块状低密度C/SiO2复合气凝胶的制备

采用溶胶凝胶法结合CO₂超临界干燥工艺制备间苯二酚甲醛/SiO₂（RF/SiO₂）复合气凝胶,RF/SiO₂气凝胶高温炭化得到块状低密度C/SiO₂复合气凝胶研究反应物质量分数对溶胶凝胶过程和热处理过程的影响,考察不同热处理温度对C/SiO₂复合气凝胶孔结构的影响。结果表明:反应物质量分数为13%时,RF/SiO₂气凝胶受热处理工艺的影响较小,炭化温度升高至1200℃对C/SiO₂气凝胶网络结构有明显的改善作用。     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO₂-SiO₂复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO₂-SiO₂复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO₂含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO₂摩尔分数低于30%时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO₂摩尔分数高于30%后,继续增加SiO₂掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO₂摩尔分数为30%的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95%.     

B掺杂介孔C/SiO2复合材料的自组装法合成及其CO2吸附性能

采用溶胶-凝胶结合协同自组装法,以三嵌段共聚物F127为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以酚醛树脂为碳源,改变硼酸三异丙酯硼源的投料量,制备了一系列具有丰富介孔结构的新型B掺杂介孔C/SiO₂复合材料(BC/SiO₂),研究B的掺杂量对BC/SiO₂复合材料CO₂吸附性能的影响,采用3种等温吸附模型(Langmuir、Freundlich和DSL)分别对CO₂等温吸附曲线进行拟合分析。结果表明:BC/SiO₂复合材料呈球形,且具有较高的比表面积和均一的孔径分布;在BC/SiO₂复合材料中,大部分B原子已被均匀掺入到碳骨架中,从而产生极性位点;BC/SiO₂复合材料对CO₂的吸附能力不仅与材料比表面积大小有关,同时也与B掺杂所产生极性位点数量相关;B掺杂的BC/SiO₂复合材料对CO₂分子存在2种不同强弱的吸附位点,CO₂吸附等温线符合DSL等温吸附模型。     

CoFe2O4/SiO2纳米复合材料的制备及其磁性

采用溶胶-凝胶法制备（CoFe₂O₄）_x/（SiO₂）_1-x纳米复合材料. 利用X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）研究样品结构、 晶粒尺寸及磁性. 结果表明, 随SiO₂含量增加, 样品的晶粒尺寸减小, 比饱和磁化强度和矫顽力降低.      

基于碳量子点的TiO2改性及降解污染物性能

采用溶胶-凝胶法合成掺入碳量子点(CQDs)的TiO₂纳米复合光催化剂,通过荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、扫描电镜等进行表征,并在可见光下降解亚甲基蓝(MB)染料溶液以评价其光催化性能.研究表明,CQDs具备上转换荧光特性,掺入CQDs的TiO₂样品可见光响应明显提升.水热法180℃下反应6h制备的CQDs,其溶液加入量为10mL时TiO₂/CQDs样品光催化活性最高,115min后MB的降解率达80%.TiO₂/CQDs样品主要以锐钛矿相存在,颗粒呈球形,比表面积高达200m³·g^-1.     

CuO/TiO2复合材料制备与光催化性能研究

采用溶胶—凝胶法在550℃热处理条件下制备纯TiO₂及CuO/TiO₂复合光催化材料.通过X射线衍射、扫面电子显微镜和荧光光谱等方法对催化剂的晶体结构、微观形貌，以及光生电子和空穴复合率进行表征，并以亚甲基蓝作为目标污染物，研究其光催化性能.结果表明，采用550℃热处理工艺制备的纯TiO₂为锐钛矿结构，Cu元素加入后，TiO₂中出现了微量的金红石，促进了锐钛矿向金红石转变，并且产生了CuO相，形成了CuO/TiO₂复合材料.CuO的产生有利于抑制光生电子与空穴的复合，但CuO/TiO₂对亚甲基蓝的降解率低于纯TiO₂,这可能是CuO/TiO₂复合材料的纳米颗粒团聚现象增强，比表面积降低所致.     

