萃取法回收水厂污泥中铝的技术研究Ⅰ.清液萃取法

水厂污泥的铝含量高,是一种重要的铝再生资源。研究了液相离子交换萃取法铝回收技术。采用P204-煤油作为萃取剂,与水厂污泥的酸溶浸出液反应,经3级错流萃取,铝萃取率可达96.3%。以5 mol/L硫酸为反萃剂,在相比(VO∶VA)为5∶1的条件下经3级反萃,铝反萃率达到98.9%,反萃液符合液态商品硫酸铝的质量标准,可作为饮用水处理的混凝剂回用。     

萃取-反萃取以提取酸溶液中的镓

以磷酸三丁酯为萃取剂,NH4Cl为反萃剂,系统探究了不同萃取环境下萃取和反萃取效果,实验结果表明,在6 mol/L的盐酸体系中,将体积分数为30%的TBP,按1∶1的相比,震荡6 min以萃取25 mg/L的镓溶液,萃取率达98.61%~98.69%,硫酸-氯化钠体系也可实现良好的萃取效果,此外还考虑了其他离子的干扰作用。而在pH=5.5,反萃取剂浓度为2.5 mol/L,反相比为2∶1的条件下,反萃取率可达100%,优化了萃取-反萃取条件,实现了镓的高效回收。     

从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化

考察加入还原铁粉用量、P204含量和萃取级数等条件对钒的萃取率的影响,设计正交实验考察p H值、相比、接触时间、静置时间对钒的萃取率的影响.实验发现,还原铁粉的加入可以大大提高钒一级萃取率,在VP204∶VTBP+磺化煤油为2.5∶7.5配比下,钒一级萃取率可达62.33%.当p H=2.7,相比(Vo∶Vl)=1∶2,接触时间为3 min,静置时间为6 min时,钒一级萃取率进一步提高到75.4%.用P204萃取钒时,经6级萃取萃取率可达96.79%以上;用1.5 mol·L-1H2SO4经3级反萃,反萃率为90.62%.经萃取后,浸出液中的钒可由5 g·L-1富集到45 g·L-1,且除去大多数杂质,有利于后续的提钒工艺.     

溶剂萃取法从氯化锌溶液中除铁(Ⅲ)

实验发现的协萃混合物[二(2-乙基己基)膦酸和2-乙基已基膦酸的煤油混合物]对于从氯化锌溶液中萃取铁(Ⅲ)具有相当高的选择性。本文主要研究了稀释剂、水相酸度、接触时间、温度及反萃剂浓度等参数对铁(Ⅲ)萃取和反萃取的影响。其最佳工艺条件为:水相酸度pH=0.5:萃取和反萃取温度为30～40℃;反萃剂盐酸浓度为6mol/L;萃取和反萃取级数分别为2～3级和3～4级。此外,测定了有机混合物的最大载荷(35.22g/L)及萃取剂的循环使用的效率同题。最后对协萃的机理进行了初步探讨,得出了协萃图,算出了协萃系数(R=3.82)。     

萃取法去除贫软锰矿浸出液中钙、镁离子的研究

对贫软锰矿经两矿法处理得到的、主要成分为硫酸锰的浸出液进行了深度去除钙、镁离子的萃取工艺研究.研究结果为:以体积分数为30%,皂化率为60%的P204与磺化煤油组成有机相,在温度25℃,相比O/A为3∶1,控制料液初始pH值为6的条件下进行萃取时,钙、镁离子的萃取率分别达到99.37%和90.62%,料液中钙、镁离子的含量可以降至100ppm以下,可以得到深度去除钙、镁离子的高纯硫酸锰溶液.负载有机相经4.0mol/L的硫酸溶液反萃,金属离子基本被反萃完全.设计了利用浸出净化液及反萃液制备高纯锰化合物的经济可行的工艺流程,从而实现了硫酸锰浸出液的全流程综合应用.     

铜转炉烟灰酸浸净化液中锌的萃取分离

以p204为萃取剂,260号磺化煤油为稀释剂,从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌.考察萃取振荡时间、p204的体积分数、相比率(O/A)以及料液初始pH值对锌萃取率的影响.通过正交实验和单因素分析确定p204从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌的主要影响因素和最佳工艺条件.研究表明:室温条件下,当萃取平衡时间为6 min,p204的体积分数为30%,相比率(O/A)为2∶1,料液初始pH值为3.0时,锌的一级萃取率达到57.32%.经4级错流萃取可以将料液中锌的质量浓度降低到0.027 g/L,锌萃取率达到97.26%.负载有机相经2 mol/L的H2SO4反萃,锌可完全反萃.     

