玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定工业废水中微量砷

样品溶液用液H_2SO_4冒烟后以N_2H_4·H_2SO_4将AS~(5+)还原成AS~(3+),在Cu~(++)与Au~(+++)共同存在下以1NHCl为底液,使用旋转玻璃碳电极,用阳极溶出伏安法定量测定工业废水中微量砷。方法简单,检出下限0.005微克/毫升,测定下限0.02微克/毫升。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅱ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4'-二羟基二苯乙烷酯类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为(其中R为CH_3,C_2H_5……C_(10)H_(21))。其中C_3,C_5—C_(10)七种尚未见文献报道。测定了它们的元素分析、红外光蕾、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液对洗油等的组分析和蒽、菲、咔唑的分离,已取得较好结果。以格氏试剂法合成了原料4,4′-二羟基二苯乙烷,产率高、后处理简便。     

铌铁合金中硅的比色测定

用比色法测定铌铁合金中的硅遇到两方面的问题:一是用酸溶解样品时必需使用氢氟酸,另方面在硅的显色条件下铌要形成沉淀。为此我们研究了用氢氟酸与硝酸(加少量H_2O_2)混合酸溶解样品,用草酸掩蔽铌,然后用硅钼黄或硅钼蓝比色法测定硅的条件。确定了用硅钼蓝法测定铌铁合金中硅的分析步骤。现将有关试验结果简要报告如下: 一、仪器:72型分光光度计。二、硅钼酸形成的酸度试验结果与文献大致相符。H_2SO_4: pH 1.0-1.3 HNO_3: pH 0.6-1.0,HCl:     

改进全肠道灌洗50例的护理体会

大肠癌患者手术前的肠道准备是护理工作中一项重要内容。1982年范广信等报告了“结直肠手术前的全肠道灌洗”（以下简称灌洗法）应用于临床后，已明显优于传统的肠道准备法。在此基础上，我科又进行了改进（以下简称改进法），经临床实践，方法简便易行，效果良好。现报道如下：准备与操作一、灌洗液的配方：1．10％甘露醇500毫升（20％甘露醇250毫升＋温开水250毫升即成）；2、灌洗液4000毫升（每1000毫升温开水中加氯化钠9克，氯化钾075克，碳酸氢钠07克，即成灌洗液）。总量为4500毫升。二、灌洗前作好患者和陪护人员的思想工作，说明灌…     

碳氟醇对十烷基硫酸钠水溶液的表面活性及反离子结合度的影响

通过用滴体积法测定溶液的表面张力,用电导法测定溶液的电导串来研究C_3F_7CH_2OH与C_(10)H_(21)SO_4Na混合水溶液的物理化学性质。结果表明:C_3F_7CH_2OH或NaCl的加入都能增加C_(10)H_(21)SO_4Na溶液的表面活性,两种方法测得的胶团反离子结合度规律一致,即随着C_3F_7CH_2OH量增加而增加,与C_6H_(13)OH情况不同。     

相转移催化反应的研究——Ⅰ.季铵盐催化合成硝基苯烷醚的机理

应用苄基三乙基氯化胺作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液和醇中反应,分离出一种反应中间体离子对Q~+-OR(Q~+=(?)—CH_2(?)(C_2H_5)_3,R=CH_3,C_2H_5)。用实验方法证实了硝基氟苯和醇,氢氧化钠通过季铵盐相转移催化剂合成硝基苯烷醚,该反应是按照C. M. Starks提出的相转移催化机理进行的。     

手性液晶的研究 Ⅲ.光活性( )-对-烷氧基苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)苯酯类和( )-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类液晶的合成和性能

从左旋戊醇合成九种光活性( )-对-烷氧基苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)苯酯类化合物[(d)Am PAB,系列1]和九种光活性( )-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类化合物[AP(d)AmB,系列2]。它们都是右旋体,具有比旋光度小,熔点低和稳定性好等性能。测定了这些化合物的相转变温度,并比较了结构与性能的关系。系列1中烷基从C_5H_(17)～C_(12)H_(25)五者为手性近晶C相液晶,具有铁电行为,系列2中C_(10)H_(21)～C_(12)H_(25)三者为互变胆甾相液晶。其中(d)AmPOB,(d)AmPUn B和(d)AmPDo B是三个新合成的铁电液晶。     