SiO2包覆对爆炸喷涂自敏涂层发光和摩擦性能的影响

采用溶胶-凝胶法在铝酸锶荧光粉表面包覆SiO₂层,以45号钢为基体,采用爆炸喷涂技术制备不同SiO₂包覆质量分数下的SrAl₂O₄∶Eu²⁺, Dy³⁺/Cu-14Al-X自敏复合涂层.对比研究了不同包覆质量分数下铝酸锶粉末与自敏涂层的发射光谱和余辉衰减曲线,复合涂层的摩擦系数与磨损量以及SiO₂包覆质量分数对自敏涂层的发光性能和摩擦学行为的影响.结果表明:SiO₂包覆使得铝酸锶在爆炸喷涂制备过程中得到了保护,提高了涂层的发光性能.随着SiO₂包覆质量分数的增加,复合涂层结构致密度、硬度和耐磨性提高.20%包覆质量分数下铝酸锶粉末硬度为564.5HV,比未包覆铝酸锶粉末的涂层提高了38%.由于破碎后的SiO₂包覆层具有自润滑效果,包覆后复合涂层的摩擦系数相对稳定,15%SiO₂包覆质量分数下复合涂层摩擦系数为0.182,具有最优的摩擦性能.     

CdSe/SiO2核壳荧光纳米颗粒的制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,二氧化硒为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点.采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO₂荧光纳米颗粒.在pH值为11.0的碱性条件下,当n_Cd∶n_Se∶n_MSA=1∶0.2∶1.4时,在540 min时间内,可获得荧光发射峰在531~554 nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达14.7%.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电镜等对CdSe量子点进行表征,用荧光光谱、透射电镜、红外光谱等对CdSe/SiO₂荧光纳米颗粒的性能进行表征.     

SiO2气凝胶改性岩棉复合材料的制备及性能

分别以酚醛树脂-岩棉纤维毡(PR-RWF)、丙烯酸酯类树脂-岩棉纤维毡(ACR-RWF)2种不同纤维取向的岩棉纤维毡作为增强体,制备SiO₂气凝胶改性岩棉复合材料,即PR-SiO₂-RWF和ACR-SiO₂-RWF复合材料。研究溶剂置换时间对复合材料密度和热导率的影响,研究纤维取向对材料压缩强度、抗撕裂强度的影响,探讨气凝胶对材料的疏水性、抗湿性的影响。结果表明：将溶剂置换改为湿凝胶静置24 h为最合适的工艺过程,且制得的SiO₂气凝胶改性岩棉复合材料具有低密度、低热导率以及良好的抗湿性的优点,PR-SiO₂-RWF复合材料的密度为0.136 g/cm³、热导率为0.024 59 W/(m·K),ACR-SiO₂-RWF复合材料的密度为0.116 g/cm³、热导率为0.014 97 W/(m·K),与复合前的岩棉纤维毡相比,热导率分别降低了31.9%和49.0%,短期吸水率分别降低了97.95%和95.10%。...     

纳米SiO2/PMMA复合材料的光学性能

以聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为基体,通过原位复合的方法制备含纳米SiO₂的复合材料。用紫外-可见分光光度计（UVPC）和傅里叶红外光谱仪（FT-IR）研究复合材料的光谱特性。结果表明:当掺入少量纳米SiO₂时,复合材料的反射谱峰和透射谱峰均发生一定程度的红移;当纳米SiO₂含量超过一定量时,复合材料透过率显著降低。此外,依据Frrsnel’s公式和Beer’s定律计算了复合材料的光学常数。     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

优质CuNiLDH的制备及结构分析

以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原材料,Na2CO3-NaHCO3为缓冲溶液,Na2 CO3为沉淀剂,采用水热法制备了优质的CuNiLDH.研究结果表明:当水热反应温度为180℃、反应时间为120 h时制得的CuNiLDH晶体最优.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜...     

[C(NH2)3]2{[MoO(H2O)C2O4]2(μ-O)2}·2H2O的合成与结构

合成并用元素分析和单晶X射线衍射表征了一个新的化合物[C(NH₂)₃]₂{[MoO(H₂O)C₂O₄]₂(μ-O)₂}·2H₂O,测定结果表明该化合物中存在金属Mo-Mo键,通过计算知道钼原子是+5价的,两个钼氧八面体是共边连接的,每个钼上有一个螯合的草酸根,而胍作为阳离子存在于晶体中,参与构筑有特色的氢键网络。该化合物属单斜晶系,空间群P2₁/c, a=0.7956(2)nm, b=1.8996(4)nm, c=1.2832(3)nm, β=106.78(3)^o, V=1.8568(7)nm³, R₁=0.0243, ωR₂=0.0672.     

