Au-Fe/NaY催化膜的制备及其在CO选择性氧化中的应用

以NaY分子筛膜为基体,采用离子交换法制备Au-Fe/NaY催化膜,研究Fe3+前驱体浓度对催化膜上Au负载量及其对CO选择性氧化催化性能的影响,同时考察反应温度、进料O2浓度对催化膜CO选择性氧化反应的影响。结果表明:随着Fe3+前驱体浓度的增加,Au的负载量增加,当Fe3+前驱体溶液浓度为5.0 mmol/L时,所制备的催化膜催化性能最好;催化膜在12 h的反应时间内具有稳定的催化活性;产物中n(CO)/n(H2)随反应温度的升高先降低后升高,在80℃达到最小,且随进料O2浓度的增加而降低。     

静电纺丝二氧化钛过程中防含钛前驱溶液污染的研究

在使用静电纺丝制作二氧化钛的过程中,含钛前驱溶液经常出现水解,为抑制水解常加酸作为螯合剂,但是在氧的参与下酸对电极产生了腐蚀,污染了纺丝前驱溶液。通过对实验装置和实验方法的改进,大大降低了对前驱溶液的污染,有效地抑制了钛前驱溶液的水解,提高了实验成功率。     

片状Co(OH)2的制备及其电化学性能研究

采用柠檬酸前驱体法制备了电活性物质Co(OH)2.首先用硝酸钴与柠檬酸通过溶胶凝胶法制得凝胶体,再在250 ℃下热处理得到红褐色的前驱体,最后将前驱体与KOH溶液反应制得目标产物.用红外光谱(FT-IR)对前驱体的组成进行了分析,用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了产物的结构和形貌,用循环伏安和恒电流充放电等测试方法对其电化学性能进行了研究.结果表明,具有六方晶相的片状Co(OH)2表现出优良的电化学性能,有望成为超级电容器的电极材料.     

Zr基合金/ZrC在1253K下的润湿行为及前驱膜形成条件研究

采用改良座滴法研究了Zr基合金Zr50Cu50、Zr50Cu40Al10和Zr55Cu30Al10Ni5与ZrC在1 253K下的等温润湿行为及界面结构。结果表明,3种Zr基合金与ZrC的润湿,随着组元种类的增加润湿性逐渐改善,同时形成了前驱膜,且前驱膜的宽度随组元种类的增加而变宽。热力学分析表明,前驱膜的形成需要满足固-液界面上有强烈的相互作用,同时又能保持弱的界面反应性;铺展动力学分析表明,带有前驱膜特征(即吸附润湿)的铺展可以用分子动力学模型来描述。     

聚酰亚胺纳米线阵列的制备及浸润机理研究

采用聚合物溶液浸润模板的物理方法,以聚酰胺酸溶液为前驱体,氧化铝膜为模板,制备了聚酰亚胺纳米线阵列,并用扫描电镜对纳米线阵列形貌进行表征.通过测量纳米线阵列的高度来表征聚合物溶液在纳米管中的流动距离,结果表明聚合物溶液在纳米尺度上的流动行为符合Lucas-Washburn方程.并探讨了聚合物溶液浓度对浸润机理及纳米结构形成的影响,有助于更好地控制模板中形成的纳米阵列结构.     

前驱体溶液浓度对LaNiO3薄膜结构及导电性能的影响

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,使用浓度分别为0.1 M、0.2 M和0.3 M的前驱体溶液,在单晶Si(100)衬底上制备了LaNiO3(LNO)导电薄膜,研究了前驱体溶液浓度对LNO薄膜结构和导电性能的影响.X射线衍射测试表明,三种样品均为纯的钙钛矿相,具有较好的(110)择优取向.扫描电子显微镜截面分析显示,用0.2 M前驱体溶液制备的LNO薄膜样品厚度均匀,与Si衬底间没有明显扩散.采用标准四探针法测试了三种样品的电阻率,当前驱体溶液浓度为0.2 M时,样品电阻率最小,仅为2.08×10-3Ω.cm,具有良好的导电性.     

共沉淀法制备负膨胀系数材料ZrW2O8

以H2WO4和ZrOCl2·8H2O为原料,先采用共沉淀法制备出前驱物,再加热合成出了ZrW2O8粉末. 用X射线衍射(XRD)对合成粉末进行物相分析,用扫描电子显微镜(SEM)分析粉末形貌,用差热-热重分析确定合成温度. 结果表明:溶液pH值控制在2～3范围内,溶液中Zr4 和WO2-4能同时发生沉淀;所得前驱物在1 200 ℃反应1 h,所得产物相主要为ZrW2O8,其粒度在100 nm左右,且分布均匀.     