含硫(氮)二茂铁衍生物的合成与表征

正戊醛、异戊醛、对氯苯甲醛、胡椒醛、环已酮与二茂铁在浓H_2SO_4(-10℃)中缩合,产物用碳酸氢钠水溶液水解,水解产物在F_3CCO_2H催化下发生巯基化反应,合成了五种含硫二茂铁衍生物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CR′R~2SCH_2CO_2H)(I,R′=H,R~2=n-C_4H_9;Ⅱ,R′=H,R~2=i-C_4H_9;Ⅲ,R′=H,R~2=C_6H_4Cl-4;Ⅳ,R′=H,R~2=C_6H_3O_2CH_2-3.4;V,R′R~2=-(CH_2)-_5);再由Ⅲ和V与氨和羟胺反应,合成两种含氮二茂铁化合物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CH(NH_2)(C_6H_4Cl-4))(Ⅵ)和(C_5H_5)Fe(C_5H_4C(NH)H)(CH_2)_5)(Ⅶ)。     

β-菸酰胺基-β′-芳氧基异丙醇类化合物的合成及肼解反应产物的分析

合成了Ar分别为C_6H_5-,m-CH_3C_6H_4-,O-CH_3OC_6H_4-,p-CHOC_6H_4-和P-Cl-C_6H_4-的ArOCH_2CH(OH)CH_2NHR(R=3-吡啶甲酰基)五个新化合物。在反应过程中,对中间体进行鉴定时,发现肼解产物为相应的ArOCH_2CH(0H)CH_2NH_2和邻苯二甲酰肼的混合物,而不是象Hermann J. Roth所报道的单一化合物Ⅶ。     

溶胶—凝胶法合成12—硅钼酸盐及其结构研究

本文报导了用溶胶—凝胶法自生压力下水热合成12—硅钼酸盐,并成功培养出结晶完美的大单晶体。四圆x射线衍射研究结果证明,这种12—硅钼酸盐具有Keggin结构。晶体由SiMo_(12)O_(40)~(4-)杂多阴离子及NH_4~+(C_4H_9)_2N~+H_2和H_2O分子组成,杂多阴离子SiMo_(12)O_(40)~(4-)按晶体所属空间群对称性要求,在三维空间中排列成网状结构,正离子NH_4~+,(C_4H_9)_2N~+H_2及中性水分子则处于网状结构所具有的结构孔道中,以其正电荷及氢键形成能力连接杂多阴离子网状结构,首次将二正丁胺引入杂多酸骨架,且二正丁胺以质子化的形式存在于结构中。     

碱金属锂和1,3-丙二胺插层的超导体Li_x(C_3H_(10)N_2)_yFe_2Se_2具有39 K超导转变温度（英文）

通过两步法成功合成了一种新的FeSe基超导体Li_x(C_3H_(10)N_2)_yFe_2Se_2(C_3H_(10)N_2指的是1,3-丙二胺).这种新材料属于四方晶系,其超导转变温度为35 K.在125℃退火12h后,该样品的晶体结构保持不变,但超导转变温度突然移至39 K,这些均被粉末X射线衍射和磁化率测量证实.样品在退火前后,晶格常数a和b在0.3%内变化,但是晶格常数c的变化约为1%.因此,可以推断,样品的超导转变温度的明显变化应该归因于插层样品内部结构的重排和电子更均匀的分布.     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅲ.双-(对烷氧基苄叉)-4,4'-二氨基二苯乙烷薛夫碱类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为: (其中R为CH_3、C_2H_5……C_(10)H_(21)) 测定了它们的元素分析、红外光谱、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液,对蒽油的组分分析和蒽、菲的分离,已取得较好结果。     

九种卤代乙酰基苯并冠醚的合成

本文以PPA作为催化剂,苯并冠醚和卤代乙酸作为原料,利用取代反应合成了9种新卤代乙酰基苯并冠醚。用m·P,MS,IR,C_6~(18)-NMR和H_1~1-NMR确定了新化合物的结构。对反应机理进行了讨论。     

Fe-V/SBA-15催化剂的制备及其对苯催化性能的研究

用传统的水热晶化法合成SBA-15分子筛,采用后嫁接合成法,将SBA-15表面的活性硅羟基Si—OH和金属铁、钒的氧化物进行反应,得到Fe-V/SBA-15催化剂,利用X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)对合成样品进行了表征与分析。将催化剂用于苯催化性能的研究,通过H_2O_2一步法将苯羟基化制苯酚,系统研究了反应条件对催化剂催化性能的影响。结果表明,Fe-V/SBA-15展现了很好的催化性能,在较短的反应时间内,苯的转化率达到23%,苯酚的选择性达到94%。     

二异丁烯低压水合羰化制3.5.5—三甲基已酸(第一报)