［N(CH3)4］4［Mo10O18(OH)4(O2)10(O2)2］·6H2O的合成、晶体结构及表征

以质量分数30%过氧化氢为氧化剂,钼酸铵和四甲基氯化铵为原料,室温下采用常规的水溶液法成功制备了一种含有过氧与超氧基团的十核钼酸四甲基铵盐［N(CH₃)₄］₄［Mo₁₀O₁₈(OH)₄(O₂)₁₀(O₂)₂］·6H₂O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征及X线单晶结构分析.该化合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.443(16)nm, b=1.168(12)nm, c=1.693(17)nm,β=99.32(3)°, V=2.814(5)nm³, Z=2, D_c=2.441 g/cm³, R₁=0.035 6, wR₂=0.105 0(I>2, GOF=1.087.其阴离子呈中心对称结构,包含2个键长为0.114 5 nm的超氧基团和10个键长为0.143 5~0.148 1 nm的经典过氧基团.此化合物溶于水不稳定,但在室温下能稳定存在于固态,并能迅速将I^- 氧化成单质I₂,表明了该化合物由于结构中过氧和超氧基团的存在而具有强氧化性.     

含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐诱导细胞凋亡作用研究

 多金属氧酸盐作为一种无机金属-氧簇化合物,在抗肿瘤、抗病毒等药物化学领域引起广泛关注。研究了以下5种含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂La（PW₁₁O₃₉）₂·18H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Ce（PW₁₁O₃₉）₂·23H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Nd（PW₁₁O₃₉）₂·25H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Sm（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O和K₉H（C₄H₄FN₂O₂）Eu（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O（FLnPW,Ln=La、Ce、Nd、Sm、Eu）对HeLa细胞凋亡和周期的影响,以5-氟尿嘧啶为阴性对照,同时比较了含5-氟尿嘧啶磷钨酸盐K11C₄H₄FN₂O₂（PW₁₁O₃₉）·7H₂O（FPW）及磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀（PW）的生物活性。细胞形态检测表明,化合物作用于HeLa细胞后均出现明显凋亡形态特征,细胞核染色质呈高度浓缩和边缘化现象（PW除外）。流式细胞周期检测表明,化合物作用后HeLa细胞均出现S期阻滞,与5-氟尿嘧啶相比,FPW作用后S期阻滞增强,而FCePW、FNdPW和FEuPW组同时出现S期和G₂/M期阻滞。流式细胞检测表明,化合物诱导HeLa细胞发生凋亡（PW除外）,且诱导凋亡活性顺序为FLnPW > FPW > 5-氟尿嘧啶。Caspase 3检测表明,化合物作用后Caspase 3活性增强（PW除外）,活性顺序与凋亡活性顺序相同,其中FCePW组和FEuPW组Caspase 3相对活性显著增强。实验结果表明,所考查化合物（PW除外）能诱导细胞周期阻滞、诱导凋亡活性以及激活Caspase 3,且FLnPW的活性均高于FPW和5-氟尿嘧啶,而PW只能使肿瘤细胞发生坏死,说明5-氟尿嘧啶和稀土元素对化合物的抗肿瘤活性发挥关键作用,FLnPW可能是通过诱导细胞周期阻滞以及激活Cas-pase 3细胞凋亡通路,实现显著抑制HeLa细胞增殖。     

多功能钆基配位聚合物超微球的制备、上转换发光和磁性能研究

将上转换发光与磁共振成像相结合构建多模态的生物成像材料是目前在肿瘤治疗领域中的一种新趋势.该文通过简单的溶剂热法,以2-溴对苯二甲酸为配体,以Gd(NO₃)₃·6H₂O、Yb(NO₃)₃·6H₂O和Er(NO₃)₃·6H₂O为原料制备了兼具上转换发光与磁性的多功能钆基配位聚合物超微球.研究结果表明:所制备的球形貌均一且具有较好的分散性.在激发波长980 nm的近红外光激发下,该配合物呈现出较强的红光发射和稍弱的绿光发射带,它们分别对应于Er³⁺的⁴F_9/2→⁴I_15/2、²H_11/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2的能级跃迁.最后考察了不同实验条件对产物形貌及其发光性能的影响.     