Sol-甩膜法制备钛酸钡薄膜及其微观形态的SPM研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法合成稳定的前驱体溶液,在单晶硅(100)上用甩膜法制得了均匀致密的钛酸钡薄膜,利用差热-热重(DTA-TGA)技术分析了钛酸钡(BT)干凝胶的热演化过程,首次用电子探针显微镜(SPM)之原子力显微镜(AFM)直接地从三维的角度观测了钛酸钡薄膜微观形成过程,并用XRD技术跟踪了薄膜加热过程中物相的变化情况,得到了薄膜生长的基本信息,最终制得了表面光滑的钛酸钡薄膜,晶粒大小在50-70nm之间。最佳煅烧温度为700℃。     

铝的壁垒型阳极氧化膜的透射电镜观察

发现了(NH_4)_2MoS_4水溶液中可生成铝的壁垒型阳极氧化膜。用超薄切片,透射电镜结合离子注入惰性原子标记层的技术对膜的形貌、成分和生长过程中的离子迁移进行了观察和分析;用EDAX分析方法来探测到膜中含有溶液阴离子的成分,阳极氧化过程中膜在基体/膜界面和膜/溶液界面同时生长。阳极氧化的电流密度为1.0mA/cm~2时,Al~(3+)离子的表观迁移率为0.44。     

聚合诱导相分离法制备纳米Fe掺杂多孔炭

以2130酚醛树脂为碳质前驱体,乙二醇为溶剂,苯磺酰氯为催化剂,纳米单质Fe粒子为掺杂剂,通过聚合诱导相分离热解法制备了掺Fe多孔炭单体,主要分析了Fe对前驱体溶液和多孔炭形态的影响。结果表明:纳米Fe粒子使前驱体溶液的pH值降低,溶液开始凝胶的时间增长,不同酚醛树脂含量下纳米Fe掺杂多孔炭的微结构及性能具有明显差异。Fe主要化合态存在于FeS和C48H44Fe14.01N15O35.68中。     

制备CeO2纳米涂层的重复性研究

用MOD法制备CeO2纳米涂层薄膜,研究和分析了CeO2薄膜的成相重复性和表面重复性,得出了1 000℃为最佳烧结温度、烧结气氛中氧元素的摩尔百分含量为0.01%的条件;研究了不同烧结工艺对CeO2薄膜表面形貌的影响,发现随着烧结温度的提高和时间的延长,薄膜的晶粒增大,表面起伏增大,表面粗糙度也随之增大,60 min为最佳保温时间;前驱溶液的浓度也会影响薄膜的致密性,浓度过大会使薄膜出现孔洞。     

一步法制备CeO_2纳米涂层

采用一步法制备了CeO2纳米涂层,分析了涂层表面结构。发现一步法制备的涂层保护层表面存在裂纹和孔洞,为了提高薄膜的表面质量,通过改变升温和冷却速度等,企图优化一步法制备条件,但实验结果表明一步法无法得到表面质量高的CeO2薄膜涂层。     

二步法制备CeO_2纳米涂层

研究发现一步法制备CeO2涂层保护层的表面存在裂纹和孔洞,为了提高薄膜的表面质量,采用二步法制备CeO2纳米涂层,用XRD和SEM研究了制备的薄膜,确定制备的参数,试验结果表明,二步法能够得到表面质量高的CeO2薄膜涂层。     

TiO2薄膜的光催化特性

低压利用四异丙醇钛水解法制备了TiO2薄膜，将TiO2固定化并尽可能保留其尺寸效应，联系制膜条件和膜的表性，研究了TiO2薄膜的光催化活性，利用Raman,XRD，AFM和UVvis等手段探讨了不同膜厚，晶型，衬底对膜催化活性的影响，结果表明，随着衬底温度的升高，TiO2由非晶型转变为锐钛矿，光催化活性提高，随着TiO2薄膜厚度的增加，催化活性降低，在玻片，Si,SnO2，Al为基片所制TiO2薄膜中，以Al为基片的TiO2薄膜的光催化活性最好。     

纳米CeO2的表面改性及其在水介质中的分散性能

采用阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠对纳米CeO₂进行表面修饰,考察了表面改性工艺条件对纳米CeO₂在水介质中粒度分布及Zeta电位的影响,确定了适宜的表面改性工艺条件：改性剂质量浓度60g/L、改性温度25℃、改性时间4h、搅拌速率150r/min,pH 9~11。采用TEM、FT-IR、XRD对改性前后的纳米CeO₂颗粒进行了表征,结果表明改性后纳米CeO₂表面包裹了一层改性剂分子,颗粒在水介质中分散性良好,达到了单分散。此外,采用溶液共混法制备聚乙烯醇（PVA）/ CeO₂纳米复合膜材料,利用UV-Vis分光光度计表征了复合膜材料的光学性能,发现纳米复合膜具有良好的紫外屏蔽性能以及高的可见光透过率,在300~400nm的近紫外光区,复合膜的紫外屏蔽率可达97%,添加5%纳米粒子的复合膜在650nm处的可见光透过率比纯PVA膜降低了3%,保证了复合膜的透明度。     