废旧锂电池正极活性材料硫酸浸出液萃取纯化

研究了酸性膦类萃取剂P204,P507与协萃剂Lix54,Lix84配方对废旧锂电池正极材料的硫酸浸出液萃取除Al的反应规律.研究表明:P507+Lix84复合体系萃取分离Al/Mn的效果最佳.以最优配方5% P507+5% Lix84/煤油,在pH 为 4.0,水油体积相比V_○a/V_○o为1∶1时,Al,Cu,Co,Ni,Mn和Li的单级萃取率分别为89.1%,80.8%,3.4%,2.6%,3.2%和0.3%.在V_○a/V_○o为1∶4时,经两级(理论级)萃取,母液中Al 的质量浓度为0.88g·L^-1,萃取率大于97.7%;负载油相用2.0mol/L硫酸溶液反萃,在V_○a/V_○o为10∶1时,经两级(理论级)反萃,有机相中Al的质量浓度为0.79g·L^-1,反萃率大于99.0%.     

磷钨杂多酸的萃取

实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4～6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA)     

氯化铵氯化-二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗的研究

采用氯化铵氯化—二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗.即用氯化铵氯化粉煤灰中的锗,使锗以氯化物的形式挥发富集,用浓度小于6 mol/L的盐酸溶液吸收富集水解GeCl4得到氧化锗.煤灰中锗的氯化适宜条件为向粉煤灰中加入其重量20%的NaHCO3焙烧1 h,往焙砂中加入粉煤灰重量15%的氯化铵,在400℃下焙烧90min,锗的氯化回收率≥81.5%.用1.5%H2SO4(固液质量比为1∶2)进行逆流浸取氯化焙渣中的锗,调节浸出液pH=1.0,以二酰异羟肟酸(DHYA)为萃取剂,异辛醇为溶剂,磺化煤油为稀释剂,在VO/VA=1∶4、CDHYA=0.5mol/Lt、=8 min的条件下进行三级逆流萃取酸浸出液中的锗,锗总萃取率≥99.5%;用2.5 mol/L的NH4F进行二级反萃取锗,反萃率≥99.5%.氯化铵氯化焙烧—DHYA萃取法提取粉煤灰中锗的综合回收率≥95%.     

络合萃取法提取稀溶液中丙酸的研究

采用络合萃取法提取稀溶液中的丙酸,研究了络合萃取及反萃取的工艺条件。研究表明：以正辛醇和甲苯的混合物(1／3,v／v)为稀释剂,1mol／L磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,按体积比为1：1的相比,经30min萃取,丙酸的萃取率为67．70％。经3级错流萃取可使萃取率达到97％以上。通过正交试验得出,以0．30mol／L的NaOH溶液为反萃剂,萃取相与反萃相体积比为1：2,反萃时间90min,反萃率可达90．31％。     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法.研究结果表明镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是当反应体系中硫酸浓度为6.5 mol/L,液固比为3-2,200 ℃恒温熟化2.5 h,然后于90 ℃水浴中搅拌浸出1.5 h,镓的浸出率为90%左右;以TBP 为萃取剂在6.0 mol/L HCl 体系中萃取镓,萃取率达99%;以1 mol/L NaCl 为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2-1 的条件下,反萃率在98%以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4.5 g/L 的富集物.     

含钼的酸性料液中回收钼的研究

采用N235从无机酸体系中萃取钼,考察了影响萃取主要因素,筛选出反萃取条件。萃取钼的最佳条件为:以N235作为萃取剂,浓度为816.00μg/mL含Mo酸浸液为研究对象,确定N235浓度为1.0%,萃取温度为室温(25℃),相比W/O为2∶1,萃取级数为2级,硫酸浓度为0.13 mol.L-1,此时萃取率达到97.38%;反萃时选用氨水浓度为0.27 mol.L-1,相比O/W为1∶1,反萃级数为2级,此时反萃率为99.19%.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

N235协同萃取碱性氰化浸金溶液中的金(Ⅰ)

由N235与路易斯碱三辛基氧膦(TOPO)组成协同萃取体系,对碱性氰化浸金贵液中金(Ⅰ)协同萃取和反萃进行了研究.研究了有机相中N235含量、水相平衡pH、相比等因素对金(Ⅰ)萃取率的影响,考察了反萃液中氢氧化钠液浓度对负载金有机相的反萃效果.结果表明,采用有机相为10% 10%协萃剂TOPO 80%煤油的协萃体系,对pH=9～10和初始金(Ⅰ)质量浓度ρo=10.87 mg/L碱性氰化浸金贵液进行萃取时,经一级萃取后,萃取率可高达98%左右;同时,采用0.05～0.1 mol/L的氢氧化钠溶液可对负载有机相进行反萃,反萃率达到91%以上.     

