一种含吡啶环和三氟甲基取代基的芳香二胺的合成与表征

以4-三氟甲基苯甲醛、4'-硝基苯乙酮和醋酸铵为原料,在冰醋酸介质中,通过改进的Chichibabin反应得到了二硝基化合物4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBNPP),继而用Pd/C和水合肼将TMPBNPP进行还原,成功合成了一种新型含吡啶环和三氟甲基侧基的芳香二胺4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP),2步反应总收率为48;,并用核磁共振谱、红外光谱和X-射线衍射等手段对其结构进行了分析表征.     

含氟二胺合成及其聚酰亚胺薄膜性能研究

为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应较高产率地合成出高纯度的2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷,该含氟二胺与3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到玻璃化转变温度Tg为350.2℃、在氮气中10%热失重温度为539.8℃、紫外截止波长为390 nm的含氟透明聚酰亚胺,并合成了联苯二酐/二苯醚二胺薄膜BPDA-ODA,通过对两种薄膜热稳定性、透光率、溶解性能的比较发现,在聚酰亚胺分子结构中引入氟原子,在不改变其热稳定性的前提下,可明显改善聚酰亚胺的透明性和溶解性。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微波辐射处理活性炭—吡啶溶液的实验

以活性炭、吡啶溶液为研究对象。考察了微波辐射时间、微波功率、活性炭用量、吡啶溶液初始溶液浓度、pH值等因素对微波处理活性炭、吡啶溶液的影响。实验结果表明：微波辐射处理后的活性炭对吡啶的吸附具有明显的高效率，3．5min去除率即可达60％以上；而不用微波辐射处理的活性炭对吡啶的吸附，50min后，去除率才达70％。微波辐射使活性炭孔隙结构发生了明显的变化．增强了其对吡啶的吸附能力．     

含三苯基吡啶结构的氟化聚酰亚胺的合成与性能研究

以二胺单体4–(4’–三氟甲基)苯基–2,6–二(4’–氨基)苯基吡啶(TPBAPP)与六氟二酐(6FDA)为原料采用两步法制备了含三苯基吡啶结构的氟化聚酰亚胺.制备的聚酰亚胺具有优异的综合性能,在强极性和弱极性溶剂中均具有很好的溶解性,其玻璃化转变温度为356°C,5%的热失重温度为538°C.此外,PI膜拉伸强度为68 MPa,弹性模量达到1.25 GPa,在600 nm下的透光率达到83.3%,吸水率为0.56%,介电常数为3.49.本研究可为聚酰亚胺的改性及应用提供数据支撑.     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

微波辐射下ZrO2/S2O82-催化合成芳香磺酰亚胺

微波辐射无溶剂条件下,以ZrO2/S2O82-固体超强酸为催化剂,使芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为75%～94%.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点.     

微波辐射水合硫酸铁催化合成乳酸环己酯

研究了以水合硫酸铁为催化剂、乳酸和环己醇在微波辐射下进行酯化反应时,醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等因素对酯化率的影响.结果表明：当醇酸物质的量比为2∶1、催化剂水合硫酸铁用量为2.5 g、反应时间为25 min、带水剂环己烷用量为6 mL、微波功率为640 W时,酯化率达到91.9%,为该酯化反应的最佳条件.     

微波辐射相转移催化合成环丙烷氨基酸

以KOH-K2CO3作碱,Al2O3为外溶,以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,采用微波辐射干反应技术实现醛亚胺PhCH=NCH2CO2Et与1,2-二溴乙烷的串联烷基化反应,最佳反应条件为：醛亚胺3mmol,二溴乙烷5.7mmol,TBAB0.6mmol,KOH7mmol,K2CO314mmol,以Al2O3作外浴,微波辐射功率240W,微波辐射时间1min,产率56%。     

微波辐射下水合硫酸铁催化合成丙酸环己酯

用水合硫酸铁作催化剂,以丙酸和环己醇为原料,在微波辐射条件下,合成了丙酸环己酯.系统考察了微波辐射功率、辐射时间、醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量等因素对酯化率的影响.研究表明反应的最佳条件为:微波辐射功率700 W,固定丙酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为3∶1,水合硫酸铁用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应30 min后酯化率达94.4%.     

含三唑席夫碱双枝吡啶类衍生物的微波合成及其抗菌活性研究

在微波辐射条件下,由2,4-吡啶二甲酸出发,依次经过酯化、肼解、成环、消除,高产率的合成了10个未见文献报道的新型吡啶类席夫碱类化合物.通过微波法和常规法的对比发现,使用微波法后,产率从49%—70%提高到77%—90%,反应时间从360分钟缩短到10—15分钟.所有目标物的结构均经IR,~1H NMR,ESI-MS及元素分析所确证.部分化合物测试了其对杆金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌的抗菌活性.实验结果表明,化合物6b,6c,6d对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌表现出较好的抑菌活性,同时从构效关系看,卤素原子的引入有助于提高化合物的抑菌活性.邻位取代基比对位取代基的抑菌活性好.该结果对抑菌先导化合物的设计具有一定的参考价值.     

