微波-水热法制备钛酸钡纳米晶

采用微波-水热法(M-H)制备了钛酸钡(BaTiO3)纳米晶，用透射电镜(TEM)、粉末X-ray衍射(XRD)分析、热失重(TGA)分析等手段对其晶体形貌、结构进行了研究．结果表明：这种M-H法在低温(60～160℃)条件下可得到颗粒约为20～30nm的立方相BaTiO3纳米晶体．通过对材料介电性能的研究发现，纳米材料的静态介电常数远大于常规材料的介电常数，并随着颗粒粒径的减小，纳米材料的介电常数先增大而后有所降低。     

水热-溶剂热法合成PbS纳米晶的现状研究

PbS纳米材料具有较大的玻尔半径(18nm)和较小的带隙能(0.41eV、300K),作为一种典型的窄带半导体材料,它在材料科学领域表现出了明显优于其他材料的特性。本论文归纳总结了水热-溶剂热法制备纳米材料具有的优越性,阐述了国内外采用水热-溶剂热法在合成PbS纳米材料的研究现状,并对后期工作进行了展望。     

pH值对水热法合成EuF3纳米晶形貌的影响

本研究pH值对水热法合成EuF3纳米晶形貌的影响,通过添加EDTA作为螯合剂,在较低的温度下,合成了在不同pH值下具有不同形貌的EuF3纳米晶,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征的结果显示,反应体系的pH值对产物形貌有很大的影响,并提出了pH值对EuF3晶体形貌的影响机理.     

水热法制备CdSe纳米晶

用合成的Na2SeSO3和Cd(NO3)2.4H2O在水溶液中180℃下反应12h,合成了直径为100 nm的CdSe纳米球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征,并探讨了其生长机理.     

纳米二氧化锰的制备及其形貌调控

采用水溶液化学沉积法制备纳米二氧化锰,用于空气电极的氧还原电催化剂,利用SEM、XRD、XPS等手段表征其晶态及组成,以考察反应温度、合成时间等反应条件对样品晶型和微观形貌的影响规律。结果表明:可通过控制反应条件调控纳米二氧化锰的晶型和微观形貌,获得的样品粒径范围为5~500 nm,其晶型和形貌分别为α-MnO2纳米线、δ-MnO2花球和γ-MnO2纳米粒子。通过实验现象,总结了纳米二氧化锰晶型与微观形貌的演变趋势,分析了晶型变化的机理。     

Na_2CO_3调控醇热法制备规则形貌Ag纳米晶

以乙二醇为溶剂、Na2S为成核剂、聚乙烯吡喏烷酮(PVP)和Na2CO3为修饰剂,采用醇热法制备不同形貌的Ag纳米晶。通过调节反应时间、Na2CO3浓度、滴加速率以及起始滴加时间等来调控Ag纳米晶的微结构。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱对Ag纳米晶的形貌和尺寸以及局域表面等离子特性(LSPR)进行表征。结果表明:浓度为50μmol/L的Na2CO3,在AgNO3滴加完毕后5.5 min时以2 mL/min的速率滴加到体系中反应3 h,能够得到平均颗粒尺寸为60 nm、尺寸分布均匀的截角立方Ag纳米晶。     

SnO_2纳米晶粉的溶胶-水热合成

以 Sn Cl4 · 5H2 O原料 ,用溶胶 -水热晶化复合法制备粒度较均匀 ,平均晶粒尺寸为 2 .5～ 4 .0nm的 Sn O2 纳米晶粉 .运用 X射线衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)和红外吸收光谱 (IR)等分析手段对纳米晶粉进行表征 .结果表明 ,溶胶 -水热晶化复合法可以克服单纯水热法产率低的缺点     

石墨烯辅助水热法合成ErF_3微纳米晶

采用石墨烯辅助合成,在T=180℃、t=24 h、p H=6条件下通过水热法合成了Er F3纳米晶。通过改变反应时间,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的晶体结构和形貌进行表征并提出了晶体的形成机理。结果表明反应时间对产物形貌的影响较大,当反应体系为12 h、p H=6、T=180℃时,产物形貌为球状;当反应时间为24 h,产物形貌为规则均匀的长方体;当反应时间为36 h时,晶体的均一性最好,此时产物Er F3晶体长度约为2.4的μm棒状产物;当反应时间为48 h时,产物形貌是哑铃状。     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.     

溶胶-水热法制备BaTiO3基PTC超细粉体

采用乙酸钡和钛酸四丁酯为原料,用溶胶沉淀与水热相结合的方法制备钛酸钡基正温度系数(PTC)纳米粉体.通过改变KOH强碱溶液用量调节水热反应的pH值,用X射线衍射分析了不同pH值条件下钛酸钡粉体晶相,确定了钛酸钡晶核稳定存在的条件.采用化学沉淀和溶液滴定方法研究了反应前驱物中Ba(AC)2和Ti(OC4H9)4的摩尔比对生成粉体化学计量比的影响.将Ba(AC)2Ti(OC4H9)4按照摩尔比为1配置的前驱物置于饱和氢氧化钡溶液构成的富钡环境下进行水热反应,获得了符合化学计量比、晶粒尺寸30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉.在钛酸钡纯粉制备基础之上,将施主元素Y及受主元素Mn在前驱物制备过程中引入,瓷体实现了半导化,并获得了PTC效应.     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