化学溶液法合成La0.5Sr0.5TiO3导电薄膜的研究

采用化学溶液沉积法制备了La0.5Sr0.5Ti O3(LSTO)外延薄膜作为第二代高温超导带材YBCO涂层导体的缓冲层.以乙酸镧、碳酸锶和钛酸丁酯为前驱物,配制了La离子浓度为0.14 mol/L的前驱液,经旋转涂覆和适当的热处理制得LSTO薄膜.对薄膜前驱粉末进行了热重与差热分析,确定了LSTO的合成过程.X射线衍射分析表明,在840,890℃恒温60 min的热处理后样品薄膜为单相的LSTO,具有明显的(100)择优生长取向,缓慢升温更有利于LSTO薄膜的结晶.扫描电镜结果表明:LSTO薄膜表面光滑致密,采用四探针法测得薄膜电阻率约为1×10-2Ω.cm.这种方法制取的LSTO薄膜电阻率小,外延性好,可作为YBCO涂层导体的导电缓冲层.     

CeO2掺杂ZnO薄膜制备和紫外吸收性能

 研究射频磁控溅射技术制备的CeO2掺杂ZnO薄膜的结构及紫外光吸收性能。结果显示,ZnO（002）晶面的晶面间距增大,由于晶格畸变的增加导致薄膜中的内应力也相应增加,随着CeO2掺入量的增加,引起ZnO晶格的进一步松弛,因此ZnO将呈混晶方式生长;由于ZnO的晶粒同时有多个生长方向,因而抑制了ZnO晶粒（002）取向生长度的速度,导致了晶粒尺寸的逐渐降低,薄膜的C轴择优取向性随CeO2含量的升高而降低。CeO2掺杂样品与纯ZnO薄膜的吸收谱的形状没有大的改变,吸收峰形基本一致,掺CeO2使薄膜的紫外吸收显著增强,吸收边明显向短波方向移动,吸收边的斜率有微小提高,吸收峰宽度略微增大,吸收强度增加。     

水基热分解法制备钛酸铅系薄膜

采用水基热分解法在ＳｉＯ２／Ｓｉ基底上制备了钛酸铅和掺镧钛酸铅铁电薄膜。详细研究了以水为溶剂，将铅盐和钛醇盐等直接加入到溶剂中制成先体溶液，测量溶液的ＤＴＡ－ＴＧＡ曲线和透光率曲线；对薄膜作ＸＲＤ和ＳＥＭ分析，并对其结果进行了简要讨论了测量了室温下薄膜介电性能和铁电性能。     

NiCr合金基底上离子源辅助激光制备CeO2薄膜及其结构分析

室温下在 Ni Cr合金 ( Hastelloy c-2 75)基底上应用 Ar 离子源辅助 ,准分子脉冲激光沉积了Ce O2 薄膜 .结果表明 :在合适的外部条件控制下 ,直接在 Ni Cr合金基底上可以制备出 c-轴取向的 Ce O2薄膜 ,但这时的 Ce O2 薄膜在其 a-b平面内没有观察到织构的信息 ;进一步在相同的条件下 ,首先在 Ni Cr合金基底上制备一层 YSZ( Yttria-Stabilized Zirconia) ,再在 YSZ/Ni Cr上制备 Ce O2 薄膜 ,这时的 Ce O2薄膜不但是 c-轴取向 ,同时在其 a-b平面内织构 .     

Fe-P非晶态合金电镀工艺和镀层性能研究

测量了以氯化亚铁、次磷酸二氢钠为主盐的电镀Fe－P非晶态合金电解液的性能，包括阴极电流效率、镀液分散能力、覆盖能力和阴极极化曲线。研究了次磷酸二氯钠含量、镀液pH值、添加剂对镀液性能的影响。Fe~（2+）离子的氧化造成镀液不稳定是镀铁及铁合金的一个重要问题，对影响Fe~（2+）离子氧化的因素进行了试验。分析了镀层化学成分，确定了镀层结构，通过差热分析和硬度测量研究了镀层结构的转变。直流电镀所得Fe－P非晶态合金镀层很脆，用交直流迭加电流电镀可以使镀层韧性得到很大改善。