SO_4~(2-4)/TiO_2固体超强酸催化合成冰片的研究

研究了SO2-4/TiO2固体超强酸催化α-蒎烯酯化-皂化法合成冰片.冰片产率大于45%,正龙脑含量>97%,酯化反应条件:催化剂用量为α-蒎烯质量的1%,90～110℃,7h;皂化反应条件:80℃,3h.     

SO24-/TiO2固体超强酸催化合成冰片的研究

研究了SO4^2-/TiO2固体超强酸催化α－蒎烯酯化－皂化法合成冰片，冰片产率大于45％，正龙脑含量＞97％，酯化反应条件：催化剂用量为α－蒎烯质量的1％，90－110℃，7h；皂化反应条件：80℃，3h。     

乳酸正丁酯的简易合成

无水氯化钙为催化剂,乳酸、正丁醇直接酯化合成乳酸正丁酯.考察了催化剂用量、反应原料比、酯化时间等因素对合成反应的影响,在最佳反应条件下,酯合成产率为76.2%.     

SO2-4/ZrO2基磁性固体超强酸的制备及催化乙酸丁酯研究

制备了SO2-4/ZrO2型磁性固体超强酸.用SEM,XRD,DTA,IR等手段研究了粒子大小、晶型结构、相变温度、酸强度、磁性能及催化合成乙酸乙酯反应.考查了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化产率的影响及催化剂的使用寿命,找到了酯化反应的最佳工艺条件.     

微波辐射硫酸钛催化合成肉桂酸甲酯

采用微波常压法,以硫酸钛为催化剂,由肉桂酸与甲醇酯化合成肉桂酸甲酯。实验表明最佳反应条件为:0.02mol肉桂酸、0.25mol甲醇和反应物料总质量3.2%的硫酸钛,微波功率640w,辐射25m in,肉桂酸甲酯的产率达91.2%.     

制备蒎酮酸酯香料方法的改进

以α-蒎烯为原料合成蒎酮酸酯香料包括氧化、酯化两步反应.本文着重研究了产率较低的酯化反应,采用催化剂L-20可使酯化反应的产率由文献报道的35%～46%提高至74%～83%.     

磷钨酸(铝)催化合成乳酸正丁酯

以磷钨酸和磷钨酸铝为催化剂,用乳酸和正丁酸合成了乳酸正丁酯.研究了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间和反应温度等因素对产率的影响.结果表明磷钨酸和磷钨酸铝对乳酸和正丁醇的酯化反应具有较好的活性,在适当条件下,乳酸具有较高的酯化率.     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

SO_4~(2-)/ZrO_2基磁性固体超强酸的制备及催化乙酸丁酯研究

制备了SO2 -4 /ZrO2 型磁性固体超强酸。用SEM ,XRD ,DTA ,IR等手段研究了粒子大小、晶型结构、相变温度、酸强度、磁性能及催化合成乙酸乙酯反应。考查了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化产率的影响及催化剂的使用寿命 ,找到了酯化反应的最佳工艺条件。     

相转移催化剂催化合成大红粉颜料的研究

研究了以色酚AS、苯胺和亚硝酸钠为原料,以十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基磺酸钠(DBS')、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为相转移催化剂,通过重氮化反应和偶合反应催化合成大红粉颜料;探究了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间对大红粉颜料产率的影响;实验结果表明:加入相转移催化剂的产物产率均明显提高,且混合催化剂(SDS和SDBS)催化性能最好,在反应中无明显起泡现象;相转移催化剂最佳用量为0.1 g,最佳反应时间为30 min,产率可达88.1%;方法具有操作简单、反应速度快、产物收率高、产品纯度好等特点。     

5—甲基—1,2,4—三唑并[3,4—b]苯并噻唑的合成

该文研究了由２-肼基-４-甲基苯并噻唑合成５-甲基-１，２，４-三唑并［３，４-ｂ苯并噻唑的合成工艺，对影响产品质量的主要因素进行了全面的研究，获得了合成的最优条件，对合成中的废液进行了循环利用实验。放大投料量试验的结果表明，该合成最优条件的可靠性且在该合成条件下产品（Ｂ）的平均得率可达９４．６％。     

樟脑不对称还原制备右旋龙脑小试

通过均匀设计,分别在3 L和5 L的烧瓶中,进行碱金属/无水乙醇体系还原樟脑工艺的放大实验.结果表明:放大后所得的樟脑转化率和龙脑产率比均匀实验时有所降低,但经过二次还原,反应体系趋于稳定.合成龙脑工艺放大后仍然可行,右旋龙脑的最高收率分别达到81.13%和80.58%.红外吸收光谱证实,反应产物为右旋龙脑.     

均苯三甲酸合成条件的研究

以均三甲苯为原料制取均苯三甲酸，其产率偏低一直是困扰合成者的问题．作者分别从温度、酸碱性、溶剂和催化剂等影响因素出发，对实验条件进行了较全面的探索，得到了有规律性的结论，寻找到了提高产率的较好途径，并对这些影响因素进行了深入讨论．     

低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷（D3）为原料,水为封端剂,丙酮为溶剂,在催化剂存在下一步直接合成低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,主要研究了不同的催化剂、不同的工艺条件对产物收率和平均聚合度的影响,并对产物进行了表征．研究结果表明：以D3＆#39;为原料,氨水为催化剂,在50℃下反应2．5 h ,可得到羟基质量分数为3．4％的目标产物羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,其收率为96．64％．     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

阿托伐他汀钙合成工艺研究

结合生产中的实际情况,在大量实验的基础上,对阿托伐他汀钙的合成路线进行了优化,探索出了适合工业化生产的阿托伐他汀钙的新工艺,建立了阿托伐他汀钙的生产新工艺,总收率60%以上.并通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等分析手段,对阿托伐他汀钙进行了结构表征.此工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,产品纯度高,有机溶剂残留量低,符合药用标准,适应于工业化生产.     

LaCl3催化对甲苯甲酸乙酯的合成研究

以LaCl3为催化剂,对甲苯甲酸和乙醇为原料合成对甲苯甲酸乙酯,考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在对甲苯甲酸用量为0.1mol情况下,用LaCl3为催化剂,用量为0.80g,醇酸摩尔比2.5:1,反应时间2.5h,是最适宜的反应条件。酯产率可达90.1%。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

根据原料性质和组成特点选择催化剂的研究

选用了 4种不同类型分子筛和基质的新鲜催化剂 ,在水气氛下进行高温老化 ,并对老化后的催化剂进行了性质表征。结果表明 ,催化剂Reduxion 6 0、RHZ 2 0 0和RHZ 30 0在老化后仍具有较高的结晶度、合适的比表面积和孔径 ,并具有好的产物分布和产物选择性。在重油微反装置上对胜华催化原料与 5种催化剂进行了最佳配伍实验。结果表明 ,催化原料与催化剂之间存在配伍关系 ,对于孤岛和草桥蜡油选用Reduxion 6 0催化剂可以获得较高的轻油收率和总液收率 ;对于奥里蜡油 ,选用RHZ 2 0 0和RHZ 30 0催化剂可以获得较为理想的产物分布、高的轻油收率和较低的焦炭产率。