含萘环通用染料的合成与应用研究

为了实现用同一支染料对不同类型的纤维进行染色的目的,通过间(对)氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯与7-乙晚氨基-4-羟基-2-萘-β-(N,N-二甲基氨乙基)磺酰胺的重氮化偶合反应合成了含萘环的通用染料,其结构通过质谱分析进行了表征.通过调节染浴的pH和加入适当的染色助剂,用合成的通用染料分别对棉、羊毛、丝绸、尼龙、腈纶、涤纶等纤维进行了染色实验,并研究了染料在上述纤维上的日晒、水洗等牢度性能.实验结果表明合成的含萘环通用染料对羊毛、丝绸、尼龙、腈纶等纤维均有较好的亲和力.     

超声辐射水溶液中取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲的合成

目的利用超声技术和水相体系相结合的绿色合成法优化缩氨基硫脲的合成条件,扩展超声技术在有机合成中的应用范围。方法在超声辐射下水溶液中以取代芳香醛、芳香酮和氨基硫脲为原料探索合成缩氨基硫脲的最佳条件（P=250 W,t=8～15 min）。结果合成了12种取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲化合物,部分产物经元素分析、IR、1HNMR表征了其结构。结论该方法操作简便、反应条件温和、反应时间短、环境友好。     

微波辐射下合成二茂铁基查尔酮

报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.     

基于丙二胺衍生物表面活性剂的合成及复配性能研究

N,N-二甲基-N’-甲氧酰丙基-1,3-丙二胺经胺基保护、季铵盐化、水解得到一种新型甜菜碱型表面活性剂(命名为C-16),采用IR、~1H NMR表征其结构.研究C-16分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)二元复配体系的表面性能,得出CMC、γCMC随着复配比变化的规律,采用准相分离模型,求出相互作用参数β~m.结果表明:C-16与CTAB以摩尔比6∶4复配增效作用最好,其γ_(CMC)为31.36mN·m~(-1),相互作用参数β~m为-11.02;与SDBS以摩尔比5∶5复配增效作用最好,其γCMC为33.00mN·m~(-1),相互作用参数β~m为-9.13.     

咪唑类离子液体的微波水浴合成及性能研究

以N-甲基咪唑、氯代正丁烷、KPF6及NaBF4等为原料,分别在微波和水浴2种加热条件下利用二步法合成出2种咪唑类离子液体[BMIM]PF6和[BMIM]BF4。比较了2种方法在中间体合成及阴离子置换中的优势和劣势,并利用IR,TGA和LSV等方法表征了所得离子液体的结构特征及电化学性能。结果表明,2种方法所合成的离子液体在物化性质上无明显差异。微波法在合成中间体时可显著缩短反应时间,产率可达90%以上;水浴加热法则更有利于阴离子置换。故采用微波法与水浴加热法相结合的方式合成离子液体可收到良好的效果。     

端芳香氨基聚醚为软段的聚醚酰亚胺热塑性弹性体的制备与表征

以对氨基苯氧基封端的聚四氢呋喃醚(p-APTMEG 1 000、p-APTMEG 2 000)和均苯四甲酸酐(PMDA)为原料二步法制备了聚醚酰亚胺(PEI)热塑性弹性体.聚醚酰胺酸(PEA)的亚胺化在120℃3 h即可完成.DMA和DSC数据表明PEI具有两相结构,软、硬相具有良好的相分离,其橡胶平台宽,在-20~180℃范围,且模量随着软段分子量的增加而降低.TGA结果表明PEI具有优异的热稳定性,初始热分解温度(Tdi)高于420℃,且热降解温域窄.应力应变表明PEI具有优异的力学性能.     

无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.     

Synthesis and Characterization of Polyamide-Containing 2, 6- （Substituded） pyridine Derivatives

0 IntroductionPayrriodminaetiics hoenteer oofc ythcleics m .os tC oambupnoduanndts a cnodn tbaeisntin kgno twhnepyridine ring are widely distributedin nature,principally asenzymes and alkaloids . Pyridine enzymes have been foundintissues of all plants and ani mals examined thus far ,andare derivedfromeither nicotinic acid or Vitamin B6[1].Pyr-idine derivatives are also the building block of many phar-maceuticals with a wide range of functionalities that includeantitubercular compounds ,antivi…