Hβ沸石催化酰基化合成4-甲氧基二苯甲酮

采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统L ew is酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮,收率可达92%.反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯.考查了催化剂用量、原料配比、反应时间对目标产物收率的影响,发现10 g/m o l的催化剂用量和1.4∶1~1.6∶1的原料配比为最适宜的反应条件.Hβ沸石催化活性高,选择性好,反应周期短.反应中过量的苯甲醚可充当溶剂,替代传统的极性溶剂,使反应操作简单、工艺清洁,易于后处理.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成工艺优化研究

文章将阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备酰氯,再以2.5%NaOH为催化剂,乙酰阿魏酰氯与丹皮酚拼接合成酯。对目标化合物进行了IR和1 H-NMR结构表征。由实验可得乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成的最佳工艺如下:乙酰阿魏酰氯和丹皮酚的摩尔比为2∶1,反应时间为2h,反应温度为15℃,2.5%NaOH的用量为6mL。在该工艺条件下产物的收率可达到75.2%。因此以2.5%NaOH为催化剂合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯,收率高,反应条件温和,操作简便。     

酮康唑活性酯合成工艺的改进

2,4-二氯苯乙酮与甘油缩合,再经溴化、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解和对甲苯磺酰化等过程得到了顺-2-（2,4-二氯苯基）-2-（1H-咪唑基-1-甲基）-1,3-二氧戊环-4-甲基对甲苯磺酸酯。对现行工艺主要进行了三点改进：缩合反应中以正戊醇代替正丁醇作为带水剂;咪唑烷基化反应中以甲苯代替 DMF 溶剂,以 KI 代替 NaCN 作为催化剂;对甲苯磺酰化反应中以三乙胺代替吡啶作为缚酸剂,总收率提高为27.6%。目标产物经1H NMR 和 IR 表征。     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

2-甲基6-酰基萘的合成

为制备重要的化合物2-甲基6-酰基萘,提高酰化产物的收率和纯度,以2-甲基萘为原料,分别研究了乙酸酐和丙酰氯为酰化剂时的酰化反应,对酰化反应的产物进行了GC、FT-IR和GC-MS表征;对酰化反应的影响因素进行了研究.结果表明,酰化反应的较佳条件为:丙酰氯为酰化剂,反应温度20℃,反应时间5 h,2-甲基萘、丙酰氯、三氯化铝的摩尔比为1∶1.4∶1.7,在此条件下酰化反应的收率可达92%,产物的纯度为90%.     

3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.     

马来酸二甲酯的催化合成探索

本文研究了以顺酐和甲醇为原料,四丁基溴化铵为催化剂,催化合成马来酸二甲酯,探索了醇酐摩尔比、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响。研究表明,当醇酐摩尔比为7∶1、反应8h、催化剂用量为顺酐量的2.5%时,产品收率较高达91.7%。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。