微波水热法制备ZnO/氧化石墨烯及其光电化学性能研究

利用微波水热法在316L不锈钢片基底上制备一维ZnO纳米阵列/氧化石墨烯(ZnO/GO)复合材料,借助SEM、TEM、UV-Vis及可见光光照下的恒电位i-t曲线等手段,对加入氧化石墨烯浓度不同的ZnO/GO样品的形貌、结构及光电化学性能进行表征。结果表明,ZnO纳米棒均匀垂直于316L不锈钢基底生长,GO片层嵌入在ZnO纳米棒结构中间;GO的引入促进了ZnO中产生的光生电子-空穴对的分离,从而使ZnO/GO复合材料相较于ZnO具有更佳的光电化学性能。当加入GO溶液浓度为0.5mg/mL时,所制样品中ZnO纳米棒阵列发育完善、排列致密,样品的光电流密度达到18μA/cm~2,为纯一维ZnO纳米结构相应值的3.6倍。     

不同形貌的CeO_2的水热法制备及表征

以硝酸铈为铈源,柠檬酸钠为形貌控制剂,利用尿素水解法,在120℃水热分别合成出纺锤形和花束形形貌可控的前驱体CeOHCO3,经过500℃焙烧得最终产物CeO2.通过改变形貌控制剂柠檬酸,不改变其他反应条件,制得了球形CeO2,分析了其不同形貌的生长机理,并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜、场发射扫描电镜和紫外-可见光-近红外光谱仪分别表征样品的相组成、形貌、微观结构及不同形貌下的光催化降解甲基橙的性能.     

A multiple-labelling method for cells using Au nanoparticles with different shapes

An important and difficult issue is simultaneously identifying the detailed locations of various molecules on the cell surface, as this identification requires a synergistic effect between more than one molecule in a living cell. Au nanoparticles (NPs) with different shapes can be readily recognised under low vacuum scanning electron microscopy (lvSEM). Anisotropic Au nanorods (NRs) possess unique surface plasmon resonance (SPR) properties, which can be further utilised for two photon luminescence (TPL) and other optical imaging techniques. In this paper, Au NRs and Au nanooctahedra (Au NOs) are introduced as biomarkers for ICAM-1 and Integrin β1. Combined with the advantages of lvSEM, this multiple-labelling method is a new method for studying the interactions between specific, functional molecules.     

微凝胶模板法制备PNIPAM/PbS有机-无机复合微球

采用反相乳液聚合方法合成了包埋有Pb2 的PNIPAM微凝胶,利用微凝胶的限域和导向作用,通过外源沉积法制备了PNIPAM/PbS有机 无机结构型复合微球.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析和热重分析对复合微球的形貌、无机沉积物PbS的晶型和相对含量等进行了表征.结果表明,高分子微凝胶的三维网络结构和所采用的制备方法确保了有机 无机复合材料复合的均匀性;微凝胶的模板作用使得复合材料呈现球状结构,微球的大小决定于模板的尺寸;复合微球中PbS具有面心立方结构;复合微球中无机物含量约为10%.实验所得PNIPAM/PbS复合微球明显兼有无机物的刚性和有机物的柔性.     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F-/Eu3+摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.     

基于Micro-PIV的不同截面形状微柱群内部流场特性研究

采用显微粒子测速技术（Micro-PIV）对圆形、椭圆形及菱形等不同截面形状错排微柱群绕流流动进行研究,得到了不同雷诺数（Re）下微柱群内部的速度场、流线等绕流流场信息,分析了Re与截面形状对绕流流场结构的影响规律。研究结果表明,微柱体绕流过程中漩涡脱落相对于常规尺度具有一定的滞后性;圆形微柱体背风区最早发生流动分离,菱形、椭圆形次之;随着Re的增大,微柱体尾流区出现涡结构,回流长度逐渐增大,在三种截面形状微柱群绕流流动中圆形截面微柱群的回流长度和回流区域最大。     

水热法合成单磁畴M型BaFe12O19超细粉体及其磁性能表征

采用水热法分别在不同条件下制备单磁畴M型BaFe12O19磁性颗粒.用X射线衍射仪、透射电镜、振动试样磁强计和网络分析仪对产物的组成、微观形貌和电磁性能进行了表征分析.结果表明,230 ℃水热反应在n(Fe)/n(Ba)和n(OH-)/n(NO-3)分别为8和3时得到平均晶粒为52 nm的单磁畴BaFe12O19磁性颗粒;产物具有6.1×10-3 T饱和磁化强度和8.75×104 A/m矫顽力;试样在3～15 GHz宽频范围内具有至少-5 dB的反射率,因此水热合成的BaFe12O19铁氧体具有宽频微波吸收能力.     

红土镍矿微波水热法浸提镍钴

采用微波水热盐酸浸出方法对腐泥土型红土镍矿提取镍钴进行了研究,详细探讨了焙烧预处理、微波水热浸出温度和浸出时间对镍钴浸出率的影响.对于300℃焙烧预处理后的红土镍矿,微波水热温度为50℃,浸出时间为1 h时,镍的浸出率高达93.65%,钴的浸出率为87.86%.红土镍矿的微波水热浸出体系与普通水热浸出体系相比,镍和钴的浸出效果更好.研究表明,扩散过程是镍、钴浸出过程的主要限制环节.