N-(2-氯苯甲酰基)-N''''-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲的相转移催化法合成

在PEG-600 为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应,一锅法制得N-(2-氯苯甲酰基)-N′-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ. 其结构经元素分析、1H NMR、IR和MS证实.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33) 5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基 -1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体,利用浓硫酸脱水合成了5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认,并测定了2个代表化合物的生物活性,得到了较为满意的结果.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-芳氧乙酰胺的合成及细胞分裂素活性

通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和芳氧乙酰氯反应,合成了3个新的N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-芳氧乙酰胺类化合物Ⅲa~c,收率分别为68.5%、75.1%和72.6%.目标化合物的结构经1H NMR、IR和元素分析方法进行了表征.初步的生物活性测定试验表明:这些化合物在10 mg/L浓度下均表现出一定程度的细胞分裂素活性,其中化合物Ⅲa的促进率超过30%.     

N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N''''-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,合成了8个新的N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N'-取代苯基脲,采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构.初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-取代苯基脲的合成及生物活性

为了寻找高生物活性的脲类化合物,通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,设计合成了7个新的N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-取代苯基脲,其中芳酰基叠氮化物是以芳酸、氯甲酸乙酯、叠氮化钠为起始原料采用"一锅法"所制得.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析予以确证.初步的生物活性测定表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

N-（2-氯苯甲酰基）-N′-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-硫脲的相转移催化法合成

在PEG-600为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应，一锅法制得N-（2-氯苯甲酰基）-N′-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ，其结构经元素分析、^1H NMR、IR和MS证实。     

两种含双稠杂环化合物的合成

研究了3（3‘－氯苯基）－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑（Ia）和3（3‘－吡啶基）－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑（Ib)在POCl3存在下，分别和已二酸反应，制得了两种含双稠杂环的化合物，1，4－[6-3-(氯苯基）均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑－3－基]正丁烷（IIa)和1，4－（6－3－吡啶基）均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑－3－基正丁烷（IIb)，并利用EA，IR，^1HMR等确认了其结构。     

N-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-N′-取代苯基脲的合成及生物活性

为了寻找高生物活性的脲类化合物,通过2-氨基-5-（3-吡啶基）-1．3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,设计合成了7个新的N-[5-（3-吡啶基）-1,3,4-噻二唑-2-基]-N。取代苯基脲,其中芳酰基替氮化物足以芳酸、氯甲酸乙酯、卺氮化钠为起始原料采用“一锅法”所制得．目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢淆和元素分析了以确证．初步的生物活性测定表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

吖嗪类化合物合成新方法——1-(间苯氧基苯基)-4-甲基-4-(对乙氧基苯基)-2-戊酮吖嗪的合成

本文报道用1-(间苯氧基苯基)-4-甲基-4-(对乙氧基苯基)-2-戊酮与85％水合胼直接反应来合成1-(间苯氧基苯基)-4-甲基-4-(对乙氧基苯基)-2-戊酮吖嗪的实验方法。     

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等化合物的~(13)C-NMR 的研究

本文测定1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等六种化合物的~(13)C-NMR 谱.各种~(13)C-NMR 化学位移,根据取代基效应,讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属.     

3-苯胺甲基-5-(1’-H-苯并三唑-1’-甲撑)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成

1 -H -苯并三唑 - 1-乙酰肼在CS2 /KOH作用下环化得到 5- ( 1‘ -H -苯并三唑 - 1‘ -甲撑 ) - 1,3,4 -口恶二唑 - 2 -硫酮 ,经Mannich反应合成得到标题化合物 3-苯胺甲基 - 5- ( 1’ -H-苯并三唑 - 1’ -甲撑 ) - 1,3,4 -恶二唑 - 2 -硫酮     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

2-（4-Pyridyl）imino nitroxide-tetraphenylporphyrin zinc（II）： A chemosensing ensemble for nicotine

2-(4-Pyridyl)imino nitroxide and tetraphenylporphyrin zinc(Ⅱ) formed a stable complex by noncovalent bonding in a nonpolar solution.Nicotine displaced 2-(4-pyridyl)imino nitroxide when it was added to a solution of 2-(4-pyridyl)imino nitrox-ide-tetraphenylporphyrin zinc(Ⅱ).The fluorescence intensity of tetraphenylporphyrin zinc(Ⅱ) was altered by sequentially addition of 2-(4-pyridyl)imino nitroxide and nicotine.This was used to develop a new method for detection of nicotine.     

(5R，4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含磷官能团的新手性化合物(5R,4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ丁内酯.该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点(d.e≥98%).通过元素分析,IR,UV,