N235协同萃取碱性氰化浸金溶液中的金(I)

由N235与路易斯碱三辛基氧膦(TOPO)组成协同萃取体系,对碱性氰化浸金贵液中金(I)协同萃取和反萃进行了研究.研究了有机相中N235含量、水相平衡pH、相比等因素对金(I)萃取率的影响,考察了反萃液中氢氧化钠液浓度对负载金有机相的反萃效果.结果表明,采用有机相为10%+10%协萃剂TOPO+80%煤油的协萃体系,对pH=9~10和初始金(I)质量浓度ρO=10.87 mg/L碱性氰化浸金贵液进行萃取时,经一级萃取后,萃取率可高达98%左右;同时,采用0.05~0.1 mol/L的氢氧化钠溶液可对负载有机相进行反萃,反萃率达到91%以上.     

用Lix973选择性萃取氨性浸出液中的铜和钴

采用Lix973作萃取剂,硫酸作反萃剂,从氨性浸出液中萃取分离铜和钴。研究萃取剂体积分数、有机相与水相的体积比(相比)、混合时间、反萃剂质量浓度、反萃相比和反萃时间对萃取分离铜和钴的影响,确定获得Lix973萃取分离铜的优化条件。研究结果表明最佳萃取铜的条件为:室温下有机相与水相的体积比1:1,混合时间2 min,萃取剂Lix973体积分数5%。在此实验条件下,铜的一级萃取率达到99.29%;最佳反萃铜的条件为:室温下反萃相比2:3,反萃时间1 min,硫酸质量浓度160 g/L。在此实验条件下,铜的一级反萃率为96.13%。     

N235-硫酸-助萃体系锑萃取性能研究

为了改进从铜电解液中脱除锑的工艺,通过在硫酸体系料液中加入助萃剂研究N235对锑的萃取性能。考察助萃剂浓度、N235体积分数、相比、水相硫酸浓度、萃取时间及温度对锑萃取率的影响。研究结果表明:助萃剂浓度、N235体积分数和相比是影响锑萃取率的主要因素;在有机相组成为20%N235+10%异辛醇+70%磺化煤油(体积分数)、助萃剂浓度为0.1 mol/L、硫酸浓度为3 mol/L、相比为1:1,震荡时间为5 min时,单次锑萃取率大于60%。     

协同萃取法从湿法磷酸中分离铁

发现了P538与P204的混合溶剂对文题有很强的协同效应。研究了该体系的萃取行为和性质,考察了混合溶剂的配比、磷酸浓度、两相接触时间、温度等因素对萃取行为的影响,从而确定了分离的最佳工艺条件:温度298K;平衡时间420s;溶剂配比为等摩尔的P538与P204及含40(v)%煤油;相比为1/2,2级逆流萃取;反萃取为:反萃余相浓度(?)=4.4kg/m~3,相比为1,温度298K,盐酸浓度为6kmol/m~3,理论级数为3级。初步研究了该协萃体系的萃取机理,萃合比为2。     

混合醇萃取法深度脱除老卤中微量硼的试验研究

为了消除硼在盐湖资源精深加工过程中的不利影响,实现微量硼的深度脱除,以提钾后老卤为原料,采用2,2,4-三甲基-1,3戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3丙二醇与异辛醇组成混合醇作为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,进行了萃取平衡时间、温度、pH、相比等单因素试验,获得了最佳工艺参数。结果表明:在最佳工艺条件下,即pH3.0、时间10 min、温度20℃、相比1∶1,单级萃取效率达到99.3%,通过两级反萃,累计反萃效率可达96.9%。经过循环试验表明,再生后的萃取剂具有较高的萃取效率,可循环使用,展现出良好的应用前景。     

溶剂萃取法提取硫酸型盐湖卤水中锂的研究

为了从高镁锂比硫酸型盐湖卤水中提取锂,采用溶剂萃取法,研究了相比、铁锂比、萃取剂组成、硫酸根以及氢离子对萃取的影响。结果表明:以磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂,甲基异丁基酮(MIBK)作为协萃剂,并且在有三氯化铁存在的条件下萃取锂,萃取率可以达到90%以上。萃取的较佳条件为:相比为3∶1,TBP的体积分数为70%,铁锂比为1.3,萃取时间为5 min。