似平面波超软赝势法，在周期边界条件下的k空间中，对最外表面终止层为单层Al的α-Al2O3(0001)表面结构进行了弛豫与电子结构计算研究．通过分析表面弛豫前后表面电子密度、态密度变化，表明表面能级分裂主要来自于O的2p轨道电子态变化，α-Al2O3(0001)表面明显地表现出O的表面态．通过电子局域函数图，进一步分析了表面成键与表面电子分布特性．     

以尿素为沉淀剂制备纳米λ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料，在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的λ-Al2O3粉体．以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段，对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究．结果表明，当前驱体加热到1000℃可得到10nm左右的λ-Al2O3，并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨．     

不同温度下晶态α-Al2O3结构的分子动力学模拟

采用分子动力学模拟方法研究了不同温度下,乃至高温下α-Al2O3晶态体系的结构,讨论了温度对于α-Al2O3体系结构的影响。模拟计算了体系能量、双体相关函数、最近邻配位数、键长值、以及键角分布,并给出了原子水平的瞬时结构图形。计算结果与已报道的实验结果相符。模拟的结果还得到了键价理论的验证。在模拟的温度范围内,2000K前α-Al2O3体系的基本结构单元没有发生大的变化,只是键长稍有伸缩,键角略有张合。2000K后可能发了原子重组。由此,判断α-Al2O3晶体的热稳定性范围是小于2000K。     

沉淀法制超细La2O3的粒径控制方法研究

以草酸和LaCl3为原料,通过沉淀法制备出超细La2O3粉体,研究加料方式、实验用水、升温速率、焙烧温度和分散剂的加入对La2O3粒径的影响.利用激光粒度分布仪和扫描电镜分析超细La2O3粉体的粒径和形貌.实验结果表明:采用逆加法的加料方式,加入复配非离子表面活性剂ZH-08,控制焙烧过程升温速率为28℃/min,在850℃下焙烧3 h,可使La2O3的中值粒径(D50)降至1μm.     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

α-Al2O3：C晶体TL曲线和LM-OSL曲线相似性研究

释光工作原理为采用能量对接受过辐照的晶体进行激发,并对其释放出的光子进行测量,根据激发能量形式的不同分为热释光和光释光。其中,热释光(TL)采用温度逐渐升高的方式对晶体进行激发,线性调制光释光(LM-OSL)采用激发光源强度逐渐增加的方法对晶体进行激发,这两种释光方式之间存在着很高的相似度。α-Al2O3：C晶体是一种非常适合释光剂量测定的晶体。本文致力于通过设定一定的模拟实验条件,采用Maxima数学软件对α-Al2O3：C晶体的TL曲线和LM-OSL曲线进行模拟,并研究这两种曲线之间的相似性。初步研究表明,在特定的模拟实验条件下,α-Al2O3C晶体的TL曲线和LM-OSL曲线的峰值右侧部分极为相似,几乎达到重合的程度。     

不同升温方式对碳酸铝铵热分解制备纳米α-Al2O3粉体的影响

以合成的碳酸铝铵为原料，采用不同升温方式，研究了Al2O3相转变历程，研究表明，提高800℃前的升温速度可使各Al2O3相形成温度明显降低。将碳酸铝铵从800℃升温到1050℃保温1．5h或从室温升温到1150℃可获得颗粒尺寸分别为40，80nm单相α—Al2O3纳米粉体。     

Cu+离子注入α-Al2O3晶体的光吸收与荧光谱测量

将注量为5×1016/cm2和能量为150～390keV的Cu+离子,在不同温度下注入α-Al2O3单晶试样,并在还原气氛中进行不同温度下的热退火处理,然后对试样进行光吸收和荧光测量.测试结果表明,不同能量及不同温度条件下的Cu+离子注入不同晶向的α-Al2O3晶体后,均发现该晶体在紫外可见光区域发生强吸收,而经退火后吸收强度大幅度下降.通过对光吸收谱进行高斯拟合以及荧光谱分析确认,Cu+离子注入蓝宝石晶体产生的点缺陷主要为F心,F+心,F2+心和F2+2等阴离子空位缺陷.     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。