本文试制了Rhcl(φ_3P)_3为催化剂前身,三苯氧膦为稳定剂,HI为引发剂的三种成分的络合催化剂,用于二异丁烯低压水合羰化制3.5.5.—三甲基已酸的反应。在185℃、40kg/cm~2(CO)压力下,二异丁烯36.6毫升(0.249克分子),Rhcl(φ_3P)_30.462克(5×10~(-4)克分子),三苯基膦0.65克(2.5×10~9-3)克分子),HI9毫升(0.05克分子),H_2O_2(30%)10毫升,水6毫升,于钛钢高压釜中反应十小时,二异丁烯获得72.7%的转化,总酸收率为59.1%,对酸的选择性达81.2%,正构/异构=1.64。考察了Rhcl(φ_3P)_3·Rncl_3·3H_2O、Pdcl_2·2H_20三种催化剂对反应性能的影响。     

杂原子分子筛(Ⅶ)——Ti-Si Pentasil型分子筛的合成及其物化性能研究

以正硅酸乙酯((C_2H_5)_4 SiO_4、水玻璃、硅溶胶为硅源,用四丙基氢氧化铵(TPAOH)、四丁基溴化铵(TBABr)、1,6-己二胺(HDA)为模板剂,合成了Ti-Si Pentasil型分子筛。对该分子筛的晶体形貌、红外光谱、热稳定性、吸附性能、比表面及晶胞参数等进行了考察和研究。     

用切伦科夫计数测定植物体中的~(32)P

本文叙述用切伧夫计数枝术,测定小麦样品中~(32)P的放射性。样品在60℃时溶于1毫升浓硫酸内,用0.5亳升30％过氧化氢去色,加水至10毫升后进行测定。用样品道比法进行淬灭校正。结果表明,本法在稳定性和重复性上都比较满意,可用于测定其他植物体中的~(32)P。同时,本文就影响测量的各种因素进行了较为广泛的讨论。     

含氮宾或卡宾的金属羰基簇合物的结构化学研究Ⅱ——Fe_2(CO)_6(PhNCONPh)的合成和结构

Fe_2(CO)_6(PhNCONPh)簇合物是由[Et_3NH][HFe_3(CO)_(11)]和C_6H_5NCO在苯中反应获得。应用四园衍射仪测定了该簇合物的晶体结构。晶体学数据:C_(19)H_(10)O_7N_2Fe_2,空间群P2_1/n,a=8.5062(1),b=13.2752(1),c=18.9038(2)(?),β=98.96(2)°,Z=4和D_c=1.643gcm~(-3)。结构系用直接法解出,最后R 因子为0.031.结果表明,题目簇合物分子是由苯代脲基C_6H_6—N—C(O)—N—C_6H_5中的N 原子,分别和(OC)_3Fe—Fe(CO)_3中的两个Fe 原子键合而成。使各两Fe 与N 原子和一个C 原子形成变形的双三角锥构型。     

液晶作为气相色谱固定液的研究——第二报 甲酚异构体分析的改进

具有通式为■结构的芳羧酸双酯类液晶,其中R=C_8H_(17)、R=C_9H_(19)两者对于甲酚异构体有良好分离效能。将液晶与减尾剂H_3PO_4同时涂渍在高效载体上,进一步提高了分离效能和缩短了分析时间,並且克服了液晶在过冷现象时操作的不稳定性。实验证明,PBNB(R=C_9H_(19))柱在柱温118℃下操作,间甲酚与对甲酚的分离度为1.40左右,而分析时间可缩短在18分钟以内,每米理论板数大于1000。连续三天三夜使用,甲酚异构体的保留时间和分离度基本不变。本文並讨论了液晶分子结构与相变温度及柱温间的关系,认为近晶相的出现是保持高度的分离效能和缩短分析时间的因素。     

相转移催化法合成取代苯硫醚

螨类繁殖力强、蔓延迅速,对农作物危害极其严重。近年来,防除螨类有机合成药剂的研究、使用报导,日益增多。硫醚类Cl—SR I [R=-C_6H_4NO_2-2,-C_6H_4Cl-4,~-C_6H_4NO_2-4,-C_6H_4NO_2-3,-C_6H_3(NO_2)2-2,4,-CH_2-C_6H_4Cl-4,-CH_2C_6H_4Cl-2等]就是其中之一。将它们配成乳剂、粉剂在农业上用作杀螨剂。据文献报导,取代苯硫醚如2,4-二硝基-4′-氯二苯基硫醚,需在无水条件下合成①②。有些如氯杀③,虽在含水介质中合成,但反应时间长,收率低。我们采用相转移催化法,按下述反应合成了对氯苯基硫醚Ⅱ,其中Ⅱc为新化合物。