富氧气氛下雾化氧化法制备多面体Co3O4粒子及其化学电容性能

以氯化钴水溶液为原料在富氧气氛下,采用简单雾化氧化法成功制备了纯净的多面体Co3O4粒子. 由CoCl2·6H2O配制成水溶液,以净化的压缩富氧空气为载气和反应气源,应用气流式喷嘴雾化上述溶液,并直接在竖立高温管式电阻炉内进行氧化反应. 采用XRD、FT-IR和SEM等手段表征样品的微观形貌结构与纯度. 结果表明,在溶液浓度为2.0 mol·L-1、溶液处理量为6.0 L·h-1、反应温度为800 ℃、雾化压力为0.1 MPa的反应条件下,所得样品为纯净的多面体Co3O4粒子. 以所得样品为活性物质,制成电极片,通过循环伏安法和交流阻抗法测试其化学电容性能. 结果表明,Co3O4样品在5.0 mol·L-1 KOH电解质水溶液中具有较好的电化学电容行为.     

Co3O4/SBA-15和Co3O4-CeO2/SBA-15复合材料的直接法合成与表征

借助水热法,在酸性条件下直接加入合成体系前驱盐(Co(NO3)2·6H2O),蒸发得到复合物并通过随后的煅烧,制备了Co3O4/SBA-15复合材料. 利用X-射线粉末衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱进行了系统的表征. 测试结果表明:在合成原料中n(Co)∶n(Si)＜1∶3制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,Co3O4分散在SBA-15基体中,部分钴离子进入了介孔材料的骨架. 直接法制备的Co3O4-CeO2/SBA-15双金属氧化物复合材料,有望作为催化剂.     

热电氧化物(Ca_3Co_2O_6)_(1-x)(Ca_3Co_4O_9)_x的制备和表征

热电氧化物Ca3Co2O6和Ca3Co4O9是Ca-Co-O体系中两个确定的态,其热电性质显著不同.我们采用“快速加热法”制备了(Ca3Co2O6)1-x(Ca3Co4O9)x(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),并利用XRD、SEM等实验方法分析表征样品,系统研究了热电氧化物从Ca3Co2O6到Ca3Co4O9的转化过程.从SEM图中可知Ca3Co2O6为无规取向棒状结构,Ca3Co4O9为法向取向与表面近似垂直的片状结构,XRD结果显示x=0.4之前的样品Ca3Co2O6和Ca3Co4O9两相衍射峰并存,x=0.6以后的样品是Ca3Co4O9单相.     

无机化学实验问题例析

就学生在无机化学实验教学过程中提出的问题作一解答.认为:(1)Cr3 与NH3·H2O作用主要是生成Cr(OH)3,而不是[Cr(NH3)6]3 离子;(2)在有NH4 时,Zn(OH)2易溶于NH3·H2O;(3)[Co(NO2)6]3-溶液中加入强酸,其分解产物是Co2 ,不是Co3 ;(4)[Fe(SCN)6]3-遇H2O2,血红色消失的原因是过量的H2O2氧化了SCN-.     

定向凝固合金DZ466在涂 NaCl/Na2 SO4盐条件下热腐蚀行为

采用涂NaCl/Na2 SO4盐方法研究了DZ466合金在850℃和950℃条件下热腐蚀行为.结果表明：合金的腐蚀层包括三个区域,最外层为( Ni,Co) O氧化物层,次外层为尖晶石结构氧化层( Ni,Co) Cr2 O4,内层为内腐蚀层,850℃时该层为Ni3 S2,而950℃时除Ni3 S2外,在靠近次外层还形成内氧化Al2 O3;在850℃和950℃时合金的热腐蚀机制相同,氧化膜连续性的破坏,是合金遭受热腐蚀的主要原因;热腐蚀增重曲线均符合抛物线规律,其速率常数分别为3.1×10-11 g2·cm-4·s-1和1.5×10-9 g2·cm-4·s-1,热腐蚀激活能分别为179.2 kJ·mol-1和138.3 kJ·mol-1.     

溶剂热法合成玉米棒状Co3O4及其电化学电容性能

采用溶剂热法制备了玉米棒状的Co3O4.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对Co3O4的结构和形貌进行了表征,结果表明,产物由Co3O4纳米颗粒构成,并形成明显的棒状结构.循环伏安法、恒流充放电及循环寿命等电化学测试表明,所得Co3O4电极在4mol.L-1电解液中具有较好的电化学电容特性,0.5A.g-1电流密度下的单电极比容量可达310.5F.g-1,且经700次循环后,比电容衰减约为10%,库仑效率接近100%.     

H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2的制备及性能研究

以Ni SO4·6H2O、Co SO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O为原料,氨水为络合剂,在碱性条件下通过液相共沉淀法制备了前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。将前驱体与Li OH·H2O混合均匀后在氧气氛围下煅烧得到锂离子正极材料Li Ni0.8Co0.15Al0.05O2;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试仪对样品性能进行了表征。研究结果表明,在2.8~4.3V电压范围内,在0.1C、0.2C和1C的充放电倍率下,首次放电比容量分别为186.6m Ah·g-1、184.8m Ah·g-1和176.7m Ah·g-1;在0.2C倍率下循环10次后,放电比容量为177.6m Ah·g-1,容量保持率为96.1%;在1C倍率下循环40次后,放电比容量为150.1m Ah·g-1,容量保持率为85.0%。     

N，N’-双（2-羟基-1-萘酚醛）-2，6-二亚胺吡啶Schiff碱Co（Ⅱ）配合物的合成、表征及与ct-DNA的相互作用

合成了N,N'-双(2-羟基-1-萘酚醛)-2,6-二亚胺吡啶配体(L)及其Co(Ⅱ)配合物.通过元素分析、摩尔电导率、红外吸收光谱、紫外吸收光谱及差热-热重分析,确定了配合物的组成为Co(NO3)2L·2H2O.在PH值为7.25的Tris-HCl缓冲溶液中,以溴化乙锭为荧光探针,用荧光光谱、黏度实验测定研究了Co(NO3)2L·2H2O与ct-DNA的相互作用,结果表明,Co(NO3)2L·2H2O与Ct-DNA客易发生插入作用,结合常数Ka=2.34×105 L/mol,结合位点为1.     

高密度LiMn0.4 Ni0.4 Co0.2 O2正极材料的合成与研究

用一种改进的氢氧化物共沉淀法制备了粒径均一、近球形的Mn0.4Ni0.4Co0·2(OH)2,再通过高温固相合成法制备了高密度的LiMn0.4Ni0.4Co0·2O2正极材料。结果表明,在沉淀体系中加入F-,可以在较为宽松的条件下制备出振实密度为2·3g·cm-3的LiMn0.4Ni0.4Co0·2O2正极材料。对产物进行了XRD、SEM和充放电测试。SEM测试结果表明,产物具有良好的形貌;XRD测试表明,产物具有良好的层状结构,无杂质相存在。在充放电电压区间为3·0~4·4V,电流密度为30mA·g-1时,首次充电和放电容量分别为185和164mAh·g-1,经过50次循环,放电容量仍能保持90%。