溶胶凝胶辅助高温球磨合成LiCr_xMn_(2-x)O_4

以氢氧化锂、醋酸铬、醋酸锰为原料,用溶胶凝胶辅助高温球磨法合成了尖晶石型LiCr_xMn_(2-x)O_4(x=0.05,0.1,0.2)正极材料.研究了掺杂不同量Cr对材料的相结构、形貌和充放电性能的影响,并与未掺杂的LiMn_2O_4对比.结果表明:掺杂Cr后材料的容量保持率相对LiMn_2O_4有很大提高;材料的放电比容量随着掺杂量的增大逐渐减小,当x=0.2时放电比容量已低于LiMn_2O_4;当x=0.05时,所制备产物的充放电性能最佳,在0.1倍率下,首次放电容量达到119.6 m Ah/g,循环40次后放电容量保持率为97.4%.而且,从0.1到2.0不同倍率下循环100次后放电容量保持率为96.3%.     

含有金属水链的3,5-吡唑二甲酸铜配位聚合物的合成及热稳定性

在乙腈和水的混合体系中,将硝酸铜和3,5-吡唑二甲酸（H-3pdc）于120 ℃反应72 h, 得到蓝色晶体, 该化合物分子式为{［Cu₃(pdc)₂(H₂O)7］·2H₂O}_n. 通过元素分析、 红外光谱分析、 粉末X射线衍射及单晶X射线衍射对该化合物的结构进行表征, 并研究其热稳定性. 结果表明, 3个铜离子和2个pdc₃-形成中性分子Cu₃(pdc)₂, 水分子作为桥联配体连接Cu₃(pdc)₂形成一维折叠链, 通过氢键作用, 一维链连接形成三维超分子网络, Cu²⁺的配位水分子与晶格水分子通过氢键作用形成了一维金属水链.     

含有金属水链的3,5-吡唑二甲酸铜配位聚合物的合成及热稳定性

在乙腈和水的混合体系中，将硝酸铜和3,5-吡唑二甲酸（H-3pdc）于120 ℃反应72 h, 得到蓝色晶体, 该化合物分子式为{［Cu₃(pdc)₂(H₂O)7］·2H₂O}_n. 通过元素分析、 红外光谱分析、 粉末X射线衍射及单晶X射线衍射对该化合物的结构进行表征, 并研究其热稳定性. 结果表明, 3个铜离子和2个pdc₃-形成中性分子Cu₃(pdc)₂, 水分子作为桥联配体连接Cu₃(pdc)₂形成一维折叠链, 通过氢键作用, 一维链连接形成三维超分子网络, Cu²⁺的配位水分子与晶格水分子通过氢键作用形成了一维金属水链.     

新型(NH4)2Er5F17/TiO2复合可见光催化剂的制备及光催化活性研究

通过一步水热法制备了含稀土Er的(NH₄)₂Er₅F₁₇/TiO₂复合光催化剂,利用稀土元素f 电子的特征跃迁吸收将催化剂的光吸收范围拓展至可见光,通过罗丹明B（RB）染料模拟水中的污染物,对其进行光催化降解,并通过XRD、UV-vis、TEM、EDX-mapping、XPS、PL对催化剂样品进行了表征。结果表明,形成的稀土基化合物(NH₄)₂Er₅F₁₇粒径约为50nm,具有良好的六方型结晶形貌,实现了与商用P25 TiO₂的有效复合,稀土Er³⁺在可见光区522nm、487nm、654nm和800nm处出现的特征吸收峰拓展了复合光催化剂的可见光响应。对不同n(Er)/n(Ti)复合催化剂催化活性的评价表明,当n(Er)/n(Ti)=0.02时,由于(NH₄)₂Er₅F₁₇在TiO₂载体上均匀分散,有较强的光吸收,复合光催化剂的电子空穴复合率较低而表现出对RB最高的可见光催化降解活性。